ГОСТ ISO 1138-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ИНГРЕДИЕНТЫ РЕЗИНОВОЙ СМЕСИ. УГЛЕРОД ТЕХНИЧЕСКИЙ

 Определение содержания общей серы

 Rubber compounding ingredients. Carbon black. Determination of total sulfur content

МКС 83.040.20

Дата введения 2016-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса", Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 сентября 2013 г. N 59-П)

За принятие проголосовали:

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 1138:2007* Rubber compounding ingredients - Carbon black - Determination of sulfur content (Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение содержания серы), включая его изменение Amd.1:2012.

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 3 "Сырье (включая латекс) для резиновой промышленности" технического комитета по стандартизации ISO/TC 45 "Каучук и резиновые изделия" Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международного стандарта, на который дана ссылка, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

В тексте стандарта ссылка на международный стандарт актуализирована.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочному международному стандарту приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 марта 2014 г. N 199-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 1138-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячных информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомления и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

      1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения содержания общей серы во всех типах технического углерода, используемого в резиновой промышленности:

- метод А - с использованием кислородной калориметрической бомбы;

- метод В - с использованием пламенной печи;

- метод С - с использованием автоматического анализатора.

С учетом требований безопасности и прецизионности метода предпочтительно использовать автоматический анализатор. Методы А и В (классический химический анализ) используют при отсутствии автоматического оборудования.

      2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходим следующий ссылочный документ*. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

ISO 15671 Rubber and rubber additives - Determination of total sulfur content using an automatic analyser (Резина и ингредиенты резиновой смеси. Определение общего содержания серы автоматическим анализатором)

      3 Метод А - с использованием кислородной калориметрической бомбы

3.1 Сущность метода

Взвешенную пробу сухого технического углерода сжигают в кислородной калориметрической бомбе, затем открывают и промывают водой внутреннюю поверхность бомбы. Промывные воды собирают в лабораторный стакан. В промывных водах осаждают серу в форме сульфата бария, который собирают и взвешивают. Вычисляют содержание серы в процентах.

3.2 Реактивы

При анализе используют реактивы квалификации ч.д.а., дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

3.2.1 Хлорид бария, раствор концентрации 100 г/дм

.

Растворяют 100 г хлорида бария двухводного

в воде и разбавляют до объема 1 дм

.

3.2.2 Соляная кислота,

1,19 г/см

.

3.2.3 Пикриновая кислота, насыщенный раствор

В колбу с притертой пробкой, содержащую воду, добавляют в избытке пикриновую кислоту. Колбу тщательно встряхивают для растворения пикриновой кислоты и получения насыщенного раствора. После насыщения некоторое количество кристаллов пикриновой кислоты следует оставить в растворе.

3.2.4 Кислород

Кислород соответствующей чистоты (без соединений серы) подают из промышленных баллонов.

3.3 Аппаратура

Используют обычное лабораторное оборудование, а также оборудование, приведенное ниже.

3.3.1 Кислородная калориметрическая бомба (далее - бомба), укомплектованная трансформатором напряжения, запальной проволокой, топливной капсулой тигля, сосудом овальной формы, оболочкой калориметра, электрической мешалкой для циркуляции воды вокруг бомбы и термометром для изолирующего слоя калориметра диапазоном температур 19 °С - 35 °С с ценой деления 0,02 °С.

3.3.2 Баллон с кислородом с регулятором и штуцером для соединения с кислородной калориметрической бомбой.

3.3.3 Фарфоровый тигель вместимостью 30 см

.

3.3.4 Сушильный шкаф с естественной конвекцией, обеспечивающий поддержание температуры (125±1) °С и ее равномерное распределение в пределах ±5 °С.

3.3.5 Муфельная печь, обеспечивающая нагревание до температуры (925±25) °С.

3.3.6 Воронки фильтровальные с длинной ножкой, обрезанной под углом 60°.

3.4 Проведение испытания

3.4.1 Сушат достаточное количество пробы в сушильном шкафу (3.3.4) при температуре 125 °С в течение 1 ч.

3.4.2 Взвешивают в топливной капсуле тигля (3.3.1) с точностью до 0,1 мг приблизительно 0,5 г высушенной пробы. Помещают тигель в петлевой электрод и закрепляют запальную проволоку в соответствии с инструкцией к бомбе. Запальную проволоку сгибают так, чтобы она располагалась ниже поверхности технического углерода.

3.4.3 Вносят пипеткой в цилиндр бомбы 5 см

воды. Собирают бомбу и заполняют ее кислородом (3.2.4) (давление - 3 МПа).

3.4.4 Наливают в сосуд калориметра 2 дм

воды температурой окружающей среды. Помещают сосуд в калориметр, устанавливают в сосуд бомбу, присоединяют к бомбе прижимные контакты, закрывают калориметр, устанавливают термометр и включают электрическую мешалку.

После перемешивания в течение 2 мин записывают температуру воды. Мгновенно замыкают цепь зажигания для вспышки электрического заряда. Если система зажигания не имеет сигнальной лампочки, пусковую кнопку зажигания следует удерживать приблизительно 5 с перед размыканием цепи. Отмечают повышение температуры воды. Приблизительно за 5 мин температура должна повыситься почти на 2 °С. (Если температура не повышается, испытание прекращают и проводят новое определение.) После зажигания электрическая мешалка должна работать в течение 10 мин.

Вынимают бомбу и плавно в течение не менее 1 мин снижают давление.

3.4.5 Открывают бомбу и промывают внутреннюю поверхность водой, собирая промывные воды в лабораторный стакан вместимостью 250 см

. Фильтруют раствор в лабораторный стакан вместимостью 400 см

, промывают фильтровальную бумагу тремя порциями воды по 5 см

. Добавляют в фильтрат 5 см

соляной кислоты (3.2.2), 5 см

насыщенного раствора пикриновой кислоты (3.2.3) и 10 см

раствора хлорида бария (3.2.1). Выпаривают смесь на электрической плитке при невысокой температуре приблизительно 15 мин. Фильтруют через малозольную бумагу и промывают осадок на бумаге порциями кипящей воды по 10 см

до тех пор, пока испытание с раствором нитрата серебра не укажет на отсутствие в фильтрате хлорид-ионов.

3.4.6 Переносят фильтровальную бумагу с осадком в фарфоровый тигель (3.3.3), взвешивают с точностью до 0,1 мг. Обугливают и сжигают над низким пламенем высокотемпературной газовой горелки и переносят на 30 мин в муфельную печь (3.3.5), отрегулированную на температуру (925±25) °С. Затем помещают тигель с содержимым в эксикатор, охлаждают до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до 0,1 мг.

3.5 Оформление результатов

Массовую долю общей серы, %, вычисляют по формуле

,                                (1)

где

- масса тигля с осадком после сжигания, г;

- масса тигля, г;

- масса высушенной пробы, г.

3.6 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

a) обозначение настоящего стандарта;

b) информацию, необходимую для идентификации пробы;

c) результат проведенного испытания.

      4 Метод В - с использованием пламенной печи

4.1 Сущность метода

Нагревают взвешенную пробу высушенного технического углерода в пламенной печи в потоке кислорода при температуре 1425 °С. Соединения серы, выделенные из пробы, собирают в колбу для титрования, содержащую раствор соляной кислоты. Полученную смесь титруют стандартным раствором для титрования, содержащим йодат и йодид калия. Вычисляют содержание серы в процентах.

4.2 Реактивы

При анализе используют реактивы квалификации ч.д.а., дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

4.2.1 Соляная кислота

Смешивают 2 объема концентрированной соляной кислоты (

1,19 г/см

) с 13 объемами воды.

4.2.2 Раствор, содержащий йодат и йодид калия (стандартный раствор для титрования)

Растворяют 1,1125 г йодата калия

, 100 г йодида калия

и 5 г гидроксида калия

в приблизительно 500 см

воды. В мерной колбе доводят объем раствора до 1 дм

.

Хранят раствор в бутылке из коричневого или зеленого стекла. Рекомендуется через каждые 30 дней готовить свежий раствор.

4.2.3 Крахмальный индикатор, раствор

Растворяют 2,5 г крахмала и 5 г йодида ртути (II)

в 1 дм

воды.

4.2.4 Кислород

Кислород соответствующей чистоты (без соединений серы) подают из промышленных баллонов.

4.3 Аппаратура

Используют обычное лабораторное оборудование, а также оборудование, приведенное ниже.

4.3.1 Пламенная печь, обеспечивающая температуру (1425±25) °С.

4.3.2 Трубка для сжигания длиной приблизительно 75 см с одним конусообразным концом.

4.3.3 Лодочки для сжигания из сплавленного оксида алюминия (алунда) или фарфора.

Новые лодочки для сжигания перед использованием следует выдержать 1 ч при температуре (1425±25) °С.

4.3.4 Регулятор давления и измеритель скорости потока.

4.3.5 Устройство очистки кислорода, состоящее из последовательно соединенной колбы для промывки газа, содержащей концентрированную серную кислоту (

,

1,84 г/см

), и водопоглощающей колбы, заполненной смесью аскарита и безводного сульфата кальция, насыщенной углекислым газом.

4.3.6 Газ-дисперсионная трубка из крупнопористого стекла.

4.3.7 Колбы для титрования вместимостью приблизительно 500 см

.

4.3.8 Резиновая пробка с жаропрочным теплоотражателем или прокладкой из металла или отражающего материала.

4.3.9 Сушильный шкаф, предпочтительно с естественной конвекцией, обеспечивающий поддержание температуры (105±2) °С.

4.4 Проведение испытания

4.4.1 Сушат достаточное количество технического углерода в сушильном шкафу (4.3.9) при температуре (105±2) °С в течение 1 ч. Взвешивают приблизительно 1 г высушенной пробы с точностью до 1 мг и переносят в лодочку для сжигания (4.3.3).

4.4.2 Заполняют одну треть колбы для титрования (4.3.7) раствором соляной кислоты (4.2.1), добавляют 2 мл раствора крахмального индикатора (4.2.3) и добавляют при перемешивании достаточный для получения различимого цвета объем раствора, содержащего йодат и йодид калия (4.2.2). Помещают газ-дисперсионную трубку (4.3.6) в колбу для титрования.

4.4.3 Помещают лодочку для сжигания, содержащую технический углерод, в горячую зону трубки для сжигания в пламенную печь при температуре 1425 °С и скорости потока кислорода 1 дм

/мин (см. 4.4.4). Трубку для сжигания сразу закрывают пробкой для пропускания газообразных продуктов сгорания через газ-дисперсионную трубку. Раствор в колбе титруют раствором, содержащим йодат и йодид калия (4.2.2), до сохранения синего цвета раствора. Титрование считают завершенным, если после барботирования в течение 3 мин не нужно добавлять раствор, содержащий йодат и йодид калия, для поддержания синего цвета в колбе.

4.4.4 Перед каждой серией определений систему для сжигания необходимо очищать потоком кислорода в течение 30 мин при температуре печи (1425±25) °С.

4.5 Оформление результатов

Массовую долю общей серы, %, вычисляют по формуле

,                                            (2)

где

- объем стандартного раствора для титрования, содержащего йодат и йодид калия (4.2.2), израсходованный на титрование, см

;

       

- масса пробы, г.

4.6 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

a) обозначение настоящего стандарта;

b) информацию, необходимую для идентификации пробы;

c) полученные результаты испытания.

      5 Метод С - с использованием автоматического анализатора

Испытания проводят по ISO 15671, в котором приведены три варианта обнаружения образовавшегося диоксида серы. Можно также использовать детектор теплопроводности в соответствии с инструкциями изготовителя.

Приложение ДА

(справочное)

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочному международному стандарту

Таблица ДА.1

___________________________________________________________

УДК 678.046.2:543.57:006.354                            МКС 83.040.20                         IDT

Ключевые слова: ингредиенты резиновой смеси, технический углерод, определение содержания общей серы

___________________________________________________________