ГОСТ ISO 247-2013 Каучук и резина. Определение золы.

ГОСТ ISO 247-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАУЧУК И РЕЗИНА

Определение золы

Rubber. Determination of ash

МКС 83.060

Дата введения 2016-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса", Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 сентября 2013 г. N 59-П)

За принятие проголосовали:

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 247:2006* Rubber - Determination of ash (Резина. Определение золы).

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 2 "Испытания и анализ" технического комитета по стандартизации ISO/TC 45 "Каучук и резиновые изделия" Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (en).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

В разделе "Нормативные ссылки" и тексте стандарта ссылки на международные стандарты актуализированы.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 марта 2014 г. N 255-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 247-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячных информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомления и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

      1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает два метода (А и В) определения золы в каучуках, резиновых смесях и вулканизатах. Методы применяют для испытания каучуков, резиновых смесей и вулканизатов, в том числе наполненных и вулканизованных, групп М, N, О, R и U по ISO 1629, с учетом ограничений, приведенных ниже:

- метод А не применяют для определения золы в резиновых смесях и резинах, содержащих хлор, бром или йод;

- метод В применяют для резиновых смесей и резин, содержащих хлор, бром или йод; метод не применяют для ненаполненных резиновых смесей.

Соединения лития и фтора могут вступать в реакцию с кварцевыми тиглями с образованием летучих веществ, что приводит к получению заниженных результатов определения содержания золы. Поэтому для определения золы в каучуках, содержащих фтор, а также каучуков, полученных при полимеризации на литиевых катализаторах, используют платиновые тигли.

Настоящий стандарт не интерпретирует результаты определения золы неорганических химических веществ в смеси или вулканизате. Ответственность за интерпретацию результатов несет испытатель, который должен быть осведомлен о поведении добавок в резиновой смеси при повышенных температурах.

Результаты определения золы по методу А и В не всегда одинаковые, поэтому в протоколе испытания необходимо указывать применяемый метод определения золы.

      2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

ISO 248-1 Rubber raw - Determination of volatile - matter content - Part 1: Hot-mill method and oven method (Каучук. Определение содержания летучих веществ. Часть 1. Метод горячего вальцевания и метод с использованием термостата)

ISO 1629 Rubber and lattices - Nomenclature (Резина и латексы. Номенклатура)

ISO 1795 Rubber, raw natural and raw synthetic - Sampling and further preparative procedures (Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры)

      3 Сущность методов

3.1 Метод А

Взвешенную пробу нагревают в тигле на газовой горелке. После полного удаления летучих веществ тигель помещают в муфельную печь и нагревают до полного выгорания углеродсодержащих веществ и достижения постоянной массы.

3.2 Метод В

Взвешенную пробу нагревают в тигле в присутствии серной кислоты сначала на газовой горелке, затем в муфельной печи до полного выгорания углеродсодержащих веществ и достижения постоянной массы.

      4 Реактивы

Серная кислота (только для метода В) квалификации ч. д. а.,

.

      5 Оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование, а также оборудование, приведенное ниже.

5.1 Тигель фарфоровый, кварцевый или платиновый вместимостью 50 см

. Для испытаний синтетических каучуков допускается использовать тигель вместимостью не более 25 см

на грамм испытуемой пробы.

5.2 Жаропрочная теплоизоляционная пластина площадью 100 мм

, толщиной приблизительно 5 мм с отверстием в центре, соответствующим размерам тигля (5.1). Приблизительно 2/3 тигля должно находиться ниже пластины.

5.3 Горелка Бунзена или газовая горелка аналогичной конструкции.

5.4 Муфельная печь с вытяжной трубой и устройством для обеспечения циркуляции воздуха в печи, обеспечивающая поддержание температуры (550±25) °С или (950±25) °С. (Циркуляцию воздуха можно регулировать дверцей печи).

      6 Подготовка проб

6.1 Пробы натурального каучука отрезают от гомогенизированной пробы, подготовленной по ISO 1795. Пробы синтетического каучука отрезают от высушенного каучука после определения содержания летучих веществ по ISO 248-1.

6.2 Пробы резиновых смесей измельчают вручную.

6.3 Пробы вулканизатов вальцуют, измельчают в дробилке или вручную.

6.4 Отобранные для испытаний пробы резиновых смесей и вулканизатов должны быть представительными.

      7 Проведение испытания

7.1 Метод А

Чистый тигель (5.1) соответствующего размера нагревают в муфельной печи (5.4) при температуре (550±25) °С приблизительно 30 мин, затем охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Пробу каучука массой приблизительно 5 г или резиновой смеси или вулканизата массой 1-5 г (в зависимости от предполагаемой массы золы) взвешивают с точностью до 0,1 мг. Взвешенную пробу помещают в тигель, установленный в отверстие теплоизоляционной пластины (5.2). Осторожно нагревают тигель на горелке (5.3) в вытяжном шкафу (для обеспечения надлежащей вентиляции), следя за тем, чтобы каучук не загорался. При любой потере продукта испытание повторяют с новой пробой.

После обугливания каучука постепенно увеличивают нагрев горелкой до полного удаления летучих веществ и получения сухого углеродного остатка. Тигель с содержимым помещают в муфельную печь, нагретую до температуры (550±25) °С (см. примечание), оставляя дверцу печи приоткрытой, что обеспечивает приток воздуха, необходимого для окисления углерода.

Продолжают нагревание до полного окисления углерода и получения светлой золы. Вынимают тигель с содержимым из муфельной печи, охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Снова нагревают тигель с содержимым в течение 30 мин в муфельной печи, нагретой до температуры (550±25) °С или до (950±25) °С (см. примечание), охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Полученное значение массы не должно отличаться от результата предыдущего взвешивания более чем на 0,1 мг для каучуков или более чем на 1% от массы золы - для резиновых смесей и вулканизатов. Если это условие не выполняется, повторяют нагревание, охлаждение и взвешивание до получения расхождения между результатами двух последовательных взвешиваний, соответствующего указанному требованию.

Примечание - Для резиновых смесей или вулканизатов можно использовать температуру (950±25) °С.

7.2 Метод В

Чистый тигель (5.1) нагревают в муфельной печи (5.4) при температуре (950±25) °С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Пробу резиновой смеси или вулканизата массой 1-5 г взвешивают с точностью до 0,1 мг. Пробу помещают в тигель и заливают 3,5 см

концентрированной серной кислоты (4.1) так, чтобы проба была полностью покрыта кислотой. Тигель с содержимым устанавливают в отверстие теплоизоляционной пластины (5.2) и осторожно нагревают газовой горелкой в вытяжном шкафу (для обеспечения надлежащей вентиляции). Если в начале реакции смесь интенсивно набухает, отодвигают горелку, чтобы избежать потери продукта.

Когда реакция станет протекать более спокойно, увеличивают пламя горелки и продолжают нагревание до полного испарения избытка серной кислоты и образования сухого углеродного остатка. Помещают тигель с содержимым в муфельную печь, нагретую до температуры (950±25) °С, и нагревают 1 ч до полного окисления углерода и получения светлой золы. Вынимают тигель с содержимым из печи, охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Затем снова нагревают тигель в муфельной печи при температуре (950±25) °С в течение 30 мин, вынимают из печи, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,1 мг.

Если полученное значение массы отличается от предыдущего более чем на 1% от массы золы, повторяют нагревание, охлаждение и взвешивание до тех пор, пока результаты двух последовательных взвешиваний будут отличаться не более чем на 1% от массы золы.

      8 Оформление результатов

Массовую долю золы,%, вычисляют по формуле

массовая доля золы

,

где

- масса тигля с золой, г;

- масса пустого тигля, г;

- масса пробы, г.

      9 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

a) информацию, необходимую для полной идентификации испытуемой пробы;

b) обозначение настоящего стандарта;

c) использованный метод (А или В);

d) температуру проведения испытания и обоснование выбора температуры, если в методе А использовалась температура 950 °С;

e) результат определения массовой доли золы в испытуемом продукте в процентах;

f) дату проведения испытания.

Приложение ДА

(справочное)

 Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам

Таблица ДА.1

___________________________________________________________

УДК 678:543.573:006.354                                      МКС 83.060                    IDT

Ключевые слова: каучук, резина, резиновые смеси, определение золы

___________________________________________________________