ГОСТ 22760-77
Группа Н19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ
Гравиметрический метод определения жира
Milk products. Gravimetric method for determination of fat content
MКC 67.100.10
ОКСТУ 9209
Дата введения 1979-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством мясной и молочной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.П.Патратий, канд. c-х. наук (руководитель темы); В.П.Аристова, канд. с-х наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.77 N 2553
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. Стандарт полностью соответствует ИСО 1211-84
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
2.1 | |
1.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
4.2.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
1.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
1.1 | |
2.1 | |
ТУ 6-02-1244-83 | 2.1 |
ТУ 27-32-26-77-86 | 2.1 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
7. ИЗДАНИЕ (август 2009 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1983 г., в июне 1988 г. (ИУС 6-83, 11-88)
Настоящий стандарт распространяется на молоко (цельное, обезжиренное сырое, пастеризованное, гомогенизированное), сливки и молочные продукты без сахарозы (кисломолочные напитки, творог, сухое молоко) и устанавливает гравиметрический метод определения жира по Розе-Готлибу.
Метод предназначен для проведения государственных испытаний приборов, а также при разработке ускоренных методов определения жира.
Сущность метода заключается в экстрагировании жира из аммиачно-спиртового раствора молока диэтиловым и петролейным эфирами, выпариванием растворителей и взвешиванием остатка.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб и подготовка их к анализу - по
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
2.1. Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой поверочного деления 0,001 г по ГОСТ 24104*.
________________
* С 1 июля 2002 г. действует
Шкаф сушильный с вентиляцией и автоматической регулировкой температуры типа СЭШ-3 или шкаф вакуумный сушильный типа ВШ-0,035А.
Экстрактор с фторопластовыми притертыми пробками (в соответствии с приложением), сосуды, колбы для экстрагирования с притертыми пробками или корковыми пробками по
Корковые пробки обрабатывают сначала диэтиловым, а затем петролейным эфирами, после чего помещают на 20 мин в воду при температуре 60 °С и выдерживают в ней до охлаждения для насыщения водой перед использованием.
Эксикатор по
Аппарат для перегонки: холодильник стеклянный лабораторный по
ГОСТ 25336 ; баня водяная с обогревом.
Термометры ртутные стеклянные по
ГОСТ 28498 с диапазоном измерения от 0 до 100 °С, с ценой деления шкалы 1 °С, с диапазоном измерения от 100 до 200 °С, с ценой деления 1 °С.
Материал, облегчающий кипение, обезжиренный, непористый, не ломкий при употреблении: стеклянные шарики или кусочки карборунда.
Кальций хлористый технический кальцинированный по
ГОСТ 450 прокаленный.
Калий йодистый по
ГОСТ 4232 , водный раствор с массовой долей йодистого калия 10%.
Аммиак по
ГОСТ 3760 , водный раствор с массовой долей аммиака 25%.
Спирт этиловый ректификованный высшей очистки по
ГОСТ 5962 *.
________________
* На территории Российской Федерации действует
Центрифуга для определения массовой доли жира в молоке и молочных продуктах по ТУ 27-32-26*.
Растворители:
эфир диэтиловый для наркоза по Государственной фармакопее IX, без перекисей;
эфир петролейный по ТУ 6-02-1244 ;
растворитель смешанный, приготовленный непосредственно перед использованием при введении равных объемов диэтилового и петролейного эфиров.
Вода дистиллированная по
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Пробу молока, сливок или кисломолочных напитков доводят до (20±2) °С, тщательно перемешивают до однородной консистенции, чтобы диспергировать жир. При этом пробу сильно не встряхивают, чтобы не вызвать их вспенивания или сбивания молочного жира.
В случае трудности диспергирования жира в молоке, сливках и кисломолочных напитках пробу при осторожном перемешивании медленно нагревают до (40±2) °С, тщательно перемешивают и быстро охлаждают до (20±2) °С.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Колбу для перегонки вместе с материалом, облегчающим кипение (стеклянные шарики или кусочки карборунда), высушивают в сушильном шкафу при (102±2) °С или в вакуум-сушильном шкафу при 70-75 °С и давлении 6,66 Па в течение 0,5-1 ч, охлаждают в эксикаторе до (20±2) °С и взвешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Первое экстрагирование
ГОСТ 5867 *, %.
_______________
* На территории Российской Федерации действует
ГОСТ Р 51457-99 в части определения жира в сычужных и плавленных сырах.
4.2.2. Вынимают пробку, ополаскивают ее и горлышко экстрактора, сосуда (колбы) смешанным растворителем, сливая его внутрь экстрактора, сосуда (колбы), и аккуратно переливают по возможности большую часть эфирного слоя декантацией в колбу для перегонки.
Для облегчения декантации в экстрактор, сосуд (колбу) для экстрагирования можно добавить дистиллированную воду с целью поднятия поверхности раздела между двумя слоями.
4.2.3. Ополаскивают внутреннюю и внешнюю части горлышка экстрактора, сосуда (колбы) для экстрагирования смешанным растворителем, сливая его в колбу для перегонки.
4.2.1-4.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
4.3. Второе экстрагирование
4.4. Третье экстрагирование
4.4.2. При анализе обезжиренного молока третье экстрагирование не проводят.
4.5. Определение массы экстрагированного жира
4.5.1. Из колбы для перегонки тщательно удаляют выпариванием и перегонкой как можно больше растворителей и этилового спирта.
4.5.2. После исчезновения запаха растворителей нагревают колбу в горизонтальном положении в сушильном шкафу при (102±2) °С или в вакуумном шкафу при 70-75 °С и давлении 6,66 Па в течение 1 ч. Колбу помещают в эксикатор для охлаждения до (20±2) °С и взвешивают.
Последующие взвешивания колбы производят после высушивания при тех же режимах в течение 30-60 мин до тех пор, пока разница в массе между последовательными взвешиваниями не будет более 0,0003 г.
Если при одном из взвешиваний после высушивания будет увеличение массы, для расчетов принимают результаты предыдущего взвешивания.
Разность между массами колб с жиром по п.4.5.2 и без жира по п.4.1, доведенными до постоянной массы, представляет массу экстрагированного жира.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.5.4. При неполном растворении экстрагированного вещества из колбы для перегонки полностью экстрагируют жир путем нескольких промывок петролейным эфиром и три раза ополаскивают внешнюю сторону горлышка колбы растворителем.
Далее поступают аналогично п.4.5.2.
Разность между массами колб с жиром по п.4.5.2 и окончательной после экстрагирования жира петролейным эфиром, доведенными до постоянной массы, представляет массу экстрагированного жира.
Контрольный опыт проводят по пп.4.1, 4.2.1, 4.2.2, 4.2.3, 4.3.1, 4.5.1, 4.5.2.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.
Пределы допускаемой погрешности и сходимости должны соответствовать данным таблицы.
|
|
|
|
Наименование продукта | Диапазон массовой доли жира | Предел допускаемой погрешности результата измерений, % массовая доля жира при  =0,95 | Сходимость, %, не более |
Молоко сырое цельное, гомогенизированное, пастеризованное, кисломолочные напитки без сахарозы, творог | От 0,5 до 5,0 | ±0,03 | 0,02 |
Сливки | От 8,0 до 10,0 | ±0,09 | 0,03 |
Сухое молоко | От 10 до 15 | ±0,15 | 0,05 |
| От 15 до 25 | ±0,25 | 0,15 |
| От 25 до 30 | ±0,30 | 0,20 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
ЭКСТРАКТОР
1 - трубка из нержавеющей стали по
ГОСТ 5632-72 диаметром 3 мм; 2 - фторопласт
(Введено дополнительно, Изм. N 2).