ГОСТ 23227-78 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и торф. Метод определения свободного оксида кальция в золе (с Изменениями N 1, 2).

ГОСТ 23227-78

Группа А19

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УГЛИ БУРЫЕ, КАМЕННЫЕ, АНТРАЦИТ, ГОРЮЧИЕ СЛАНЦЫ И ТОРФ

Метод определения свободного оксида кальция в золе*

Brown coals, hard coals, anthracite, combustible shales and turf.

Method for the determination of free calcium oxide in the ash

ОКСТУ 0309**

________________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.

** Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.1979

до 01.07.1984*

РАЗРАБОТАН Министерством энергетики и электрификации СССР

ИСПОЛНИТЕЛЬ Т.Е.Сергеева

ВНЕСЕН Министерством энергетики и электрификации СССР

Зам. министра В.Н.Буденный

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 июля 1978 г. N  2009

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, принятое и введенное в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11.04.1984 N 1255 с 01.10.1984,  Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 01.06.89 N 1396 с 01.01.1990

Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрацит, горючие сланцы и торф и устанавливает метод определения содержания свободного оксида кальция в очаговых остатках от сжигания указанных видов твердого топлива: уносах, золошлаковых материалах, а также отложениях с поверхностей нагрева котлов электростанций.

Метод основан на экстрагировании свободного оксида кальция из анализируемой пробы щелочным растворителем и потенциометрическом титровании экстрагента раствором сильной кислоты до величины рН растворителя.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб производят в соответствии с технической документацией, утвержденной в установленном порядке. Отбор проб следует производить в герметичную тару.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа должны применяться:

установка потенциометрическая, общий вид которой изображен на чертеже. Установка состоит из хлоркальциевой трубки

1

, склянки

2

с тубусом по ГОСТ 25336-82 для кислоты, бюретки

3

с автоматическим нулем по ГОСТ 20292-74 вместимостью 25 или 50 см

, у которой имеется двухходовой кран

5,

а к спускной трубке припаян еще одноходовой кран

6

по ГОСТ 7995-80, склянки для слива кислоты

4,

электродов 7, один из которых измерительный - служит для измерения активной концентрации ионов водорода, другой - вспомогательный, пробки

8

из толстой резины с отверстиями

14

для электродов и

13

для стеклянного наконечника бюретки

15,

который соединен резиновой трубкой с бюреткой, мензурки

9,

применяемой в качестве сосуда для титрования пробы вместимостью 250 см

по ГОСТ 1770-74, магнитного стержня

10,

лабораторного рН-метра

11,

электромагнитной мешалки

12

(может быть использована также механическая мешалка (комплект) и штатива

16;

    

пробка к сосуду из толстой резины для герметизации;

шкаф сушильный;

весы лабораторные;

мельница металлическая или ступка металлическая;

ступка механическая или агатовая, яшмовая, корундовая;

сетка проволочная тканая N  008 по ГОСТ 6613-86 с квадратными ячейками;

часы песочные на 1 и 10 мин  или секундомер механический по ГОСТ 5072-79;

колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 1000 см

для приготовления буферных растворов;

стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82;

склянка с притертой пробкой вместимостью 100 см

;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77 раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 и 0,2 моль/дм

;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, раствор насыщенный при комнатной температуре;

гидрооксид натрия по ГОСТ 4328-77; готовят по ГОСТ 4517-87 раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,005 моль/дм

, не содержащий карбонатов, к которому прибавляют в качестве электролита 7,5 г/дм

хлористого калия;

фиксаналы для приготовления образцовых буферных растворов для рН-метрии;

известь натронная или аскарит для заполнения хлоркальциевой трубки;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, освобожденная от углекислоты по ГОСТ 4517-87 или путем кипячения в течение 30-40 мин.

Общий вид потенциометрической установки

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. При подготовке растворов следует применять реактивы квалификации не ниже ч.д.а.

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка аналитической пробы

Пробу, если она влажная, подсушивают, кусковой материал грубо измельчают в металлической мельнице или металлической ступке, сокращают квартованием до 10-15 г. Отквартованную часть растирают в механической ступке или вручную в агатовой, яшмовой или корундовой до прохождения через сетку N  008 или до отсутствия крупинок при растирании между пальцами. Подготовку аналитической пробы следует производить максимально быстро и хранить ее в склянке с притертой пробкой. Из аналитической пробы одновременно отбирают в стаканчики для взвешивания навески для определения содержания свободной окиси кальция и определения аналитической влаги в течение одного и того же рабочего дня.

Рекомендуемая масса навески в зависимости от предполагаемой массовой доли свободного оксида кальция в исследуемой пробе приведена в табл.1.

Таблица 1

, %	Масса навески, г
До  4	3
Св. 4   "   7	2
"   7   "  12	1
"  12	0,5

Точную массу взятой навески определяют по разности двух взвешиваний стаканчика до и после перенесения навески в сосуд для титрования.

Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,2 мг.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Подготовка установки

В соответствии с инструкциями к рН-метру и электромагнитной мешалке производят прогрев этих приборов и настройку рН-метра по буферным растворам.

Заполняют бюретку раствором соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,2 моль/дм

.

Открывают полностью верхний кран бюретки, а нижним краном устанавливают скорость истечения кислоты около 1 см

за 10 с.

Нижний кран оставляют в этом положении. Повернув верхний кран на 180

°,

заполняют снова бюретку кислотой до перелива и закрывают кран. Установка готова к проведению анализа. По окончании работы электроды оставляют погруженными в раствор соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм

.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В сосуд для титрования наливают 150 см

раствора гидрооксида натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,005 моль/дм

, включают мешалку. Она должна обеспечивать в течение всего анализа хорошее перемешивание. В раствор опускают электроды и замеряют рН растворителя при работающей мешалке. Вынимают электроды и в раствор, не прекращая перемешивания, высыпают навеску. Сосуд закрывают герметизирующей пробкой и перемешивают суспензию еще в течение 10 мин. Затем вместо герметизирующей пробки устанавливают пробку с электродами и замеряют величину рН суспензии. Через третье отверстие пробки опускают наконечник бюретки и титруют суспензию раствором соляной кислоты до величины рН растворителя, замеренной в начале анализа.

Титрование считают законченным, если в течение 1 мин рН суспензии изменяется не более чем на 0,1.

Фиксируют общий расход кислоты.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю свободного оксида кальция в аналитической пробе (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем соляной кислоты, израсходованный на титрование, см

;

-

нормальность соляной кислоты;

0,02804 - масса оксида кальция, соответствующая 1 мл раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм

, г;

- масса навески пробы, г.          

5.2. Пересчет аналитических данных массовой доли свободного оксида кальция на сухую массу (

) в процентах производят по формуле

,

где

- массовая доля влаги в аналитической пробе, определяемая по ГОСТ 11014-81.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.3. Определение массовой доли свободного оксида кальция производят параллельно в двух навесках аналитической пробы. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений в пределах допускаемого расхождения.        

5.4. Допускаемое расхождение между результатами двух определений с доверительной вероятностью

=0,95 не должно превышать величины, приведенной в табл.2.

Таблица 2

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

5.3, 5.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

5.5. Вычисление результатов анализа, а также пересчет аналитических данных на сухую массу производят до второго десятичного знака, окончательные результаты округляют до первого десятичного знака.