Методические указания по методам контроля МУК 4.1.652-96 Методические указания по газохроматографическому определению этилбензола в воде.

     МУК 4.1.652-96  

 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 Методические указания по газохроматографическому определению

этилбензола в воде

Дата введения: с момента утверждения

РАЗРАБОТАНЫ И.Н.Топоровой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды имени А.Н.Сысина, г.Москва).

УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 г.

Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания этилбензола в диапазоне концентраций 0,005-0,5 мг/дм

.

C Н CH CH

мол. масса 106,17

Этилбензол - бесцветная жидкость, температура кипения - 136,2

°

С, температура плавления - 95

°

С, ограниченно растворим в воде, хорошо растворим в этиловом спирте и эфире, плотность - 0,86 г/см

.

Этилбензол обладает раздражающим действием, относится к 4-му классу опасности. ПДК для хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования - 0,01 мг/дм

(мг/л).

 1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±17%, при доверительной вероятности 0,95.

  2. Метод измерений

Измерения концентрации этилбензола выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.

Концентрирование этилбензола из воды осуществляют методом газовой экстракции с последующим анализом равновесной фазы.

Нижний предел измерений в анализируемом объеме пробы 0,005 мг/дм

. Определению не мешают стирол, алкилбензин, дивинилбензол в количестве до 10 ПДК их содержания в воде.

 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Барометр-анероид М-67	ТУ 2504-1797-75
Весы аналитические лабораторные ВЛА-200	ГОСТ 24104-80 Е
Линейка масштабная	ГОСТ 17435-72
Лупа измерительная	ГОСТ 8309-75*
Меры массы Г-2-210б 2-го кл.	ГОСТ 7328-82 Е
Микрошприц МШ-10М	ГОСТ 8043-74
Посуда стеклянная лабораторная	ГОСТ 1770-74 Е и ГОСТ 20292-74* Е
Секундомер, 2-го кл. точности с погрешностью ±0,1, СДС пр-1-2-000	ГОСТ 5072-79
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0-55 °С, цена деления 1 °С	ГОСТ 215-73 Е
Шприц медицинский 2 см	ТУ 64-1-3776-83

3.2. Вспомогательные устройства

Флаконы для медицинских препаратов из стекла HС-1 емкостью 40 см

с резиновыми прокладками и навинчивающимися крышками. В крышке высверлено отверстие диаметром 2,0 мм.

3.3. Материалы

3.4. Реактивы

 4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

4.3. При отборе проб разогретым шприцем надевают на руки хлопчатобумажные перчатки.

 5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

 6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-89 при температуре воздуха 20±10 °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.

6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе производят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

 7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор этилбензола для градуировки (

1000 мг/дм

). 100,0 мг этилбензола вносят в мерную колбу вместимостью 0,1 дм

, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 10 дней.

Рабочий стандартный раствор для градуировки (

1,0 мг/дм

). 1,0 см

исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1,0 дм

, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Готовят перед употреблением.

7.2. Подготовка хроматографической колонки

Стальную хроматографическую колонку, промытую растворителями (ацетоном, этиловым спиртом), высушенную в токе инертного газа, заполняют с помощью вакуум-насоса готовой насадкой и закрепляют в термостате хроматографа, не присоединяя к детектору. Продувают газом-носителем с расходом 50 см

/мин, постепенно повышая температуру термостата колонок от 80 до 250

°

С со скоростью 1 град/мин. При температуре 250

°

С колонку выдерживают 4 часа. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки по 6 сериям градуировочных растворов этилбензола, каждая из которых состоит из 6 растворов. В мерные колбы вместимостью 100 см

вносят исходные растворы для градуировки в соответствии с табл.1 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Растворы тщательно перемешивают. Готовят в день проведения измерений.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации этилбензола

Номер раствора	1	2	3	4	5	6
Объем рабочего раствора ( 1,0 мг/дм ), см	0,5	2,5	5,0	10,0	30,0	50,0
Концентрация этилбензола, мг/дм	0,005	0,025	0,05	0,1	0,3	0,5

В стеклянные флаконы вместимостью 40 см

вносят по 20 см

градуировочных растворов, полученных согласно табл.1, закрывают резиновыми прокладками с навинчивающимися крышками, устанавливают в термостат, нагретый до 90

°

С, и выдерживают 30 мин. Затем нагретым шприцем отбирают 3,0 см

паровой фазы и вводят в колонку хроматографа через испаритель.

Анализ проводят в следующих условиях:
Температура термостата колонок	150 °С
Температура термостата испарителя	180 °С
Расход газа-носителя (азота)	50 см /мин
Расход водорода	40 см /мин
Расход воздуха	400 см /мин
Чувствительность шкалы электрометра	1:5
Скорость движения диаграммной ленты	0,5 см/мин
Время удерживания этилбензола	3 мин 15 сек

На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков этилбензола и по средним результатам из 6 серий строят градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мм

) от концентрации (мг/дм

) этилбензола.

7.4. Отбор проб

Отбор проб воды проводят в соответствии с ГОСТом 2874-82*, 4979-49**, 17.1.5.04-81. Анализируют в день отбора.

 8. Выполнение измерений

20 см

пробы вносят во флакон, закрывают резиновой прокладкой с навинчивающейся крышкой. Пробу ставят в термостат, нагревают до 90

°

С и выдерживают в течение 30 минут. Затем нагретым шприцем отбирают 3,0 см

паровой фазы и вводят в испаритель хроматографа для разделения в условиях анализа градуировочных растворов. На хроматограмме измеряют площадь пика этилбензола по средним результатам из 3 измерений пробы.

 9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию этилбензола в воде (мг/дм

) определяют по градуировочной характеристике.