ГОСТ 15027.20-88
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения магния
Tinless bronze.
Methods for determination of magnesium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1989-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.03.88 N 753
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1543-79
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения магния (при массовой доле магния от 0,05% до 0,6%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по ГОСТ 15027.1, разд.1.
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами магния, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для магния.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:10.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Закись азота по ГОСТ 9293.
Магний по ГОСТ 804.
Стандартный раствор магния: 0,1 г магния (взятого от куска, предварительно протравленного в азотной кислоте (1:10), промытого и высушенного с помощью фильтровальной бумаги) растворяют в 10 см
азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
и доливают водой до метки.
1 см
раствора содержит 0,0001 г магния.
Лантан азотнокислый.
Стронций хлористый.
Растворы лантана или стронция: 0,31 г азотнокислого лантана или 0,30 г хлористого стронция растворяют в 20 см
воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают водой до метки.
1 см
раствора содержит 0,001 г лантана или стронция.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 см
азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию магния при длине волны 285,2 нм в пламени ацетилен-воздух или в пламени ацетилен-закись азота параллельно с градуировочными растворами.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В восемь мерных колб вместимостью по 100 см
помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см
стандартного раствора магния, добавляют по 10 см
азотной кислоты (1:1) (при анализе сплавов, содержащих алюминий, добавляют по 1,5 см
раствора лантана или стронция) и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию магния, как указано в п.2.3.1. По полученным значениям строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю магния (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- концентрация магния, найденная по градуировочному графику, г/см
;
- концентрация магния в растворе холостого опыта, найденная по градуировочному графику, г/см
;
- объем раствора пробы, см
;
- масса навески пробы, г
.
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
- показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.
| | |
Массовая доля магния, % | , % |  , % |
От 0,05 до 0,10 " | 0,008 | 0,02 |
Св. 0,10 " 0,30 " | 0,015 | 0,04 |
" 0,30 " 0,60 " | 0,03 | 0,07 |
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.
2.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.5. Атомно-абсорбционный метод применяют при разногласиях в оценке качества безоловянных бронз.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании магнием в щелочной среде с титановым желтым или с феназо соединения красно-фиолетового цвета и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:10.
Титановый желтый, раствор 0,5 г/см
.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм и 2 моль/дм
.
Натрий диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор 200 г/дм .
.
Феназо, раствор 0,05 г/дм
в 2 моль/дм
растворе гидроокиси натрия.
Магний по ГОСТ 804.
Стандартные растворы магния:
раствор А: 0,5 г магния (предварительно протравленного в соляной кислоте (1:10), промытого и высушенного с помощью фильтровальной бумаги) растворяют в 20 см
соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см
раствора А содержит 0,0005 г магния;
раствор Б: 10 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см
раствора Б содержит 0,00005 г
магния.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100-150 см
, добавляют 20 см
соляной кислоты (1:1) и растворяют, добавляя по каплям азотную кислоту. После растворения охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (200 г/см
) по индикаторной бумажке "конго" до слабокислой реакции.
К раствору добавляют 30 см
раствора диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивают, доливают до метки водой, перемешивают и оставляют на 2 ч для отстаивания осадка. Отстоявшийся раствор фильтруют в сухую коническую колбу через сухой плотный фильтр и сухую воронку, первую порцию фильтрата (15-20 см
) отбрасывают. Отбирают аликвотную часть раствора - 50 см
(при массовой доле от 0,05% до 0,2%) или 20 см
(при массовой доле магния свыше 0,2%) в мерную колбу вместимостью 100 см
, добавляют 10 или 40 см
воды, 5 см
раствора желатина, 10 см
раствора феназо или 0,5 см
раствора титанового желтого, 20 см
раствора гидроокиси натрия, доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре или (спектрофотометре при 545 нм) с желто-зеленым светофильтром
=530 нм) в кювете длиной 5 см
. В качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта, проведенного через весь хо
д анализа.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см
помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см
стандартного раствора Б магния, добавляют 40 см
воды и далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, в который не добавляют раствор магния. По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям магния строят градуировочный график.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю магния (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- масса магния, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески бронзы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
- показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.
3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.
3.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа магния проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии ГОСТ 25086.
