ГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоата натрия.
ГОСТ 30059-93
Группа Н79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НАПИТКИ БЕЗАЛКОГОЛЬНЫЕ
Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоата натрия
Non-alcoholic drinks. Methods for determination of aspartame, saccharin, caffeine and sodium benzoate
МКС 67.160.20
ОКСТУ 9109
Дата введения 1996-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Научно-производственным объединением пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности и Техническим комитетом по стандартизации ТК 91 "Пиво-безалкогольная и винодельческая продукция"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15 марта 1994 г. (отчет Технического секретариата N 1)
За принятие проголосовали:
|
|
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Армения | Минэкономики Республики Армения |
Кыргызская Республика | Кыргызстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
(Поправка. ИУС N 6-2019).
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 5 октября 1995 г. N 515 межгосударственный стандарт ГОСТ 30059-93 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ИЗДАНИЕ (июль 2010 г.) с Поправкой (ИУС 7-2007)
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2019 год с учетом уточнения, опубликованного в ИУС 11-2019
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на безалкогольные и слабоалкогольные напитки различных типов и устанавливает методы определения массовых концентраций аспартама, сахарина, кофеина, бензоата натрия.
(Поправка).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3145-84 Часы механические с сигнальным устройством. Общие технические условие
ГОСТ 4172-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия
ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ 5962-67* Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6687.0-86 Продукция безалкогольной промышленности. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 6687.2-90 Продукция безалкогольной промышленности. Методы определения сухих веществ
ГОСТ 10733-98 Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия*
________________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания
ГОСТ 29229-91 (ИСО 835-3-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 3. Пипетки градуированные с временем ожидания 15 с
ГОСТ 29230-91 (ИСО 835-4-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 4. Пипетки выдувные
3 Хроматографический метод
3.1 Метод определения массовых концентраций аспартама, сахарина, кофеина и бензоата натрия в безалкогольных и слабоалкогольных напитках основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Метод является арбитражным.
(Поправка).
3.2 При проведении испытаний используют:
- высокоэффективный жидкостный хроматограф с программатором линейного изменения скорости потока, оборудованный спектрофотометрическим детектором длиной волны 210 нм и системой обработки данных (микроЭВМ);
- колонки хроматографические размером 0,15х4,6 мм, заполненные фазой С=18 с диаметром частиц 5-6 мкм;
- установку для вакуумной фильтрации;
- бумагу фильтровальную с размером пор 0,5 мкм по ГОСТ 12026;
- весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,001 г;
- рН-метр, модель "рН-340";
- колбы мерные наливные 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770;
- термометр жидкостный стеклянный с пределами измерения 0 °С - 100 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498;
- бидистиллированную воду;
- ацетонитрил;
- калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 6552, ч;
- бензоат натрия;
- аспартам по нормативному документу;
- сахарин по нормативному документу;
- ортофосфорная кислота по ГОСТ 6552, ч.
Допускается использование импортной посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных.
3.3 Отбор проб
3.3.1 Отбор проб - по ГОСТ 6687.0.
3.4 Подготовка к испытанию
3.4.4 Приготовление подвижной фазы
Срок годности подвижной фазы - не более 7 сут.
3.4.5 Подготовка образцов
Образцы напитков подвергают дегазации по ГОСТ 6687.2 при температуре не более 25 °С и отфильтровывают через бумажный фильтр.
3.5 Условия хроматографического анализа
Колонка с фазой С-18, 5-6 мкм, 0,15х4,6 мм.
Температура термостата - 35 °С.
Обнаружение по поглощению в УФ-области спектра при длине волны 210 нм 0,02 ед. адсорбции на всю шкалу.
3.6 Обработка результатов
3.6.2 Вычисления проводят до второго десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
4 Спектрофотометрический метод определения аспартама
4.1 Метод основан на определении аспартама в безалкогольных и слабоалкогольных напитках непосредственно после их изготовления с помощью спектрофотометра. Этот метод не может быть использован для напитков, содержащих аминокислоты и вещества белковой природы.
(Поправка).
4.2 При проведении испытания используют:
- спектрофотометр СФ-46 с пределом допустимой абсолютной погрешности ±0,5;
- весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,0001 г;
- весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 мг и погрешностью ±0,01 мг;
- аспартам по нормативному документу;
- натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172, ч.д.а.;
- калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, ч.д.а.;
- нингидрин, х.ч. по нормативному документу;
- фруктозу, ч.д.а. по нормативному документу;
- спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962;
- бумагу фильтровальную размером пор 0,5 мкм по ГОСТ 12026;
- колбы мерные наливные 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
- колбы Кн-1-1000-34х35 ТС по ГОСТ 25336;
- пробирки П2Т-10-ТС или П4-10-14/23 по ГОСТ 25336;
- термометр жидкостный стеклянный с пределами измерения 0 °С - 100 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498;
- электроплитку бытовую по ГОСТ 14919;
- баню водяную;
- рН-метр, модель "рН-340";
- часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145 или часы наручные механические по ГОСТ 10733, или секундомер.
Допускается использование импортной посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных.
4.3 Отбор проб
4.3.1 Отбор проб - по ГОСТ 6687.0.
4.4 Подготовка к испытанию
4.4.1 Приготовление буферного раствора
единиц.
4.4.2 Приготовление нингидринного раствора
4.4.3 Приготовление базового раствора аспартама
4.4.4 Приготовление ряда рабочих растворов аспартама для построения градуировочного графика
Таблица 1
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Наименование показателя | Номер пробирки | ||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
Объем базового раствора аспартама, добавляемого в пробирки, см | 2,0 | 2,5 | 3,0 | 3,5 | 4,0 | 4,5 | 5,0 | 5,5 | - |
Объем дистиллированной воды, добавляемой в пробирки, см | 8,0 | 7,5 | 7,0 | 6,5 | 6,0 | 5,5 | 5,0 | 4,5 | 10,0 |
Концентрация аспартама в рабочих растворах, мг/см | 4,0 | 5,0 | 6,0 | 7,0 | 8,0 | 9,0 | 10,0 | 11,0 | - |
4.5 Условия проведения анализа
Температура базового, рабочих растворов аспартама, буферного раствора, нингидринного раствора и раствора этилового спирта - (18±2) °С.
рН раствора нингидрина - (8,0±0,1) ед.
Содержание аспартама в напитках рекомендуется определять непосредственно после розлива напитков.
Нингидринный раствор должен храниться в коричневой стеклянной посуде в холодильнике. Он может применяться в течение двух недель после приготовления.
Градуировочный график строят для каждого нингидринного раствора заново.
4.6 Построение градуировочного графика
Оптические плотности растворов определяют на спектрофотометре при длине волны 570 нм в кювете толщиной 10 мм или на ФЭКе при длине волны 582 нм (фильтр N 6). Контрольным раствором служит раствор содержимого пробирки N 9 (нулевого раствора) и этилового спирта объемной долей 60%, смешанных в таких же количествах, как и другие пробы.
4.7 Проведение анализа
Оптические плотности растворов исследуемых образцов определяют в сравнении с нулевой пробой на спектрофотометре при длине волны 570 нм в кювете толщиной 10 мм или на ФЭКе при длине волны 582 нм (фильтр N 6).
4.8 Обработка результатов
4.8.1 Концентрацию аспартама в разбавленных образцах исследуемого напитка определяют по оптическим плотностям образцов, интерполируемых по градуировочному графику.
4.8.2 Вычисления проводят до второго десятичного знака. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
_______________________________________________________________________________________
УДК 663.86.001.4:006.354 МКС 67.160.20 Н79 ОКСТУ 9109
Ключевые слова: напитки безалкогольные, аспартам, сахарин, кофеин, бензонат натрия, хроматографический метод, спектрофотометрический метод
_______________________________________________________________________________________