ГОСТ 4478-78 Реактивы. Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия.

ГОСТ 4478-78

Группа Л52

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

КИСЛОТА СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВАЯ 2-ВОДНАЯ

Технические условия

Reagents. Sulphosalicylic acid, 2-aqueous. Specifications

МКС 71.040.30

ОКП 26 3811 1260 00

Дата введения 1979-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.01.78 N 238 дата введения установлена 01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 4478-68

ИЗДАНИЕ (ноябрь 2003 г.) с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г. (ИУС 5-83)

Переиздание (по состоянию на май 2008 г.)

Настоящий стандарт распространяется на реактив - 2-водную сульфосалициловую кислоту, которая представляет собой белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы без запаха; легко растворима в воде и в этиловом спирте, нерастворима в бензоле и хлороформе, светочувствительна.

Формулы: эмпирическая C

H

O

S·2H

O,     

структурная

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 254,21.

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 2-водная сульфосалициловая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям 2-водная сульфосалициловая кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3811 1262 09	Чистый (ч)ОКП 26 3811 1261 10
1. Массовая доля 2-водной сульфосалициловой кислоты (C H O S·2H O), %, не менее	99,0	98,0
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,005	0,010
3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более	0,01	0,02
4. Массовая доля сульфатов (SО ), %, не более	0,5	1,0
5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более	0,001	0,005
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0001	0,0005
7. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более	0,0005	0,0010
8. Массовая доля салициловой кислоты, %, не более	0,02	0,20
9. Чувствительность к иону железа (0,005 мг Fe в 25 см раствора) по оптической плотности, не менее	0,05	Не нормируется

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовую долю тяжелых металлов по п.7 таблицы определяют только по требованию потребителя.

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по СТ СЭВ 804-77.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.

3.2. Определение массовой доли 2-водной сульфосалициловой кислоты

3.2.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 н. раствор.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87*, 1%-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,3 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу, вместимостью 250 см

, растворяют в 100 см

воды, прибавляют 0,1 см

раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора, устойчивой в течение 30 с.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 2-водной сульфосалициловой кислоты (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где  

- объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см

;

0,01271 - масса 2-водной сульфосалициловой кислоты, соответствующая 1 см

точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, г;

- масса навески препарата, г;

2,646 - коэффициент пересчета массы сульфат-иона на массу 2-водной сульфосалициловой кислоты;

- массовая доля сульфатов, определяемая по п.3.5, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.

3.3.2. Проведение анализа

20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300 см

и растворяют в 100 см

горячей воды. Полученный раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 см

горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1 мг,

для препарата чистый - 2 мг.

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания проводят по СТ СЭВ 434-77.

При этом тигель с навеской 10 г, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, помещают на асбестовую сетку, осторожно нагревают до обугливания препарата, затем прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 500°С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 0,2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

5 см

полученного раствора (соответствуют 0,01 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см

, объем раствора доводят водой до 25 см

и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,05 мг,

для препарата чистый - 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 40 см

воды. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,

для препарата чистый - 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см

(с меткой на 50 см

), прибавляют 10 см

воды, нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором аммиака (около 7 см

), доводят объем раствора водой до 20 см

и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,

для препарата чистый - 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом к остатку после прокаливания, полученному по п.3.4, прибавляют 2 см

раствора соляной кислоты и 1 см

раствора азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха.

Остаток растворяют в 2 см

раствора соляной кислоты, прибавляют 15 см

воды, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см

, нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до рН 7, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25 см

полученного раствора (соответствуют 5 г препарата) помещают в колбу вместимостью 100 см

(с притертой или резиновой пробкой), прибавляют 5 см

воды и далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг Рb,

для препарата чистый - 0,050 мг Рb,

1 см

уксусной кислоты, 1 см

раствора уксуснокислого аммония и 10 см

сероводородной воды.

3.9. Определение массовой доли салициловой кислоты

3.9.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-87, 10%-ный раствор, подкисленный 0,2 см

серной кислоты.

Кислота салициловая; раствор, содержащий 1 мг/см

, готовят следующим образом: 0,1 г салициловой кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см

, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88.

3.9.2. Проведение анализа

1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в делительную воронку вместимостью 50 см

, растворяют в 10 см

воды, прибавляют 0,2 см

раствора соляной кислоты и встряхивают с 10 см

хлороформа в течение 3 мин.

После отстаивания хлороформенный слой переносят во вторую делительную воронку и дважды промывают водой, используя для каждой промывки 3 см

воды. Хлороформенный раствор фильтруют через небольшой смоченный хлороформом фильтр, на который помещают 0,5 г безводного сернокислого натрия, в сухую фарфоровую чашку вместимостью 25 см

и выпаривают досуха на водяной бане при 60°С.

Остаток растворяют в теплой воде (25-30°С), переносят количественно в мерный цилиндр вместимостью 100 см

(с притертой пробкой), объем раствора доводят водой до 50 см

, прибавляют 0,5 см

раствора железоаммонийных квасцов и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 7-10 мин фиолетовая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего салициловой кислоты в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,2 мг,

для препарата чистый - 2 мг

и 0,5 см

раствора железоаммонийных квасцов.

3.10. Определение чувствительности к иону железа

3.10.1. Реактивы, растворы и приборы

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Раствор, содержащий Fе; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см

Fe.

Спектрофотометр, обеспечивающий измерение при 430 нм.

3.10.2. Проведение анализа

2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см

, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

В четыре мерные колбы вместимостью 25 см

каждая помещают раствор, содержащий 0,000; 0,005; 0,010 и 0,015 мг Fe, прибавляют по 15 см

воды, перемешивают, прибавляют по 1 см

раствора препарата, снова перемешивают, прибавляют по 5 см

раствора аммиака, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.

Измеряют оптические плотности растворов, содержащих железо, по отношению к раствору, не содержащему железо, на спектрофотометре при длине волны 430 нм, в кюветах или цилиндрах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание железа в миллиграммах, а на оси ординат - значения оптических плотностей.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность раствора, содержащего 0,005 мг Fe в 25 см

, будет не менее 0,05, а график будет иметь вид прямой линии.

 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.

Группа фасовки III, IV, V.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования, установленных стандартом.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - шесть месяцев со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. 2-водная сульфосалициловая кислота может вызывать воспалительные заболевания кожи, а также органов дыхания и слизистых оболочек.

6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (противопылевые респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.

6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.