ГОСТ ISO 1304-2013. Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода.

Главная/

Нормы и стандарты/

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода.

ГОСТ ISO 1304-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИНГРЕДИЕНТЫ РЕЗИНОВОЙ СМЕСИ. УГЛЕРОД ТЕХНИЧЕСКИЙ

Определение числа адсорбции йода

Rubber compounding ingredients. Carbon black. Determination of iodine adsorption number

МКС 83.040.20

Дата введения 2016-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса", Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 сентября 2013 г. N 59-П )

За принятие проголосовали:


Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Азербайджан	AZ	Азстандарт
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Молдова	MD	Молдова-Стандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Украина	UA	Минэкономразвития Украины

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 1304:2006* Rubber compounding ingredients - Carbon black - Determination of iodine adsorption number (Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода).

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 3 "Сырье (включая латекс) для резиновой промышленности" технического комитета по стандартизации ISO/TC 45 "Каучук и резиновые изделия" Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

В разделе "Нормативные ссылки" и тексте стандарта ссылки на международные стандарты актуализированы.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 марта 2014 г. N 210-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 1304-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячных информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомления и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Предупреждение - Пользователи настоящего стандарта, должны обладать навыками практической работы в лаборатории. Настоящий стандарт не предусматривает рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за соблюдение техники безопасности и охрану здоровья, а также за соблюдение требований национального законодательства.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения числа адсорбции йода (далее - йодного числа) технического углерода, предназначенного для использования в резиновой промышленности методами А и В:

- метод А - титрование с использованием бюретки и крахмала в качестве индикатора;

- метод В - потенциометрическое титрование автоматическим титратором.

Йодное число характеризует поверхность технического углерода, которая обычно соответствует поверхности, определяемой по адсорбции азота. Однако йодное число существенно снижается при высоком содержании летучих веществ или веществ, экстрагируемых растворителями, поэтому йодное число не следует рассматривать как показатель удельной поверхности технического углерода. Старение технического углерода также может влиять на значение йодного числа.

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

ISO 385:2005 Laboratory glassware - Burettes (Стеклянная лабораторная посуда. Бюретки)

ISO 648:1977 Laboratory glassware - One-mark pipettes (Стеклянная лабораторная посуда. Пипетки с одной меткой)

ISO 1042:1998 Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks (Стеклянная лабораторная посуда. Колбы мерные с одной меткой)

ISO 1126 Rubber compounding ingredients - Carbon black. Determination of loss on heating (Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение потерь при нагревании)

ISO/TR 9272:2005 Rubber and rubber products - Determination of precision for test method standards (Резина и резиновые изделия. Определение прецизионности для стандартных методов испытаний)

3 Сущность метода

Пробу технического углерода высушивают, взвешивают и тщательно перемешивают с отмеренным объемом стандартизованного раствора йода. Затем смесь центрифугируют. Отмеренный объем чистого раствора йода титруют стандартизованным раствором тиосульфата натрия. По объему раствора, израсходованного на титрование, и массе пробы вычисляют йодное число технического углерода.

4 Аппаратура

Используют обычное лабораторное оборудование (лабораторные стаканы, воронки, фарфоровую ложку, емкости для взвешивания и т.д.), а также оборудование, приведенное ниже.

4.1 Аналитические весы чувствительностью 0,1 мг.

4.2 Сушильный шкаф с естественной конвекцией, обеспечивающий поддержание температуры (125±1) °С и ее равномерное распределение в пределах ±5 °С.

4.3 Мерные колбы с одной меткой и притертой пробкой, предпочтительно класса А по ISO 1042, следующих вместимостей:

a) (2000,00

±0,60)

см

;

b) (1000,00

±0,40)

см

4.4 Многократный дозатор вместимостью 25 см

, откалиброванный с погрешностью

±0,03

см

, или пипетки с одной меткой высокой точности следующих вместимостей:

a) (20,00

±0,03)

см

;

b) (25,00

±0,03)

см

При использовании пипеток класса А по ISO 648 калибровку не проводят. Другие пипетки калибруют с точностью до 0,01 см

по дистиллированной воде; используют температурную поправку, если необходимо показать действительный объем, задаваемый с точностью до 0,01 см

. Действительный задаваемый объем - считываемый объем плюс (или минус) калибровочная поправка на этот объем. Для высокоточного определения объема (см. 7.2.2, 7.3.2, 8.3.3, 8.3.6 и 8.3.8) рекомендуется, чтобы пипетки вместимостью 20 и 25 см

имели одно и тоже значение калибровочной поправки.

4.5 Цифровые бюретки с ценой деления 0,01 см

, оснащенные кнопкой обнуления, откалиброванные с точностью до

±0,05

см

, или бюретки (только для метода А) высокой точности, заполняемые сбоку, градуированные через 0,05 см

с автоматическим возвратом на нуль следующих вместимостей:

a) (25,00

±0,05)

см

;

b) (50,00

±0,05)

см

При использовании бюреток класса А по ISO 385 калибровку не проводят. Другие бюретки калибруют с точностью до 0,01 см

. Действительный задаваемый объем - считываемый объем плюс (или минус) калибровочная поправка на этот объем.

4.6 Бутыли из темного стекла вместимостью 250 и 500 см

с притертой пробкой.

4.7 Стеклянная бутыль вместимостью 2000 см

с притертой пробкой.

4.8 Бутыли из желтого стекла вместимостью 1000 и 2000 см

с притертой пробкой.

4.9 Пробирки для центрифугирования с навинчивающейся крышкой и полиэтиленовой прокладкой вместимостью 50 см

Не допускается использовать корковые, резиновые или металлические пробки.

4.10 Механическое встряхивающее устройство, совершающее 240 колебаний в минуту с амплитудой 25 мм.

4.11 Центрифуга с угловой скоростью вращения не менее 105 рад/с (1000 об/мин).

4.12 Эксикатор.

4.13 Магнитные мешалки с вращающимися стержнями.

4.14 Автоматический титратор (только для метода В), оснащенный комбинированным электродом для потенциометрического титрования.

5 Реактивы

Если нет других указаний, химические вещества должны быть квалификации ч.д.а.

5.1 Деионизованная или дистиллированная вода.

5.2 Йод (

5.3 Йодид калия (

5.4 Йодат калия (

5.5 Пентагидрат тиосульфата натрия (

5.6

-Амиловый спирт (

5.7 Серная кислота (

), массовая доля 98%;

1,84 г/см

5.8 Растворимый крахмал (только для метода А).

5.9 Салициловая кислота (

) (только для метода А).

6 Приготовление растворов

6.1 Раствор йода концентрацией 0,02364 моль/дм

(0,04728 н), содержащий 9,5 частей йодида калия на 1 часть йода

Примечание - Поскольку результат испытания зависит от концентрации раствора йода и йодида калия, необходимо точно следовать инструкциям приготовления и стандартизации раствора (см. 7.3).

6.1.1 В химическом стакане вместимостью 100 см

взвешивают 114,00 г йодида калия (5.3) с точностью до 0,01 г.

6.1.2 Помещают в чистую мерную колбу вместимостью 2000 см

(4.3) через воронку большого диаметра приблизительно 3/4

6.1.3 Добавляют воду (5.1) в объеме, достаточном для покрытия всего

. Вращательными движениями растворяют содержимое колбы и выдерживают раствор до достижения температуры окружающей среды.

6.1.4 Помещают оставшийся

в химический стакан вместимостью 250 см

с объемом воды (5.1), достаточным для его растворения.

6.1.5 Взвешивают на весах (4.1) в стаканчике для взвешивания с пришлифованной крышкой 12,000 г йода с точностью до 0,005 г. Кристаллы йода переносят только фарфоровой ложкой, перед взвешиванием стаканчик для взвешивания закрывают.

6.1.6 Используя воронку, добавляют йод в раствор йодида калия, приготовленный по 6.1.3.

6.1.7 Тщательно промывают стаканчик для взвешивания порциями раствора

, приготовленного по 6.1.4, до обесцвечивания и переносят промывные воды в мерную колбу вместимостью 2000 см

, используя воронку.

6.1.8 Промывают воронку оставшимся раствором

, приготовленным по 6.1.4.

6.1.9 Добавляют воду (5.1), заполняя почти полностью мерную колбу, укупоривают ее притертой стеклянной пробкой, гомогенизируют раствор 2-3 вращательными движениями и выдерживают приблизительно 1 ч.

6.1.10 Открывают колбу, доводят объем до метки водой (5.1), помещают в колбу стержни, устанавливают колбу на магнитную мешалку (4.13) и перемешивают при средней скорости не менее 2 ч.

Примечание - При средней скорости перемешивания глубина водоворота должна быть приблизительно 5 мм.

6.1.11 Переносят раствор в бутыль из желтого стекла (4.8) и перед использованием выдерживают в течение ночи.

6.2 Раствор тиосульфата натрия концентрацией 0,05 моль/дм

(0,05 н)

Примечание - Ранее использовали тиосульфат концентрации 0,0394 моль/дм

0,0394 н). Поскольку концентрация раствора тиосульфата не влияет на значение йодного числа, в настоящем стандарте используют имеющийся в продаже раствор тиосульфата концентрации 0,05 моль/дм

(0,05 н); при необходимости его можно приготовить из твердого тиосульфата натрия, как описано ниже.

Полная версия документа доступна с 20.00 до 24.00 по московскому времени.

Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.