ГОСТ 24445.4-92 (ИСО 1389/10-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения 1,4-нафтохинона.

ГОСТ 24445.4-92

(ИСО 1389/10-77)

Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения 1,4-нафтохинона

Phthalic anhydride for industrial use. Method for determination of 1,4-naphthaquinone

ОКСТУ 2409

Дата введения 1993-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 94 "Красители, текстильно-вспомогательные вещества и органические полупродукты"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 30.03.92 N 299

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 1389/1-77* "Ангидрид фталевый технический. Методы испытаний. Часть 1. Колориметрический метод определения содержания 1,4-нафтохинона" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3. Срок проверки - 1997 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 24445.4-80

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает колориметрический метод определения 1,4-нафтохинона в техническом фталевом ангидриде.

Стандарт следует применять вместе с ГОСТ 24445.0.

Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

 2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Появление розовой окраски при нагревании с хлоридом олова (II) анализируемой пробы, содержащей 1,4-нафтохинон, и сравнение полученной окраски с приготовленными цветовыми образцами сравнения.

 3. РЕАКТИВЫ

Для проведения анализа применяют реактивы только квалификации "чистый для анализа" и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

3.1. Олово (II) хлорид 2-водное (SnCl

·2H

О) по ТУ 6-09-5393.

3.2. Ангидрид фталевый С

Н

(СО)

О, не содержащий нафтохинонов.

Получают трехкратной перекристаллизацией из хлороформа технического фталевого ангидрида по

ГОСТ 7119

.

3.3. 1,4-Нафтохинон (С

Н

О

)

с температурой плавления 125,5 °С.

Очищают перегонкой с водяным паром и последующей перекристаллизацией из бензола.

3.4. Хлороформ по ГОСТ 20015.

3.5. Бензол по ГОСТ 5955.

3.6. Натрий азотнокислый технический по ГОСТ 828.

3.7. Калий азотнокислый технический по ГОСТ 19790*.

3.8. Натрия нитрит технический по ГОСТ 19906.

Допускается применение реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

 4. АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура и

4.1. Пробирки длиной 160 мм и диаметром 16 мм из термостойкого стекла.

4.2. Баня с электрообогревом вместимостью около 2 дм

, заполненная смесью, состоящей из 53% нитрата калия (KNO

), 40% нитрита натрия (NaNO

) и 7% нитрата натрия (NaNO

), и обеспечивающая температуру от 210 до 215 °С.

Допускается применять баню с любым видом обогрева с такой же смесью.

4.3. Весы лабораторные общего назначения с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г и погрешностью ±0,7500 мг и ±1,5000 мг соответственно.

4.4. Стаканчики СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336.

4.5. Ступка 1(2) по ГОСТ 9147.

4.6. Пестик 1(2) по ГОСТ 9147.

4.7. Термометры типа ТЛ-2 с ценой деления 1,0 °С и диапазоном измерения от 0 до 250 °С.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.

 5. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ЦВЕТОВЫХ ОБРАЗЦОВ СРАВНЕНИЯ

Готовят две смеси фталевого ангидрида (п.3.2) и 1,4-нафтохинона (п.3.3) с массовой долей 0,1 и 0,001% нафтохинона соответственно. Из них добавлением фталевого ангидрида готовят смеси с массовой долей 1,4-нафтохинона 0,00001, 0,00005, 0,0001, 0,0005, 0,001, 0,005 и 0,01%.

В восемь пробирок (п.4.1) помещают: в одну - 8 г фталевого ангидрида (п.3.2), в остальные семь - по 8 г каждой из семи приготовленных смесей соответственно. В каждую пробирку добавляют по 1 г хлорида олова (II) (п.3.1) и нагревают таким же образом, как и анализируемую пробу (см. разд.6).

Допускается приготавливать шесть цветовых образцов сравнения. Для этого в шесть пробирок помещают: в одну - 8 г фталевого ангидрида (п.3.2), в остальные пять - по 8 г каждой из пяти приготовленных в соответствии с таблицей смесей. Далее поступают, как описано выше.

Смеси для цветовых образцов сравнения готовят из смеси А и фталевого ангидрида (п.3.2) в соответствии с таблицей.

Смесь с массовой долей 1,4-нафтохинона 0,1% (смесь А) готовят следующим образом:

0,0500 г очищенного 1,4-нафтохинона (п.3.3) и 49,9500 г фталевого ангидрида (п.3.2) взвешивают отдельно в стаканчиках для взвешивания (п.4.4). Около

от общей массы фталевого ангидрида переносят в фарфоровую ступку (п.4.5), в центре продукта делают углубление, куда насыпают 1,4-нафтохинон из стаканчика. В стаканчик из-под 1,4-нафтохинона вносят часть оставшегося фталевого ангидрида, перемешивают стеклянной палочкой и высыпают в ступку. Эту операцию повторяют два-три раза, перенося весь фталевый ангидрид в ступку. Смесь в ступке тщательно растирают.

 6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

8 г анализируемой пробы взвешивают в пробирке (п.4.1) и добавляют 1 г хлорида олова (II) (3.1). Пробирку с содержимым помещают в баню с электрообогревом (п.4.2) с температурой 210-215 °С точно на 2 мин, убедившись в том, что содержимое пробирки находится ниже уровня жидкости в бане.

Примечание. Кристаллизационная вода выделяется из хлорида олова (II) при нагревании приблизительно через 45 с и может вызвать разбрызгивание. Этого можно избежать, если вынуть пробирку из бани сразу же после расплавления ее содержимого и встряхивать до прекращения выделения водяного пара. Затем пробирку снова нагревают в бане в течение времени, оставшегося до 2 мин.

Пробирку вынимают из бани и оставляют для кристаллизации содержимого охлаждением на воздухе. Наружную часть пробирки промывают водой и сушат. Сравнивают окраску содержимого пробирки с окраской образцов сравнения.

 7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовая доля 1,4-нафтохинона в анализируемой смеси равна массовой доле 1,4-нафтохинона в образце сравнения, наиболее близком ему по цвету.