ГОСТ 15027.16-86
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения кадмия
Tinless bronze.
Methods for determination of cadmium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1987-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.04.86 N 984
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 23.10.91 N 1642
6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС 1-92)
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и полярографический методы определения кадмия (при массовой доле кадмия от 0,1% до 1,5%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5005-85.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 при двух параллельных определениях.
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции кадмия в пламени ацетилен-воздух при длине волны 228,8 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
Источник излучения для кадмия.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
раствор.
Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467.
Стандартные растворы кадмия.
Раствор А: 1 г кадмия растворяют в 30 см
раствора азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см
раствора А содержит 0,001 г кадмия.
Раствор Б: 25 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см
, добавляют 20 см
раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см
раствора Б содержит 0,00005 г кадми
я.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
, добавляют 20 см
раствора азотной кислоты и растворяют на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой до объема 50 см
, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
, доливают до метки водой и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100 см
отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл.1, добавляют 10 см
раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 1
| |
Массовая доля кадмия, %  | Объем аликвотной части раствора, см |
От 0,1 до 0,8 | 25 |
Св. 0,8 " 1,5 | 10 |
Измеряют атомную абсорбцию кадмия параллельно в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен - воздух. Концентрацию кадмия находят по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В восемь из девяти мерных колб вместимостью по 100 см
помещают: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см
стандартного раствора Б кадмия, что соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35 и 0,40 мг кадмия. Во все колбы добавляют по 10 см
раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию кадмия непосредственно до и после измерения абсорбции раствора пробы. По полученным значениям строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кадмия (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- концентрация кадмия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см
;
- концентрация кадмия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см
;
- объем конечного раствора пробы, см
;
- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г
.
2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений
(
- показатель сходимости), указанных в табл.2.
Таблица 2
| | |
Массовая доля кадмия, % | , % |  , % |
От 0,1 до 0,8 включ. | 0,03 | 0,04 |
Св. 0,8 " 1,5 " | 0,08 | 0,11 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4.2а. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.2.
2.4.2б. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных полярографическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.2а, 2.4.2б. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз определение кадмия проводят атомно-абсорбционным методом.
3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, электролитическом выделении меди и полярографическом определении кадмия на аммиачно-хлоридном фоне в интервале потенциалов от минус 0,6 до минус 1,0 В относительно насыщенного каломельного электрода.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф постоянного или переменного тока со всеми принадлежностями.
Электролизная установка постоянного тока.
Платиновые электроды по ГОСТ 6563.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Натрий сернистокислый кристаллический.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293.
Растворы фона:
для полярографа постоянного тока: 100 г хлористого аммония и 50 г сернистокислого натрия растворяют в 500 см
воды; 0,5 г желатина растворяют в 50 см
горячей воды. После охлаждения соединяют оба раствора, добавляют 100 см
раствора аммиака и доливают водой до объема 1000 см
;
для полярографа переменного тока: 100 г хлористого аммония растворяют в 500 см
воды, добавляют 100 см
раствора аммиака и доливают водой до объема 1000 см
.
Растворы готовят перед применением.
Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467.
Стандартный раствор кадмия: 1 г кадмия растворяют в 30 см
раствора азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см
раствора содержит 0,001 г кад
мия.
3.3. Проведение анализа
Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
, добавляют 20 см
раствора азотной кислоты и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой до объема 150 см
, добавляют 7 см
раствора серной кислоты и выделяют электролитически медь при силе тока 1,5-2,0 А с одновременным перемешиванием раствора. Раствор после электролиза выпаривают до объема 20 см
, охлаждают, нейтрализуют раствором аммиака по бумаге конго и добавляют 10 см
раствора аммиака в избытке. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, добавляют 50 см
раствора фона и доливают до метки водой. Через 5 мин часть раствора помещают в полярографический сосуд и при соответствующей чувствительности прибора определяют высоту волны кадмия в интервале потенциалов от минус 0,6 до минус 1,0 В. Параллельно определяют высоту волны кадмия в растворе пробы с добавкой стандартного раствора кадмия. Величину стандартной добавки выбирают таким образом, чтобы высота волны кадмия в 1,5-2 раза превышала высоту волны кадмия для раствора проб
ы.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю кадмия (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- масса кадмия, введенная с объемом (
, см
) стандартного раствора кадмия с концентрацией (
, г/см
), г;
- высота волны кадмия, соответствующая раствору пробы, мм;
- высота волны кадмия, соответствующая раствору пробы с добавкой стандартного раствора, мм;
- масса навески пробы,
г.
3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений
(
- показатель сходимости), указанных в табл.2.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.2.
3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
