ГОСТ 20580.3-80*

(СТ СЭВ 908-78)

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 СВИНЕЦ

 Метод определения цинка

 Lead. Method for the determination of zinc

ОКСТУ 1709**

________________

     ** Измененная редакция, Изм. N 2.

Дата введения 1980-12-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. N 1976 срок действия установлен с 01.12.80

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 N 6396 срок действия продлен до 01.12.91**

ВЗАМЕН ГОСТ 20580.3-75

* ПЕРЕИЗДАНИЕ декабрь 1984 г. с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4-84)

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.90 N 2203 с 01.01.91

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения цинка от 0,0005 до 0,1% в свинце (99,992-99,5%).

Метод основан на растворении свинца в азотной кислоте, осаждении его в виде сульфата и полярографировании цинка в аммиачной среде в пределах потенциалов от минус 1,0 до минус 1,8 В относительно насыщенного каломельного электрода.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 908-78.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 20580.0-80.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. (Исключен, Изм. N 2).

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.

Колбы кварцевые вместимостью 250 см

по ГОСТ 19908-80*.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:48.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Конго красный.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ТУ 6-09-5313-87, насыщенный раствор.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78*, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм

, свежеприготовленный.

Цинк по ГОСТ 3640-79*.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Стандартные растворы цинка.

Раствор А: 1,000 г цинка растворяют при нагревании в 50 см

соляной кислоты (1:1), приливают 25 см

воды, перемешивают, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

. Доливают до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 1 мг цинка.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 500 см

переносят 50 см

раствора А, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,1 мг цинка.

Градуировочные растворы: в шесть мерных колб вместимостью по 100 см

отбирают пипетками или микробюреткой 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; 20,0 и 30,0 см

раствора Б, приливают по 10 см

серной кислоты (1:1). Нейтрализуют растворы водным аммиаком по конго красному и добавляют избыток 10 см

. Растворы охлаждают, приливают по 10 см

насыщенного раствора сульфита натрия, по по 2 см

желатина в случае полярографирования на осциллографическом полярографе, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

Градуировочные растворы содержат 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; 20,0 и 30,0 мг цинка в 1 дм

.

Срок годности градуировочных растворов - 7 дней.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску свинца массой 10,00 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

и растворяют в 70-80 см

азотной кислоты (1:3). Раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см

, затем доливают до метки водой и тщательно перемешивают. В зависимости от содержания цинка в колбу вместимостью 250 см

отбирают аликвотную часть раствора, при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,001% - 100 см

, от 0,001 до 0,01% - 50 см

, свыше 0,01% - 10 см

.

Аликвотную часть раствора разбавляют водой до 100 см

, нагревают до 60-70 °С и приливают по каплям 5 см

раствора серной кислоты (1:1). Раствор с осадком сульфата свинца нагревают до кипения и охлаждают в проточной воде. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр "синяя лента", промывают колбу и фильтр раствором серной кислоты (1:48).

Фильтрат и промывные воды выпаривают до объема 2-3 см

. Обмывают стенки колбы водой и снова выпаривают до появления паров серного ангидрида.

Остаток охлаждают, приливают 5-7 см

воды, нейтрализуют аммиаком по конго красному, добавляют 2,5 см

аммиака в избыток, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см

. Затем приливают 2,5 см

насыщенного раствора сульфита натрия, 0,5 см

раствора желатина в случае полярографирования на осциллографическом полярографе, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

Раствор свинца заливают в электролизер и проводят полярографирование цинка в пределах потенциалов от минус 1,0 до минус 1,8 В (по отношению к насыщенному каломельному электроду), скорости капания ртути 5-6 с, задержке 4-5 с, скорости напряжения 0,25-0,5 В/с по схеме прибора "дифференциальная 1-3", на приборе ПО-5122. Полярографирование цинка с применением других приборов проводят при оптимальном режиме работы.

Одновременно с раствором свинца проводят полярографирование градуировочных и контрольных растворов. Для расчета результатов анализа используют градуировочные растворы, близкие по высоте волны к испытуемым. Допускается применение метода добавок.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю цинка

в процентах вычисляют по формуле

,

где

- высота волны раствора анализируемой пробы, мм;

- концентрация цинка в градуировочном растворе, мг/дм

;

- объем раствора анализируемой пробы, см

;

- высота волны градуировочного раствора, мм;

- масса навески пробы в аликвотной части, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).