ГОСТ 14638.9-84 Ферровольфрам. Методы определения меди.

     ГОСТ 14638.9-84

(СТ СЭВ 4043-83)

 Группа В19

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ФЕРРОВОЛЬФРАМ

 Методы определения меди

 Ferrotungsten. Methods for determination of copper content

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.85

до 01.07.90*

РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н.П.Поздеев, канд. техн. наук; Н.А.Чирков, канд. техн. наук; В.Л.Зуева; Е.М.Познякова; П.Ф.Агафонов; Л.М.Клейнер; Г.И.Гусева

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии В.Г.Антипин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 мая 1984 г. N 1698

ВЗАМЕН ГОСТ 14638.9-69

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.10.89 N 3261 с 01.07.90

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения в ферровольфраме массовой доли меди в диапазоне от 0,01 до 0,4%.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4043-83.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27349-87.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613-86.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия, окрашенного в коричневый цвет, и измерении его оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 453 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 400-480 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой долей 50%.

Крахмал по ГОСТ 10163-76, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,25%.

Желатин по ГОСТ 23058-78*, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, раствор с массовой долей 0,1%.

Медь металлическая по ГОСТ 859-78*.

Стандартные растворы меди.

Раствор А: 0,1000 г металлической меди растворяют при нагревании в 10 см

разбавленной азотной кислоты. Добавляют 30 см

разбавленной серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 см

воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,0001 г/см

.

Раствор Б: 10 см

раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,00001 г/см

; готовят в день применения.

(Измененная редакция, Изм. N 1).     

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Массу навески ферровольфрама устанавливают в зависимости от ожидаемой массовой доли меди в соответствии с табл.1.

Таблица 1

Массовая доля меди, %	Масса навески пробы, г	Объем аликвотной части раствора пробы, см
От 0,01 до 0,05 включ.	1,0	20
Св. 0,05 "   0,1    "	1,0	10
"   0,1    "   0,2    "	0,5	10
"   0,2    "   0,4    "	0,2	10

Навеску помещают в фарфоровый тигель и прокаливают 2 ч при температуре 800 °С. Во время прокаливания содержимое тигля 2-3 раза перемешивают. Прокаленный осадок переносят в коническую колбу вместимостью 250 см

, приливают 60 см

соляной кислоты и выпаривают раствор до объема 10-15 см

, затем приливают 10 см

азотной кислоты и снова выпаривают раствор до объема 10-15 см

. Приливают 100 см

горячей воды и нагревают раствор до кипения. Осадку вольфрамовой кислоты дают отстояться в течение 2 ч.

При анализе алюминотермического ферровольфрама навеску помещают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 5 см

азотной кислоты, 5 см

раствора фтористоводородной кислоты, 10 см

серной кислоты и растворяют при нагревании.

Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 20 см

воды. Раствор переносят в стакан вместимостью 250 см

, приливают 100 см

горячей воды и нагревают до кипения. Осадку вольфрамовой кислоты дают отстояться в течение 2 ч.

После разложения навески любым из вышеуказанных способов раствор фильтруют в колбу через плотный фильтр, осадок на фильтре промывают 3-4 раза горячей разбавленной соляной кислотой и отбрасывают.

К фильтрату приливают 10 см

серной кислоты (в случае анализа алюминотермического ферровольфрама серную кислоту не приливают) и выпаривают содержимое колбы до появления паров серной кислоты. Ополаскивают стенки колбы водой и снова выпаривают раствор до появления паров серной кислоты.

Раствор охлаждают, приливают 20 см

воды, нагревают до растворения солей и переливают в мерную колбу вместимостью 100 см

, после чего доливают до метки водой и перемешивают.

В две мерные колбы вместимостью по 100 см

отбирают аликвотные части раствора в соответствии с табл.1. В каждую мерную колбу приливают по 5 см

раствора виннокислого калия-натрия, по 5 см

раствора крахмала или желатина, по 10 см

аммиака. Содержимое колб охлаждают, в одну из колб добавляют 4 см

раствора диэтилдитиокарбамата натрия, доливают колбы до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 453 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 400-480 нм.