ГОСТ 23268.11-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Метод определения ионов железа.

ГОСТ 23268.11-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Метод определения ионов железа.

ГОСТ 23268.11-78

Группа Р19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Метод определения ионов железа

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of iron ions

Дата введения 1980-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2415

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает титриметрический метод определения ионов железа.

Метод основан на образовании комплексного соединения железа (III) с комплексоном III в кислой среде. В качестве индикатора используют сульфосалициловую кислоту.

Метод позволяет определять от 0,5 мг ионов железа (II) и железа (III) при совместном присутствии в одной пробе.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб - по

ГОСТ 23268.0-91 .

1.2. Объем пробы воды для определения железа должен быть не менее 200 см

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Приборы мерные лабораторные стеклянные вместимостью: бюретки 10, 25 см

; пипетки 2, 5, 10, 25, 50 см

Посуда мерная лабораторная стеклянная по

ГОСТ 1770-74

, вместимостью: колбы 500, 1000 см

; цилиндры 50, 100 см

Колбы стеклянные лабораторные конические по

ГОСТ 25336-82

, вместимостью 250 см

Плитка электрическая по

ГОСТ 14919-83 .

Весы технические типа ВЛТ-200.

Бумага индикаторная универсальная.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по

ГОСТ 28498-90 .

Кислота соляная по

ГОСТ 3118-77 .

Кислота сульфосалициловая по

ГОСТ 4478-78 .

Аммоний надсернокислый по

ГОСТ 20478-75 .

Комплексон III, фиксанал, 0,1 н. раствор.

Вода дистиллированная по

ГОСТ 6709-72 .

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление 0,1 н. раствора комплексона III

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.2. Приготовление 0,01 н. раствора комплексона III

В мерную колбу вместимостью 500 см

вносят 50 см

0,1 н. раствора комплексона III и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.3. Приготовление раствора соляной кислоты 1:5

К 100 см

дистиллированной воды приливают 20 см

концентрированной соляной кислоты.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В коническую колбу вместимостью 250 см

отмеривают от 25 до 100 см

минеральной воды, содержащей ионов железа от 0,5 до 1 мг в пробе, добавляют до 100 см

дистиллированной воды, если на анализ взято менее 100 см

минеральной воды, и подкисляют раствором соляной кислоты 1:5 до рН 2, проверяя значение рН по универсальной индикаторной бумаге. Содержимое колбы подогревают до 50 °С-60 °С. Затем вносят от 20 до 30 мг сульфосалициловой кислоты. В присутствии железа (III) раствор окрашивается в красно-фиолетовый цвет за счет образования сульфосалицилата железа (III). Далее титруют 0,01 н. раствором комплексона III до исчезновения розового оттенка в проходящем свете.

Для окисления присутствующего железа (II) до железа (III) в ту же пробу добавляют 100 мг твердого надсернокислого аммония, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и титруют образовавшееся железо (III) 0,01 н. раствором комплексона III до исчезновения розового оттенка.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую концентрацию ионов железа (III) (

), мг/дм

, вычисляют по формуле

где

- объем раствора комплексона III, пошедший на титрование ионов железа (III), см

;

- объем воды, взятый на анализ, см

;

- нормальность раствора комплексона III;

28 - грамм-эквивалент железа.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5%.

5.2. Массовую концентрацию ионов железа (II) (

), мг/дм

, вычисляют по формуле

где

- объем раствора комплексона III, пошедший на титрование ионов железа (II) после окисления, см

;

- нормальность раствора комплексона III;

28 - грамм-эквивалент железа;

- объем воды, взятый на анализ, см

Текст документа сверен по:

официальное издание

Государственный контроль качества

минеральной воды и напитков. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 2003