ГОСТ 13144-79 Графит. Методы определения удельной поверхности.

ГОСТ 13144-79

Группа А19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ГРАФИТ

 Методы определения удельной поверхности

 Graphite. Methods for the determination of specific surface

ОКСТУ 5709

Дата введения 1981-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР и Министерством электротехнической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Б.Ф.Петров (руководитель темы); И.В.Суравенков, Г.Г.Валиуллова; Л.Н.Вострова; А.С.Фиалков; А.И.Демидова; М.В.Еремина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам 27.07.79 N 2815

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13144-67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 9-89)

Настоящий стандарт распространяется на графит, используемый в производстве электроугольных изделий, и устанавливает методы определения удельной поверхности по адсорбции метиленового голубого и газохроматографическим методом.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам определения удельной поверхности - по ГОСТ 17818.0.

 2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ ПО АДСОРБЦИИ МЕТИЛЕНОВОГО ГОЛУБОГО

Сущность метода заключается в титровании графитовой суспензии 0,3%-ным раствором метиленового голубого в присутствии серной кислоты.

Удельную поверхность рассчитывают, исходя из количества метиленового голубого, израсходованного на титрование пробы.

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

2.1.1. Для проведения испытания применяют:

шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева до 150 °С;

весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104*;

мешалку магнитную типа ММ-3М;

микробюретку вместимостью 1,5 см

по ГОСТ 29251;

секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003;

колбы или стаканы вместимостью 150 и 1000 см

по ГОСТ 23932;

колбу мерную вместимостью 1000 см

по ГОСТ 1770;

фильтры обеззоленные "синяя лента";

кислоту серную по ГОСТ 4204, 5 н. раствор;

метиленовый голубой, 0,3%-ный раствор (0,003 г/см

); готовят следующим образом: 3 г метиленового голубого, высушенного при 105-110 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 1000 см

, приливают 600-700 см

горячей воды и нагревают при перемешивании, не допуская кипения, до полного растворения.

Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

и объем раствора доводят водой до метки

.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску графита массой около 1 г помещают в стакан вместимостью 150 см

, приливают 20-25 см

воды, перемешивают суспензию на магнитной мешалке и при перемешивании добавляют 1 см

5 н. серной кислоты. Суспензию титруют раствором метиленового голубого со скоростью 0,1 см

раствора метиленового голубого каждые 20 с. После приливания каждой порции красителя суспензию интенсивно перемешивают на магнитной мешалке и тонкой стеклянной палочкой переносят каплю суспензии на фильтр "синяя лента". Титрование с переносом капли суспензии на фильтровальную бумагу продолжают до появления окрашенного голубого ореола вокруг темного пятна капли суспензии графита. Для контрольной проверки суспензию вновь интенсивно перемешивают в течение 2 мин и переносят каплю суспензии на фильтр. Если ореол исчезнет, титрование продолжают.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Удельную поверхность (

) в м

/г вычисляют по формуле

или

,

где

- объем раствора метиленового голубого, израсходованный на титрование, см

;

- концентрация метиленового голубого, израсходованного на титрование, см

;

- постоянная Авогадро, равная 6,023·10

;

- площадка, занимаемая одной молекулой адсорбированного метиленового голубого в плотно упакованной пленке на поверхности графита, равная 106·10

, м

;