ГОСТ 12068-66 Масла нефтяные. Метод определения времени деэмульсации.

ГОСТ 12068-66

Группа Б29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА НЕФТЯНЫЕ

Метод определения времени деэмульсации

Mineral oils. Method for determination

of demulsification time

ОКСТУ 0209

Дата введения 1966-10-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Государственным комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 01.06.66

3. Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 801-77

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями 1, 2, 3, утвержденными в августе 1978 г., декабре 1986 г. и июне 1989 г. (ИУС 8-78, 3-87, 10-89)

Настоящий стандарт устанавливает метод определения времени деэмульсации нефтяных масел, в течение которого масло отделяется от воды после эмульгирования в условиях испытания.

Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 801-77.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Аппарат для определения времени деэмульсации (черт.1), состоящий из пробирки для эмульгирования масла (

), парообразователя (

) и двух водяных бань (

и

).

Черт.1

Пробирка для эмульгирования масла (

) из термостойкого стекла высотой 200 мм и внутренним диаметром (23±1) мм, с градуировкой от 10 до 60 см

(цена деления 1 см

), имеющая круговые метки через каждые 5 см

. Расстояние от метки 10 см

до метки 50 см

должно быть (98±5) мм. Пробирка закрывается корковой пробкой (

) с тремя отверстиями: для термометра (

), для трубки (

), подающей пар в пробирку с отверстием, для отвода избытка пара.

           Водяные бани представляют собой стеклянные стаканы высотой 200 мм, вместимостью от 3,0 до 3,5 дм

. Бани закрываются металлическими или деревянными крышками (

и

) с отверстиями для пробирки (

), термометров (

и

) и трубки (

), подающей пар (в случае нагрева воды паром, поступающим из парообразователя).

           В качестве парообразователя (

) применяют колбу с широким и коротким горлом из термостойкого стекла или металлическую вместимостью не менее 1 дм

. Колба закрывается пробкой с отверстиями для стеклянных трубок: трубки (

) для вывода из колбы избыточного пара, снабженной резиновой трубкой с зажимом, трубки (

) для подачи пара в пробирку для эмульгирования и трубки (

) для подачи пара в водяную баню (

).

Паропровод для подачи пара в пробирку для эмульгирования представляет собой изогнутую под прямым углом стеклянную трубку, соединенную при помощи резиновой трубки с зажимом с изогнутой также под прямым углом тонкостенной стеклянной трубкой (

), проходящей через середину пробирки (

). Нижний конец трубки (

), срезанный под углом 30°, должен касаться дна пробирки.

Термометры ртутные

,

,

с диапазоном измерений шкалы от 0 до 105 °С или от 0 до 100 °С, ценой деления 1 °С (примерный тип термометра приведен на черт. 2).

Черт.2

Допускается применять термометры с диапазоном измерений шкалы от 0 до 100 °С, ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498 (для измерения температуры в водяных банях) и термометры типа ТН-5 по ГОСТ 400 (для измерения температуры в пробирке для эмульгирования).

Секундомер с градуировкой 0,2 с.

Плитка электрическая с реостатом или любой другой нагревательный прибор.

Пемза гранулированная или стеклянные капилляры.

Хромовая смесь.

Дистиллированная вода.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Нефрас С2-80/120, СЗ-80/120 по НТД или нефрас С-50/170.

Ацетон по ГОСТ 2603.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

 2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Пробирку и трубку для подачи пара промывают бензином, ацетоном или спиртом, затем водопроводной водой и хромовой смесью, далее водопроводной водой до полного удаления кислоты, затем дистиллированной водой и сушат при температуре от 105 до 110 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. В парообразователь кладут несколько кусочков пемзы или стеклянные капилляры и наливают до половины объема дистиллированную воду. Затем парообразователь закрывают пробкой с паровыводящими трубками и при открытом зажиме на трубке для подачи пара в пробирку для эмульгирования нагревают воду до кипения.

Пар следует пропускать через трубку не менее 5 мин (для получения сухого пара).

2.3. В водяную баню наливают от 2,8 до 3,0 дм

воды, имеющей температуру 20-25 °С.

Во вторую водяную баню наливают также от 2,8 до 3,0 дм

воды и при помощи пара из парообразователя или любым другим способом доводят температуру воды до 93-95 °С и поддерживают ее во время испытания.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. В пробирку для эмульгирования наливают 20 см

испытуемого масла, имеющего температуру (20±2) °С, и закрывают пробирку пробкой, в которую вставлен термометр так, чтобы нижний конец его находился на расстоянии 20-25 мм от дна пробирки.

2.5. Перед началом определения следует защищать испытуемое масло от воздействия света. В ходе испытания необходимо обеспечить отсутствие следов загрязнений в масле.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. В пробирку для эмульгирования с испытуемым маслом опускают стеклянную трубку, подающую сухой пар. Для этого ее быстро отсоединяют от резиновой трубки, вставляют в отверстие пробки, закрывающей пробирку, и так же быстро снова соединяют с резиновой трубкой.

3.2. Подачу пара для образования в пробирке водо-масляной эмульсии регулируют при помощи зажимов на резиновых трубках так, чтобы за 45-75 с температура масла повысилась до 88-90 °С и за 4-5 мин образовалось (40±3) см

эмульсии. Учитывая увеличение уровня жидкости в пробирке за счет погружения в нее термометра и стеклянной трубки, подачу пара прекращают, когда уровень эмульсии в пробирке достигнет метки 52-55 см

. Если уровень эмульсии 52-55 см

будет достигнут меньше чем за 4 мин, испытание повторяют и при этом тщательно следят за тем, чтобы пар был сухим.

3.3. Одновременно с прекращением подачи пара включают секундомер, быстро отсоединяют стеклянную паропроводящую трубку от резиновой, вынимают из пробирки для эмульгирования пробку и переносят пробирку в баню с горячей водой.

3.4. Через каждые 30 с измеряют количество выделившегося масла. Отсчеты производят не более 20 мин для выделения в пробирке 20 см

масла.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. За время деэмульсации масла принимают время в секундах, в течение которого из эмульсии выделится 20 см

масла.

Наличие мути в воде или масле во внимание не принимают. Если по истечении 180 с слой масла не отделится от воды четкой линией, то содержимое пробирки слегка перемешивают чистой стеклянной палочкой в течение 2 с.

Если же слой масла (более или менее прозрачного) и воды разделяется недостаточно четко, то за линию раздела масла и воды принимается ближайшее деление (с точностью до 0,5 см

) над масляными пузырьками.

Если при деэмульсации образуется три слоя: в верхнем - чистое или мутное масло, в среднем - молочная, неразделяющаяся эмульсация и в нижнем - вода, то учитывают только верхний слой масла.

Примечание. При определении времени деэмульсации турбинных масел, предназначенных для экспорта в страны - члены СЭВ, при недостаточно четком разделении слоев масла и воды за линию раздела масла и воды принимается ближайшее деление (с точностью до 0,5 см

) по середине слоя эмульсии.

4.2. Если в течение 20 мин из эмульсии не выделится 20 см

масла, время деэмульсации принимается более 1200 с.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. За результат испытаний принимается среднее арифметическое двух параллельных определений.

Расхождения между параллельными определениями не должны превышать 30 с.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. N 2).

Текст документов сверен по:

официальное издание

Нефтепродукты. Масла.

Методы испытаний: Сб. ГОСТов. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 2002