ГОСТ 26880.2-86 Свинец. Методы определения натрия и калия (СТ СЭВ 5510-86).

     ГОСТ 26880.2-86

(СТ СЭВ 5510-86)*

________________________

* Обозначение стандарта.

Измененная редакция, Изм. N 1

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 СВИНЕЦ

 Методы определения натрия и калия

 Lead. Methods of sodium and potassium determination

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.87

до 01.01.92*

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ  

Г.И.Иванов, Р.Д.Коган, Л.К.Ларина, Н.Н.Аверина, Т.И.Трещеткина

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 апреля 1986 г. N 1073

ВЗАМЕН ГОСТ 20580.9-80*, ГОСТ 20580.12-80

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.04.87 N 1399 с 01.01.88, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 17.07.91 N 1261 с 01.03.92

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и атомно-эмиссионный методы определения натрия и калия в металлическом свинце при массовой доле натрия от 5·10

до 5·10

% и калия от 5·10

до 4·10

%.

Метод основан на измерении абсорбции или эмиссии резонансных линий натрия 589,0 и 589,6 нм и калия 766,5 нм при введении анализируемых и растворов сравнения в воздушно-ацетиленовое или воздушно-бутан-пропановое пламя. Пробы свинца предварительно переводят в раствор разложением в разбавленной азотной кислоте.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5510-86.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования - по ГОСТ 26880.1-86.

 2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Требования безопасности - по ГОСТ 26880.1-86.

 3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с вариантом эмиссионной работы и источниками излучения для натрия и калия или пламенный фотометр.

Кислота, азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84 марки ОС.Ч. 18-4, ОС.Ч. 21-5 и растворы 1:3 и 1:6.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79 с массовой долей калия не более 0,0004%, раствор 100 г/дм

натрия. Для проверки чистоты азотнокислого натрия готовят раствор 100 г/дм

натрия, затем в мерную колбу вместимостью 50 см

переносят 2,5 см

приготовленного раствора, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют эмиссию или абсорбцию этого раствора. Если она составляет примерно 20% от концентрации меньшего (0,1 мкг/см

) раствора сравнения (что соответствует массовой доле калия 0,0004%), то эта соль пригодна для работы.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Стандартный раствор натрия.

2,5421 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при температуре (100±5) °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе хлористого натрия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора содержит 1 мг натрия.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Стандартный раствор калия*.

1,9067 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при температуре (100±5) °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе хлористого калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора содержит 1 мг калия.

Из стандартных растворов, содержащих по 1 мг/см

натрия и калия, методом последовательного разбавления каждого в 10, 100 и 1000 раз готовят стандартные растворы, содержащие по 100, 10 и 1 мкг/см

соответственно натрия или калия.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионообменной колонке.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 4. ПОДГОТОВКА ПРОБ К АНАЛИЗУ

4.1. Растворы сравнения для определения натрия и калия готовят в соответствии с табл.1.

Таблица 1

Массовая  концентрация натрия или калии в растворе сравнения, мкг/см	Количество стандартного раствора с массовой концентрацией в мкг/см , требуемое для приготовления растворов сравнениянатрия или калия, см
	100	10	1
0,1	-	-	5
0,2	-	-	10
0,5	-	2,5	-
1	-	5	-
2	-	10	-
5	2,5	-	-
10	5	-	-

Растворы сравнения готовят в мерных колбах вместимостью 50 см

. Во все колбы добавляют по 3 см

азотной кислоты, доводят до метки водой, перемешивают и переливают в кварцевую или полиэтиленовую посуду. Если измерение проводят в пламени ацетилен-воздух, то во все растворы сравнения для измерения калия вводят по 2,5 см

раствора азотнокислого натрия.

Растворы сравнения, содержащие менее 1 мкг/см

натрия или калия, готовят в день выполнения измерений.

Для учета загрязнений, внесенных реактивами в растворы для построения градуировочного графика готовят контрольный раствор, который содержит азотную кислоту, воду и раствор азотнокислого натрия (при определении калия в пламени ацетилен-воздух).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Навеску пробы массой (2,000±0,200) г помещают в кварцевый, фторопластовый стакан или стакан из стеклоуглерода и очищают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с 10 см

раствора НNО

1:3 и 1:6 для пробы в виде кусочков и стружки соответственно. Раствор кислоты сливают, пробу промывают несколько раз водой из промывалки, держа стакан наклонно. Затем в стакан добавляют 30 см

раствора азотной кислоты 1:3, закрывают крышкой и разлагают при нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 20 см

воды, 6 см

азотной кислоты, подогревают до растворения солей, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят до метки водой, перемешивают, переливают во фторопластовый, кварцевый стакан или стакан из стеклоуглерода и закрывают крышкой. При разложении проводят контрольный опыт.

Если используют пламя ацетилен-воздух, то для определения калия берут отдельную навеску или, если позволяет массовая концентрация калия, разбавляют пробы для введения раствора азотнокислого натрия из расчета 5 см

на каждые 100 см

раствора.

Измеряют атомную абсорбцию или эмиссию в пламени ацетилен-воздух или бутан-пропан-воздух по аналитическим линиям длин волн: 589,0 и 589,6 нм для натрия и 766,5 нм для калия. При измерении применяют метод "ограничивающих растворов", что означает получение отсчетов для раствора пробы и двух растворов сравнения, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. По полученным значениям атомной абсорбции или эмиссии для растворов сравнения после вычитания значения атомной абсорбции или эмиссии контрольного раствора и соответствующим им массовым долям натрия или калия строят градуировочный график.

Массовую долю натрия или калия

в процентах вычисляют по формуле

,

где

- массовая концентрация определяемого элемента в растворе пробы с учетом коэффициента разбавления, мкг/см

;

- массовая концентрация определяемого элемента в растворе контрольного опыта, мкг/см

;

- масса пробы, мг;

- объем раствора пробы, см

;

1000 - коэффициент пересчета мкг в мг.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

.

6.2. Расхождение наибольшего и наименьшего из трех результатов параллельных определений не должно превышать значения, рассчитанного по формуле

,

а наибольшее расхождение двух результатов анализа одной пробы, полученных в одной лаборатории, не должно превышать значения, рассчитанного по формуле

,

где

и

- относительное среднее квадратическое отклонение сходимости и воспроизводимости соответственно;

- среднее арифметическое результатов параллельных определений или анализов.

Значения относительных средних квадратических отклонений приведены в табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)