ГОСТ 33021-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов.
ГОСТ 33021-2014
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКЦИЯ ПАРФЮМЕРНО-КОСМЕТИЧЕСКАЯ
Определение массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов
Perfume and cosmetic products. Determination of mass fraction of arsenic by hydride generation atomic absorption method
МКС 71.040.40;
71.100.70
Дата введения 2017-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт метрологии" (БелГИМ)
2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. N 71-П)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по
| Код страны по
| Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 июля 2016 г. N 786-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33021-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.
5 Настоящий стандарт разработан на основе методики выполнения измерений МВИ.МН 2922-2008 "Методика выполнения измерений массовой доли мышьяка в парфюмерно-косметической продукции методом атомной абсорбции с генерацией гидридов", аттестованной Белорусским государственным институтом метрологии (свидетельство об аттестации N 48 от 24 июня 2008 г.)
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод атомной абсорбции с генерацией гидридов для определения массовой доли мышьяка в парфюмерно-косметической продукции.
Стандарт предусматривает проведение измерений массовой доли мышьяка с помощью атомно-абсорбционного спектрометра с модулем генерации гидридов.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности
Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
(ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4526 Реактивы. Магний оксид.Технические условия
Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-6* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
_______________
* В Российской Федерации действует "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".
Вода дистиллированная. Технические условия
Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
Реактивы. Магний нитрат 6-водный. Технические условия
* Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
_______________
* В Российской Федерации действует "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".
Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
Продукция парфюмерно-косметическая. Правила приемки, отбор проб. Методы органолептических испытаний
(ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 диапазон градуировки: Интервал массовых концентраций мышьяка в растворе, в котором допускается проводить измерения в соответствии с настоящим стандартом.
3.2 верхняя граница диапазона градуировки: Массовая концентрация, выше которой программное обеспечение спектрометра не производит обработку измеренного значения абсорбции с использованием градуировочного графика.
3.3 нижняя граница диапазона градуировки: Минимальная массовая концентрация мышьяка в градуировочном растворе.
4 Сущность метода
Для измерения массовой доли мышьяка используется метод, предусматривающий сухое озоление пробы, растворение полученной золы в соляной кислоте и восстановление присутствующего в растворе мышьяка (V) под действием иодида калия и аскорбиновой кислоты до мышьяка (III). В процессе измерения при взаимодействии мышьяка (III) с боргидридом натрия образуется летучий гидрид мышьяка, который переносится потоком инертного газа в нагретую кварцевую кювету. В кварцевой кювете происходит разложение гидрида мышьяка и измерение абсорбции получившегося атомного пара.
5 Требования безопасности и требования к квалификации операторов
5.1 Требования безопасности
При проведении работ по определению мышьяка персонал должен знать и строго соблюдать на рабочем месте требования:
- электробезопасности - по ;
- пожарной безопасности - по ;
- техники безопасности при работе в химической лаборатории;
- техники безопасности, изложенные в эксплуатационных документах оборудования, применяемого при проведении измерений, в том числе с сосудами, работающими под давлением.
5.2 Требования к квалификации операторов
К проведению работ в соответствии с настоящим стандартом допускаются лица, имеющие высшее специальное образование по профилю выполняемых работ, прошедшие обучение приемам работы на оборудовании, освоившие выполнение всех операций, предусмотренных настоящим стандартом.
6 Условия проведения измерений
При проведении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
- температура воздуха (20±5)°С;
- температура при приготовлении промежуточных и градуировочных растворов (20±2)°С;
- относительная влажность воздуха не более 80%.
Помещения для проведения измерений должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией и подводкой воды.
7 Средства измерений, испытательное и вспомогательное оборудование, материалы, реактивы
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 193,7 нм, с модулем генерации гидридов, абсорбционной кюветой, горелкой для пламени ацетилен - воздух или электротермическим устройством нагрева кюветы, источником резонансного излучения мышьяка и имеющий программное обеспечение, позволяющее рассчитывать массовую концентрацию определяемого элемента по предварительно построенному градуировочному графику.
Баня или термостат водяные, обеспечивающие поддержание температуры (50±5)°С.
Весы лабораторные по , высокого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, пределом допускаемой погрешности однократного взвешивания ±0,001 г.
Весы лабораторные по , высокого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г, пределом допускаемой погрешности однократного взвешивания ±0,01 г.
Термометры с диапазоном измерения от 0 до 100°С и ценой деления 1°С по .
Электроплитка лабораторная.
Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 до 450°С при отклонениях температуры от номинального значения, не превышающих ±25°С.
Воронки В-36-80 ХС, В-56-80 ХС, В-75-110 ХС по .
Колбы 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2 по .
Колбы конические Кн-1-250-29/32 ТС, Кн-1-500-29/32 ТС, Кн-2-250-34 ТХС, Кн-2-500-40 ТХС по .
Стаканы Н-1-100 или Н-1-150 по .
Ступки фарфоровые с пестиками по .
Фильтры обеззоленные диаметром 7 см (синяя лента).
Цилиндры 1-10-2, 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2 по .
Щипцы тигельные.
Аргон газообразный в баллонах по , высший сорт.
Ацетилен растворенный и газообразный технический по в баллонах (99% чистоты).
Вода дистиллированная по .
Калий йодистый по , х.ч.
Кислота азотная по , х.ч.
Кислота аскорбиновая, массовая доля основного вещества не менее 99%.
Магний азотнокислый 6-водный по , ч.д.а.
Магния оксид по , ч.д.а.
Натрия боргидрид с массовой долей основного вещества не менее 94%.
Натрия гидроокись по , х.ч.
Спирт этиловый ректификованный технический по , первый сорт.
Допускается применение аналогичных средств измерений, посуды, вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, а также материалов и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
8 Подготовка к проведению измерений
8.1 Отбор проб
Отбор лабораторной пробы проводят в соответствии с . Из выборки составляют объединенную пробу в соответствии с нормативными документами на продукцию.
8.2 Подготовка лабораторной посуды
Новую и сильно загрязненную лабораторную посуду после обычной мойки в растворе моющего средства промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой. Перед использованием посуду промывают раствором азотной или соляной кислоты с объемным соотношением кислота:вода, равным 1:1, промывают водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой два раза и высушивают.
8.3 Приготовление растворов
8.3.4 Раствор соляной кислоты с объемным соотношением кислота:вода, равным 1:1
8.3.5 Раствор азотной кислоты с объемным соотношением кислота:вода, равным 1:1
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.