ГОСТ 4478-78 Реактивы. Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия.
ГОСТ 4478-78
Группа Л52
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
КИСЛОТА СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВАЯ 2-ВОДНАЯ
Технические условия
Reagents. Sulphosalicylic acid, 2-aqueous. Specifications
МКС 71.040.30
ОКП 26 3811 1260 00
Дата введения 1979-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.01.78 N 238 дата введения установлена 01.01.79
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 4478-68
ИЗДАНИЕ (ноябрь 2003 г.) с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г. (ИУС 5-83)
Переиздание (по состоянию на май 2008 г.)
Настоящий стандарт распространяется на реактив - 2-водную сульфосалициловую кислоту, которая представляет собой белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы без запаха; легко растворима в воде и в этиловом спирте, нерастворима в бензоле и хлороформе, светочувствительна.
|
|
структурная
|  |
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 254,21.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 2-водная сульфосалициловая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 2-водная сульфосалициловая кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
|
|
|
Наименование показателя
| Норма | |
| Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3811 1262 09 | Чистый (ч)ОКП 26 3811 1261 10 |
1. Массовая доля 2-водной сульфосалициловой кислоты (C H O S·2H O), %, не менее | 99,0 | 98,0 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,005 | 0,010 |
3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более | 0,01 | 0,02 |
4. Массовая доля сульфатов (SО  ), %, не более | 0,5 | 1,0 |
5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,001 | 0,005 |
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0001 | 0,0005 |
7. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,0005 | 0,0010 |
8. Массовая доля салициловой кислоты, %, не более | 0,02 | 0,20 |
9. Чувствительность к иону железа (0,005 мг Fe в 25 см  раствора) по оптической плотности, не менее | 0,05 | Не нормируется |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
2.2. Массовую долю тяжелых металлов по п.7 таблицы определяют только по требованию потребителя.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по СТ СЭВ 804-77.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.
3.2. Определение массовой доли 2-водной сульфосалициловой кислоты
3.2.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 н. раствор.
Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87*, 1%-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
3.2.2. Проведение анализа
3.2.3. Обработка результатов
2,646 - коэффициент пересчета массы сульфат-иона на массу 2-водной сульфосалициловой кислоты;
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
3.3.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 1 мг,
для препарата чистый - 2 мг.
3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания проводят по СТ СЭВ 434-77.
При этом тигель с навеской 10 г, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, помещают на асбестовую сетку, осторожно нагревают до обугливания препарата, затем прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 500°С.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5. Определение массовой доли сульфатов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,05 мг,
для препарата чистый - 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6. Определение массовой доли хлоридов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
для препарата чистый - 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.7. Определение массовой доли железа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,
для препарата чистый - 0,025 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,025 мг Рb,
для препарата чистый - 0,050 мг Рb,
3.9. Определение массовой доли салициловой кислоты
3.9.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88.
3.9.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 7-10 мин фиолетовая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего салициловой кислоты в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,2 мг,
для препарата чистый - 2 мг
3.10. Определение чувствительности к иону железа
3.10.1. Реактивы, растворы и приборы
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Спектрофотометр, обеспечивающий измерение при 430 нм.
3.10.2. Проведение анализа
Измеряют оптические плотности растворов, содержащих железо, по отношению к раствору, не содержащему железо, на спектрофотометре при длине волны 430 нм, в кюветах или цилиндрах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание железа в миллиграммах, а на оси ординат - значения оптических плотностей.
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.
Группа фасовки III, IV, V.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования, установленных стандартом.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - шесть месяцев со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. 2-водная сульфосалициловая кислота может вызывать воспалительные заболевания кожи, а также органов дыхания и слизистых оболочек.
6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (противопылевые респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.