ГОСТ 13151.11-77 Ферромолибден. Метод определения содержания мышьяка.

   

ГОСТ 13151.11-77

 

Группа В19

 

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

 

 ФЕРРОМОЛИБДЕН

 

 Метод определения содержания мышьяка

 

 Ferromolybdenum. Method for the determination of arsenic content

ОКСТУ 0809*

______________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.     

Дата введения 1979-01-01

 

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 декабря 1977 г. N 3005 срок действия установлен с 01.01.1979 г. до 01.01.1984 г.

________________

* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.     

 

ВЗАМЕН ГОСТ 13151.11-67

 

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.01.89 Постановлением Госстандарта СССР от 03.12.87 N 4366

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год

 

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения содержания мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,005 до 0,05%).

 

Метод основан на образовании мышьяково-молибденовой кислоты и последующем восстановлении ее в хлорнокислой среде сернокислым гидразином до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на спектрофотометре при
840 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 590-670 нм. Мышьяк предварительно отделяют от мешающих элементов отгонкой в виде треххлористого мышьяка из 3,5 моль/дм
раствора.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13020.0-75 со следующим дополнением.

 

1.2. Пробы отбирают по ГОСТ 26201-84 или другими методами, обеспечивающими точность отбора, указанную в этом стандарте.

 

1.3. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613-86.

 

1.2, 1.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

 

Прибор для отгонки мышьяка по ГОСТ 14204-69 или иной конструкции.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

 

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 2:3 и 1:3.

 

Кислота хлорная, 57%-ный раствор.

 

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

 

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный из спиртового раствора. Перекристаллизацию производят следующим образом: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см
воды при нагревании до 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см
этилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.
 

           

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74 и раствор с массовой концентрацией 1,5 г/дм
.
 
Смесь хлорномолибдатная; готовят следующим образом: 5 г молибдата аммония растворяют в 100 см
воды при нагревании и охлаждают. В стакан вместимостью 1 дм
вливают 500 см
воды, добавляют 230 см
хлорной кислоты, перемешивают и постепенно (при взбалтывании) вводят раствор молибдата аммония. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доливают до метки водой и перемешивают. Реактив содержит приблизительно 4 г/дм
трехокиси молибдена в 2 моль/дм
растворе хлорной кислоты.
 
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
.
 

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

           

Стандартные растворы мышьяка.

 

Раствор А; готовят следующим образом: 0,132 г трехокиси мышьяка растворяют в 5 см
раствора гидроокиси натрия, разбавляют водой до 200 см
и прибавляют серную кислоту, разбавленную 1:1, до нейтральной реакции по лакмусу. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доливают водой до метки и перемешивают.
 
1 см
раствора А содержит 0,0001 г мышьяка.
 
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
 

1 см
раствора Б содержит 0,00001 г мышьяка.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).     

 

 

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Массу навески ферромолибдена определяют в зависимости от содержания мышьяка по табл.1.

 

Таблица 1

 

 

 

 

 

Массовая доля мышьяка, %

Масса навески ферромолибдена, г

От

0,005

до

0,010

0,50

Св.

0,010

"

0,020

0,25

"

0,020

"

0,050

0,10

 

Навеску ферромолибдена помещают в стакан вместимостью 250 см
, приливают 30 см
азотной кислоты, разбавленной 1:3, стакан накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании. После растворения навески со стакана снимают часовое стекло, которое предварительно обмывают небольшим количеством воды, приливают 10 см
серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления паров серной кислоты.
 
Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. После охлаждения раствора приливают 15 см
соляной кислоты и 50 см
воды. Раствор количественно переносят в дистилляционную колбу, стакан ополаскивают 10 см
соляной кислоты, присоединяя ее к основному раствору. В дистилляционную колбу прибавляют 0,5 г бромистого калия, 0,5 г сернокислого гидразина и медленно отгоняют хлористый мышьяк. Дистиллят собирают в стакан-приемник, куда предварительно вливают 50 см
воды. Отгонку продолжают до тех пор, пока в приемник не перейдет
 первоначального объема раствора.
 
Дистиллят переносят в стакан вместимостью 300 см
. Стенки приемника ополаскивают 15 см
азотной кислоты, разбавленной 2:3. Небольшим количеством воды ополаскивают барботер, собирая промывную жидкость в тот же стакан. Раствор выпаривают досуха (при слабом нагревании), а затем выдерживают в сушильном шкафу при 130±10 °С в течение 30-40 мин. К сухому остатку прибавляют 20 см
хлорномолибдатной смеси и 1 см
раствора сернокислого гидразина, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают раствор на кипящей водяной бане в течение 15-20 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
, ополаскивают стенки стаканов хлорномолибдатной смесью, доливают этой же смесью до метки и перемешивают.
 
Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре при
840 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 590-670 нм. В качестве раствора сравнения используют воду.
 

Массу мышьяка находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

 

(Измененная редакция, Из

м. N 1).

3.2. Построение градуировочного графика

 

В пять стаканов вместимостью по 50 см
помещают 1, 2, 3, 4 и 6 см
стандартного раствора Б. Шестой стакан, не содержащий стандартного раствора Б, служит для проведения контрольного опыта на содержание мышьяка в реактивах. Прибавляют в каждый стакан по 15 см
азотной кислоты, разбавленной 2:3, выпаривают растворы почти досуха и выдерживают в сушильном шкафу при 130±10°С в течение 30-40 мин. Далее анализ ведут как указано в п.3.1. По найденным значениям оптических плотностей строят гардуировочный график.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю мышьяка (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;
 

           

- масса навески, г.
 

  

4.2. Абсолютные расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.2.

 

Таблица 2

 

 

 

 

 

 

Массовая доля мышьяка, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От

0,005

до

0,010

включ.

0,003

Св.

0,010

"

0,020

"

0,005

"

0,020

"

0,050

"

0,008

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

           

 

Электронный текст документа

подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Ферромолибден. Методы химического

и физико-химического анализов: Сборник ГОСТ.

ГОСТ 13151.2-77, ГОСТ 13151.3-77,

ГОСТ 13151.6-77-ГОСТ 13151.11-77. -  

М.: Издательство стандартов, 1978

Редакция документа с учетом

изменений и дополнений

подготовлена ЗАО "Кодекс"

Вверх