ПНД Ф 13.1.33-2002
(ФР.1.31.2009.06093)
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА И ВЫБРОСОВ В АТМОСФЕРУ
МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АММИАКА В ПРОМЫШЛЕННЫХ ВЫБРОСАХ В АТМОСФЕРУ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
УТВЕРЖДАЮ
Директор ФБУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" В.И.Цуканов 20 июня 2012 г.
Методика допущена для целей государственного экологического контроля
Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" (ФБУ "ФЦАО").
Настоящее издание методики действует до выхода нового издания.
1 ВВЕДЕНИЕ
Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации аммиака в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом.
Оксиды азота определению не мешают.
2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Таблица 1 - Значения показателей точности, повторяемости и правильности методики
Диапазон измерений, мг/м | Показатель повторяемости (относительное, среднеквадратическое отклонение повторяемости),  , % | Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности методики при вероятности Р=0,95),  , % | Показатель точности  (границы относительной погрешности методики при вероятности Р=0,95),  ,% |
От 0,2 до 5 вкл. | 8 | 19 | 25 |
________________ Соответствует расширенной стандартной неопределенности при коэффициенте охвата k=2 | |||
Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.
3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ
При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, стандартные образцы, вспомогательные устройства и реактивы.
3.1 Средства измерений, стандартные образцы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны 420-460 нм |
|
Кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм |
|
Электроаспиратор | ТУ 25-11-1414-78* |
| |
Манометр или дифманометр-тягомер | |
Термометр лабораторный, диапазон измерений 0-250°С | |
Ротаметр | |
Барометр-анероид | ТУ 2504-1797-75 |
Секундомер, класс 3, цена деления секундной шкалы 0,2 с |
|
Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-1000-2 | |
Пипетки градуированные, 2-го класса точности, вместимость 1, 2, 5 см | |
Микропипетки |
|
Бюретки | |
Пробирки П-1-15-0,1(0,2)ХС | |
ГСО с аттестованным значением массовой концентрации ионов аммония 1 мг/см и погрешностью аттестованного значения не более 1% при Р=0,95 |
|
ПГС для "Микрогаза" |
|
3.2 Вспомогательные устройства
Пробоотборная трубка из нержавеющей стали |
|
Пробоотборная обогреваемая трубка для отбора проб газа с высоким содержанием влаги |
|
Поглотительные приборы с пористой пластинкой |
|
Стекловолокно | ГОСТ 10727-74* |
| |
Трубка резиновая полувакуумкая, тип 1 | |
Стаканы химические В-1-250 ТХС | |
Универсальная индикаторная бумага pH (0-12) | ТУ 6-09-1181-76 |
3.3 Реактивы
Калий марганцевокислый, х.ч. | |
Кислота серная, х.ч. | |
Кислота соляная, х.ч. | |
Реактив Несслера | ТУ 6-09-2089-77 |
Аммоний роданистый, х.ч. | |
Вода дистиллированная | |
Катиониты КУ-2, СБС |
Примечания.
1 Допускается использование средств измерения, оборудования, материалов и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.
2 Все средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.
4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ
Фотометрический метод определения массовой концентрации аммиака основан на образовании окрашенного в желтый цвет соединения при взаимодействии аммиака с реактивом Несслера и последующем измерении оптической плотности растворов при длине волны 450 нм.
5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
При работе в лаборатории необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности.
5.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.
5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками соблюдается по ГОСТ Р 12.1.019-2009.
5.3 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
5.4 Организация обучения работающих безопасности труда производится по ГОСТ 12.0.004-90.
5.5 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствий с ГОСТ 12.1.005-88.
5.6 Работы на высоте следует проводить в соответствии с требованиями СНиП III-4-80.
При отборе проб должны соблюдаться общие правила безопасности для предприятий и организаций соответствующей отрасли.
6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА
К выполнению измерений и обработке результатов допускаются лица, имеющие высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшие соответствующий инструктаж, освоившие технику фотометрического анализа и получившие удовлетворительные результаты при выполнении контроля процедуры измерений.
7 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
температура воздуха (20±5)°С;
атмосферное давление (97,3-106) кПа, (730-780 мм рт.ст.);
влажность воздуха не более 80% при температуре 25°С;
напряжение в сети (220±22) В.
8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы: подготовка прибора, приготовление растворов, построение градуировочного графика, контроль стабильности градуировочной характеристики, отбора проб.
8.1 Подготовке прибора
Подготовку прибора к работе и оптимизацию условий измерения проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
8.2 Приготовление растворов
8.2.1 Приготовление безаммиачной воды
Полученную одним из описанных выше способов воду проверяют на наличие аммиака по реакции с реактивом Несслера и используют для приготовления реактивов.
Срок хранения 6 месяцев.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.