ГОСТ 23227-78 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и торф. Метод определения свободного оксида кальция в золе (с Изменениями N 1, 2).
ГОСТ 23227-78
Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
УГЛИ БУРЫЕ, КАМЕННЫЕ, АНТРАЦИТ, ГОРЮЧИЕ СЛАНЦЫ И ТОРФ
Метод определения свободного оксида кальция в золе*
Brown coals, hard coals, anthracite, combustible shales and turf.
Method for the determination of free calcium oxide in the ash
ОКСТУ 0309**
________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 1.
Срок действия с 01.07.1979
до 01.07.1984*
РАЗРАБОТАН Министерством энергетики и электрификации СССР
ИСПОЛНИТЕЛЬ Т.Е.Сергеева
ВНЕСЕН Министерством энергетики и электрификации СССР
Зам. министра В.Н.Буденный
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 июля 1978 г. N 2009
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, принятое и введенное в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11.04.1984 N 1255 с 01.10.1984, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 01.06.89 N 1396 с 01.01.1990
Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрацит, горючие сланцы и торф и устанавливает метод определения содержания свободного оксида кальция в очаговых остатках от сжигания указанных видов твердого топлива: уносах, золошлаковых материалах, а также отложениях с поверхностей нагрева котлов электростанций.
Метод основан на экстрагировании свободного оксида кальция из анализируемой пробы щелочным растворителем и потенциометрическом титровании экстрагента раствором сильной кислоты до величины рН растворителя.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб производят в соответствии с технической документацией, утвержденной в установленном порядке. Отбор проб следует производить в герметичную тару.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа должны применяться:
пробка к сосуду из толстой резины для герметизации;
шкаф сушильный;
весы лабораторные;
мельница металлическая или ступка металлическая;
ступка механическая или агатовая, яшмовая, корундовая;
сетка проволочная тканая N 008 по ГОСТ 6613-86 с квадратными ячейками;
часы песочные на 1 и 10 мин или секундомер механический по ГОСТ 5072-79;
стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82;
калий хлористый по ГОСТ 4234-77, раствор насыщенный при комнатной температуре;
фиксаналы для приготовления образцовых буферных растворов для рН-метрии;
известь натронная или аскарит для заполнения хлоркальциевой трубки;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, освобожденная от углекислоты по ГОСТ 4517-87 или путем кипячения в течение 30-40 мин.
Общий вид потенциометрической установки
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.2. При подготовке растворов следует применять реактивы квалификации не ниже ч.д.а.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка аналитической пробы
Пробу, если она влажная, подсушивают, кусковой материал грубо измельчают в металлической мельнице или металлической ступке, сокращают квартованием до 10-15 г. Отквартованную часть растирают в механической ступке или вручную в агатовой, яшмовой или корундовой до прохождения через сетку N 008 или до отсутствия крупинок при растирании между пальцами. Подготовку аналитической пробы следует производить максимально быстро и хранить ее в склянке с притертой пробкой. Из аналитической пробы одновременно отбирают в стаканчики для взвешивания навески для определения содержания свободной окиси кальция и определения аналитической влаги в течение одного и того же рабочего дня.
Рекомендуемая масса навески в зависимости от предполагаемой массовой доли свободного оксида кальция в исследуемой пробе приведена в табл.1.
Таблица 1
|
|
 , % | Масса навески, г |
До 4 | 3 |
Св. 4 " 7 | 2 |
" 7 " 12 | 1 |
" 12 | 0,5 |
Точную массу взятой навески определяют по разности двух взвешиваний стаканчика до и после перенесения навески в сосуд для титрования.
Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,2 мг.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Подготовка установки
В соответствии с инструкциями к рН-метру и электромагнитной мешалке производят прогрев этих приборов и настройку рН-метра по буферным растворам.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Титрование считают законченным, если в течение 1 мин рН суспензии изменяется не более чем на 0,1.
Фиксируют общий расход кислоты.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5.3. Определение массовой доли свободного оксида кальция производят параллельно в двух навесках аналитической пробы. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений в пределах допускаемого расхождения.
Таблица 2
|
|
|
| Допускаемое расхождение между результатами, % | |
Массовая доля свободного оксида кальция, % | двух параллельных определений в одной лаборатории | двух определений в разных лабораториях |
До 5 | 0,2 | 0,4 |
Св. 5 " 10 | 0,4 | 0,8 |
" 10 | 0,5 | 1,0 |
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.
5.3, 5.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
5.5. Вычисление результатов анализа, а также пересчет аналитических данных на сухую массу производят до второго десятичного знака, окончательные результаты округляют до первого десятичного знака.
