ГОСТ 1057-2014 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола.
ГОСТ 1057-2014
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА СЕЛЕКТИВНОЙ ОЧИСТКИ
Метод определения фенола и крезола
Solvent-extracted oils. Method for determination of phenol and cresol
МКС 75.100
Дата введения 2016-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП")
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. N 72-П)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны поМК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Туркмения | ТМ
| Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
(Поправка. ИУС N 1-2021).
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2015 г. N 491-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 1057-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 1057-88
6 переиздание. Август 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 1, 2021 год
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания фенола, крезола или их смеси в не содержащих присадок маслах и рафинатах, получаемых на установках селективной очистки.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2264 Трикрезол каменноугольный технический. Технические условия
ГОСТ 2517 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
ГОСТ 2706.13 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения температурных пределов перегонки
ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3900 Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности
ГОСТ 4197 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 24363 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29227 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 31873 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Метод основан на реакции азосочетания и заключается в обработке испытуемого продукта раствором гидроокиси калия, отделении полученного щелочного раствора фенолята или крезолята калия (или их смеси), добавлении к нему хлористого n-нитродиазобензола с последующим колориметрическим определением полученного окрашенного раствора. Содержание фенола, крезола или смеси фенола с крезолом, пропорциональное интенсивности окрашивания раствора, определяют по градуировочному графику.
4 Назначение и применение
Присутствие в маслах сравнительно легко окисляющихся фенола или крезола способствует ускоренному старению масел и образованию в них смолистых веществ. Настоящий метод позволяет определять содержание этих селективных растворителей в маслах и рафинатах до добавления присадок для обеспечения контролируемых условий хранения товарных масел.
5 Реактивы и материалы
5.1 n-Нитроанилин (азоамин красный Ж), ч. или ч.д.а.
5.3 Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч. или ч.д.а., 5%-ный раствор.
5.4 Фенол, ч.д.а.
5.5 Трикрезол технический каменноугольный по ГОСТ 2264. Для испытаний отбирают перегонкой по ГОСТ 2706.13 фракцию трикрезола, выкипающую при температуре от 195°С до 202°С.
5.7 Растворители: нефрасы, или петролейный эфир, или прямогонная бензиновая фракция, выкипающая при температуре от 40°С до 100°С.
5.8 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.9 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Примечание - Допускается использовать реактивы по другой документации качеством не ниже предусмотренного настоящим стандартом.
6 Аппаратура
6.1 Фотоэлектрический колориметр или спектрофотометр, позволяющий проводить измерения оптической плотности в заданном диапазоне длин волн и обеспечивающий точностные характеристики в соответствии с установленными в настоящем методе испытаний условиями.
6.2 Весы аналитические любого типа с погрешностью взвешивания не более 0,0003 г.
6.3 Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.
6.7 Колбы 2-50-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
6.8 Термометр лабораторный с диапазоном измерения от 0°С до 55°С, ценой деления 0,1°С и пределом допускаемой погрешности ±0,2°С.
6.9 Стаканы В-1-100ТС, В-1-150ТС, В-2-100ТС, В-2-150ТС по ГОСТ 25336.
6.10 Воронки ВД-1-250ХС, ВД-1-500ХС, ВД-3-250ХС, ВД-3-500ХС по ГОСТ 25336.
6.11 Склянки из темного стекла с притертой пробкой.
6.12 Секундомер.
7 Подготовка к проведению испытания
7.1 Приготовление раствора хлористого n-нитродиазобензола
7.2 Приготовление контрольного раствора фенола
7.3 Приготовление контрольного раствора трикрезола
7.4 Приготовление контрольного раствора смеси фенола с крезолом
7.4.1 Готовят смесь фенола с крезолом в соотношении, применяемом изготовителем для очистки масел (25:75; 30:70; 50:50 и т.п.).
7.5 Приготовление контрольных окрашенных растворов
Таблица 1 - Объемы контрольных растворов для построения градуировочного графика и массы фенола, крезола и их смеси в этих растворах
|
|
|
|
|
|
Номер растворов | Объем эталонного раствора фенола, крезола или смеси фенола с крезолом, см | Объем дистиллированной воды, см | Масса в растворе, мг | ||
|
|
| фенола | крезола | фенола с крезолом |
1 | 0,0 | 20,0 | 0,000 | 0,000 | 0,0000 |
2 | 1,0 | 19,0 | 0,010 | 0,020 | 0,0150 |
3 | 1,5 | 18,5 | 0,015 | 0,030 | 0,0225 |
4 | 2,0 | 18,0 | 0,020 | 0,040 | 0,0300 |
5 | 3,0 | 17,0 | 0,030 | 0,060 | 0,0450 |
6 | 4,0 | 16,0 | 0,040 | 0,080 | 0,0600 |
7 | 6,0 | 14,0 | 0,060 | 0,120 | 0,0900 |
8 | 8,0 | 12,0 | 0,080 | 0,160 | 0,1200 |
9 | 10,0 | 10,0 | 0,100 | 0,200 | 0,1500 |
10 | 15,0 | 5,0 | 0,150 | 0,300 | 0,2250 |
11 | 20,0 | 0,0 | 0,200 | 0,400 | 0,3000 |
7.5.4 Остальные 10 контрольных окрашенных растворов готовят по 7.5.1-7.5.3.
7.5.5 Аналогично готовят контрольные окрашенные растворы крезола и смеси фенола и крезола.
7.6 Колориметрирование контрольных окрашенных растворов
Колориметрируют контрольные окрашенные растворы в соответствии с инструкцией на прибор. Измеряют оптическую плотность контрольных растворов со 2-го по 11-й (см. таблицу 1) по отношению к раствору 1 (см. таблицу 1), используя кюветы с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при длине волны 450-460 нм.
7.7 Построение градуировочного графика
7.7.1 Строят градуировочный график на миллиметровой бумаге: измеренные по 7.6 значения оптических плотностей откладывают по оси ординат, а соответствующие им количества фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в колориметрированном растворе в миллиграммах - по оси абсцисс.
7.7.2 Градуировочный график проверяют один раз в 2 мес по отдельным производным точкам; для этого готовят несколько контрольных растворов из указанных в таблице 1. После ремонта фотоэлектрического колориметра градуировочный график строят заново.
8 Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ 2517 или по ГОСТ 31873.
9 Проведение испытания
9.1 Образец для испытания взвешивают в стакане в соответствии с таблицей 2.
Таблица 2 - Масса образца для испытания
|
|
|
|
Предполагаемая массовая концентрация селективного растворителя в образце, мг/дм | Растворитель, используемый для очистки | Масса, г | Точность взвешивания, г |
От 20 до 40 вкл. | Фенол | 25±1 | 0,01 |
| Крезол | 50±1 | 0,01 |
| Смесь фенола с крезолом | 40±1 | 0,01 |
От 40 до 200 вкл. | Фенол | 2,5±0,1 | 0,001 |
| Крезол | 5,0±0,1 | 0,001 |
| Смесь фенола с крезолом | 4,0±0,1 | 0,001 |
9.3 Выдерживают содержимое воронок до полного расслоения. Затем пропускают нижние щелочные слои из воронок через бумажные фильтры в стаканы или колбы. При образовании эмульсии и медленного выделения из смеси щелочного раствора, не дожидаясь полного его выделения, отбирают из воронки только часть нижнего слоя, необходимую для проведения дальнейшего испытания.
9.6 Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору по 7.6. Если оптическая плотность испытуемого раствора превышает 1,0 или выходит за пределы градуировочного графика, испытание повторяют с большей или меньшей массой образца в соответствии с таблицей 2.
10 Обработка результатов
10.1 Используя полученное значение оптической плотности испытуемого раствора, определяют по градуировочному графику содержание фенола, крезола или их смеси в колориметрируемом растворе, мг.
5 - отношение общего объема щелочного раствора к объему, взятому для приготовления окрашенного раствора;
m - масса образца, г;
0,001 - коэффициент для перевода кубических сантиметров в кубические дециметры.
где 0,001 - коэффициент для перевода миллиграммов в граммы.
10.4 За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух последовательных определений содержания фенола, крезола или их смеси.
11 Прецизионность метода испытания
11.1 Повторяемость r (для масел)
Расхождение между двумя последовательными результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном материале испытаний при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать следующее значение только в одном случае из 20:
11.2 Воспроизводимость R (для масел)
Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными различными операторами в разных лабораториях на фактически идентичном материале испытаний при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать следующее значение только в одном случае из 20:
11.3 Расхождения между последовательными определениями при испытании рафинатов не должны превышать 5% от большего значения.
|
|
УДК 665.761:543.635.62:547.562.1+547.563.1:006.354 | МКС 75.100 |
Ключевые слова: масла селективной очистки, определение содержания фенола, крезола |