ГОСТ 13151.5-89 Ферромолибден. Метод определения кремния.

         

     ГОСТ 13151.5-89

(СТ СЭВ 1230-88)

 

Группа В19

 

      

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

 

 ФЕРРОМОЛИБДЕН

 

 Метод определения кремния

 

 Ferromolybdenum. Method for the determination of silicon

 

 

 

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.1990

до 01.01.2000*

________________________________

* Ограничение срока действия снято

по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета

по стандартизации, метрологии и сертификации

(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

 

      

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

 

ИСПОЛНИТЕЛИ

 

В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, Г.И.Гусева

 

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.04.89 N 967

 

3. Периодичность проверки - 5 лет

 

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1230-88

5. ВЗАМЕН ГОСТ 13151.5-80

 

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

 

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 3118-77

Разд.2

ГОСТ 4204-77

Разд.2

ГОСТ 4461-77

Разд.2

ГОСТ 10484-78

Разд.2

ГОСТ 26201-84

1.2

ГОСТ 27349-86

1.1

 

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в ферромолибдене (при массовой доле кремния от 0,2 до 10%).

 

Метод основан на выделении кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до двуокиси кремния и удалении в виде тетрафторида кремния. Массовую долю кремния рассчитывают по разности масс осадков до обработки фтористоводородной кислотой и остатка после обработки фтористоводородной кислотой.

 

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27349.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

 

 

 2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

 

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:20.

 

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

 

Натрия пероксид.

 

 

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску ферромолибдена массой, приведенной в табл.1, помещают в стакан вместимостью 400 см
, прибавляют 30-40 см
азотной кислоты, прикрывают часовым стеклом и нагревают до полного разложения.
 

Таблица 1

 

 

Массовая доля кремния, %

Масса навески, г

От 0,2 до 1,0 включ.

2,0

Св. 1,0 "  5,0    "

1,0

 "    5,0 " 10,0   "

0,5

 

В случае анализа ферромолибдена, нерастворимого в кислотах, навеску массой, приведенной в табл.1, помещают в железный или никелевый тигель, куда предварительно насыпано 5 г пероксида натрия. Содержимое тигля хорошо перемешивают металлическим прутком и прибавляют 2 г пероксида натрия. Тигель нагревают на плите до отставания содержимого от его стенок, затем помешают в муфельную печь, нагретую до (750±50) °С, и сплавляют при этой температуре в течение 4-6 мин. После охлаждения тигель помещают в пластмассовый или фторопластовый стакан вместимостью 400-500 см
, добавляют 150-200 см
воды и выщелачивают плав при комнатной температуре. После растворения плава тигель удаляют из стакана и обмывают его сначала водой, а затем 2-3 раза соляной кислотой (1:1) и вновь 3-4 раза водой. Раствор переносят в стакан вместимостью 600 см
, в который предварительно налито 25 см
соляной кислоты.
 
Затем, при любом из указанных методов разложения навески, в стакан приливают 30-40 см
серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5-8 мин. После охлаждения прибавляют 30-50 см
соляной кислоты, нагревают, разбавляют горячей водой до 100-150 см
и снова нагревают до растворения солей. Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней плотности с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы.
 

Фильтр с осадком промывают 9-10 раз горячим раствором соляной кислоты (1:20) и 2-3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

 

При массовой доле кремния свыше 4% делают повторное выделение из фильтрата кремниевой кислоты. Для этого фильтрат и промывные воды выпаривают до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5-8 мин. После охлаждения прибавляют 10 см
соляной кислоты, нагревают, разбавляют горячей водой до 100 см
, снова нагревают до растворения солей, фильтруют и промывают, как описано выше.
 

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1050±50) °С в течение 40 мин.

 

Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3-4 капли серной кислоты (1:1) и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре (1050±50) °С в течение 40 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

 

В тигель добавляют 3-4 капли серной кислоты (1:1), 5-7 см
фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре (825±25) °С (во избежание улетучивания вольфрама) в течение 15-30 мин, охлаждают и снова взвешивают.
 

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кремния (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 

 

где
- масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
 
- масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
 
- масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;
 
- масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;
 

0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;

 

- масса навески, г.
 

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл.2.

 

Таблица 2

 

 

 

 

 

 

 

 

Допускаемые расхождения, %

Массовая доля кремния, %

 

Погрешность результатов анализа,

, %
 

результатов

двух анализов

 
двух параллельных определений
 
трех параллельных определений
 
результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения,
 

От 0,2 до 0,5 включ.

0,03

0,04

0,03

0,04

0,02

Св. 0,5  " 1,0   "

0,04

0,05

0,04

0,05

0,03

 "   1,0   " 2,0   "

0,06

0,07

0,06

0,07

0,04

 "   2,0   " 5      "

0,09

0,11

0,09

0,11

0,06

 "   5      " 10    "

0,13

0,17

0,14

0,17

0,09

 

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

М.: Издательство стандартов, 1989

Вверх