Руководящий документ РД 34.37.305.15-97 Качественное определение присутствия каптакса.

     РД 34.37.305.15-97

КАЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИСУТСТВИЯ КАПТАКСА

Дата введения 1998-03-01

Методика регламентирует порядок определения присутствия каптакса при химических очистках теплоэнергетического оборудования.

Методика обеспечивает получение достоверных данных о присутствии каптакса при химических очистках.

Результаты определения каптакса используют для контроля за его присутствием или отсутствием в промывочных растворах при химических очистках.

 1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

Объектом контроля могут служить промывочные растворы комплексонов, а также серной кислоты, ингибированные каптаксом.

 2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,

РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

При определении присутствия или отсутствия каптакса следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл.1-3.

Таблица 1

Средства измерений

Таблица 2

Посуда и вспомогательные устройства

Наименование	Тип	НТД
1. Колба коническая вместимостью 250 см	-	-
2. Пробирка	-	-
3. Цилиндр измерительный вместимостью 50 см	-	ГОСТ 1770-84
4. Пипетка	2-2-10	ГОСТ 20292-84
5. Воронка	-	-
6. Фильтр бумажный (красная или белая лента)	-	-
7. Груша резиновая	-	-
8. Универсальная индикаторная бумага производства Чехии, Словакии или любая отечественная с теми же параметрами		ПНД 50-975-84

Таблица 3

Растворы и реактивы

Наименование	Классификация	НТД
1. Хлорид меди	ч.	ГОСТ 4164-61*
2. Хлорид аммония	х.ч.	ГОСТ 3773-72
3. Аммиак концентрированный	х.ч.	ГОСТ 3760-79
4. Уксусная кислота 20%-ной концентрации	х.ч.	ГОСТ 61-75
5. Гидроксиламин гидрохлорид 20%-ный раствор (20 г реактива растворяют в 100 м дистиллированной воды)	-	-
6. Нитропруссид натрия	ч.	ГОСТ 4218-48
7. Бикарбонат натрия кристаллический	ч.	ГОСТ 4201-66*
8. Бромистый калий 0,1 Н концентрации (фиксанал)		МРТУ 6-09-1678-64
9. Нитрит натрия кристаллический	ч.	ГОСТ 4197-66*
10. Вода дистиллированная	-	ГОСТ 6709-72
12. Спирт этиловый ректификационный технический	-	ГОСТ 18300-87

3. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Качественное определение каптакса возможно выполнить тремя различными методами.

3.1. Определение каптакса с хлоридом меди.

Качественное определение каптакса основано на том, что при обработке анализируемого раствора раствором соли меди, в присутствии каптакса образуется осадок желтого цвета по реакции:     

Приготовление раствора соли меди:

а) 1,5 г хлорида меди и 3 г хлорида аммония растворяют в 20 см

дистиллированной воды, добавляют 3 см

концентрированного аммиака и разбавляют водой до 50 см

;

б) 20 г гидроксиламина гидрохлорида растворяют в 100 см

дистиллированной воды.

Растворы "а" и "б" смешивают в равных объемах. В пробирку приливают 1 см

анализируемого раствора (аммиачного или уксусно-кислого) и добавляют 1 см

раствора соли меди. В присутствии каптакса не менее 0,2 г/дм

в анализируемом растворе выпадает осадок желтого цвета

.

3.2. Определение каптакса с нитропуссидом натрия

Качественное определение каптакса основано на реакции его с нитропуссидом натрия. При наличии в промывочном растворе каптакса не менее 0,2 г/дм

и избытке двууглекислого натрия возникает интенсивное зеленое окрашивание.

Приготовление реактива: 0,5 г нитропуссида натрия растворяют в 10 см

дистиллированной воды в измерительном цилиндре вместимостью 50 см

, затем прибавляют 0,5 г гидроксиламина и 1 г бикарбоната натрия. В ходе реакции происходит выделение газа. По окончании его выделения в раствор прибавляют 2 капли бромистого калия, избыток которого удаляют с помощью нагнетания воздуха из резиновой груши. Полученный раствор фильтруют через фильтр (белая лента) и разбавляют водой до 25 см

.

В пробирку приливают 1 см

анализируемого раствора и 1 см

реактива. Появление интенсивно зеленой окраски указывает на присутствие каптакса.

3.3. Определение каптакса с азотистой кислотой

Качественное определение каптакса основано на реакции его с азотистой кислотой в момент ее получения. Появление красного окрашивания указывает на присутствие каптакса в анализируемой растворе не менее 0,2 г/дм

.

В пробирку приливают 1 см

анализируемого раствора, 0,3 см

этилового спирта, несколько капель ледяной уксусной кислоты и 1 см

20%-ного раствора нитрита натрия. При наличии в анализируемом растворе каптакса возникает красное окрашивание раствора.