ГОСТ Р 52521-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра.
ГОСТ Р 52521-2006
Группа В59
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Платина
МЕТОД АТОМНО-ЭМИССИОННОГО АНАЛИЗА
С ИСКРОВЫМ ВОЗБУЖДЕНИЕМ СПЕКТРА
Platinum. Method of spark atomic-emission analysis
ОКС 39.060
Дата введения 2006-07-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Приокский завод цветных металлов" (ОАО ПЗЦМ), Государственным учреждением по формированию Государственного фонда драгоценных металлов и драгоценных камней Российской Федерации, хранению, отпуску и использованию драгоценных металлов и драгоценных камней (Гохран России) при Министерстве финансов Российской Федерации
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 102 "Платиновые металлы"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 февраля 2006 г. N 4-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на аффинированную платину в слитках и в порошке с массовой долей платины не менее 99,8%, предназначенную для производства сплавов, полуфабрикатов, химических соединений платины и других целей.
Стандарт устанавливает атомно-эмиссионный (с искровым возбуждением спектра) метод определения содержания примесей: алюминия, висмута, вольфрама, германия, золота, железа, иридия, кадмия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, осмия, палладия, родия, рутения, свинца, селена, серебра, сурьмы, теллура, титана, хрома, цинка и циркония в аффинированной платине.
Метод позволяет определять содержание примесей в интервалах, приведенных в таблице 1.
Таблица 1 - Интервалы содержания определяемых элементов
|
|
Определяемый элемент | Интервал содержания (массовая доля), % |
Алюминий | 0,0005-0,0200 |
Висмут | 0,0003-0,0100 |
Вольфрам | 0,0010-0,0300 |
Германий | 0,0001-0,0030 |
Золото | 0,0005-0,0300 |
Железо | 0,0010-0,0300 |
Иридий | 0,0003-0,0500 |
Кадмий | 0,0001-0,0050 |
Кальций | 0,0003-0,0200 |
Кобальт | 0,0001-0,0100 |
Кремний | 0,0010-0,0200 |
Магний | 0,0005-0,0100 |
Марганец | 0,0001-0,0200 |
Медь | 0,0001-0,0200 |
Молибден | 0,0001-0,0050 |
Мышьяк | 0,0010-0,0050 |
Никель | 0,0001-0,0200 |
Олово | 0,0003-0,0100 |
Осмий | 0,0003-0,0200 |
Палладий | 0,0005-0,0300 |
Родий | 0,0003-0,0500 |
Рутений | 0,0003-0,0200 |
Свинец | 0,0003-0,0200 |
Селен | 0,0003-0,0030 |
Серебро | 0,0005-0,0100 |
Сурьма | 0,0010-0,0200 |
Теллур | 0,0020-0,0100 |
Титан | 0,0003-0,0050 |
Хром | 0,0003-0,0100 |
Цинк | 0,0003-0,0100 |
Цирконий | 0,0003-0,0100 |
Метод анализа основан на испарении и возбуждении атомов пробы в искровом разряде, фотоэлектрической регистрации спектра и измерении интенсивности аналитических линий определяемых элементов и фона. Связь интенсивности линии с содержанием элемента в пробе устанавливают с помощью градуировочной зависимости по стандартным образцам состава платины.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 52245-2004 Платина аффинированная. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторное стеклянное. Типы, основные параметры и размеры
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р 8.563.
4 Точность (правильность и прецизионность) метода
4.1 Показатели точности метода
В процентах
|
|
|
|
|
|
|
Уровень содержания опреде- ляемых элементов (массовая доля) | Предел абсолютной погреш- ности ± (массовая доля) | Стандартное отклонение повторяе- мости (массовая доля) | Критический диапазон (массовая доля) | Стандартное отклонение промежуточной прецизионности (массовая доля) | Предел промежуточной прецизионности (массовая доля) | Предел воспроиз- водимости (массовая доля) |
0,00010 | 0,00006 | 0,00002 | 0,00006 | 0,000025 | 0,00007 | 0,00009 |
0,00030 | 0,00014 | 0,00004 | 0,00017 | 0,00005 | 0,00015 | 0,0002 |
0,0005 | 0,00028 | 0,00008 | 0,0003 | 0,000011 | 0,0003 | 0,0004 |
0,0010 | 0,0006 | 0,0001 | 0,0005 | 0,00022 | 0,0006 | 0,0008 |
0,0030 | 0,0011 | 0,0003 | 0,0012 | 0,0004 | 0,0012 | 0,0016 |
0,0050 | 0,0016 | 0,0005 | 0,0021 | 0,0006 | 0,0018 | 0,0023 |
0,010 | 0,0028 | 0,0010 | 0,004 | 0,0011 | 0,003 | 0,004 |
0,020 | 0,006 | 0,0018 | 0,007 | 0,0022 | 0,006 | 0,008 |
0,030 | 0,008 | 0,0021 | 0,008 | 0,0032 | 0,009 | 0,012 |
0,050 | 0,011 | 0,0026 | 0,010 | 0,004 | 0,012 | 0,016 |
Примечание - Для промежуточных значений массовых долей показатели точности находят методом линейной интерполяции. |
4.2 Правильность
Для оценки систематической погрешности настоящего метода определения всех элементов (примесей) в платине следует использовать в качестве опорных аттестованные значения массовых долей элементов в государственных стандартных образцах состава платины (комплект Пл-35) ГСО 7351-97 или других ГСО, не уступающих по набору определяемых элементов и метрологическим характеристикам.
4.3 Прецизионность
5 Требования
5.1 Общие требования и требования безопасности
Общие требования, требования к обеспечению безопасности выполняемых работ и обеспечению экологической безопасности - по нормативным документам на общие требования к методам анализа драгоценных металлов и их сплавов.
5.2 Требования к квалификации исполнителей
К проведению анализа допускаются лица не моложе 18 лет, обученные в установленном порядке и допущенные к самостоятельной работе на эмиссионном спектрометре.
6 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
Оптический эмиссионный спектрометр с искровым источником возбуждения спектра и рабочим диапазоном длин волн 120-700 нм.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,01 г.
Фрезерный станок.
Пресс и пресс-форма.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Лоскут ткани типа бязи.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261.
Стандартные образцы состава платины с погрешностью аттестованных значений содержания примесей, не превышающей 1/3 значения предела абсолютной погрешности настоящего метода для каждого уровня содержаний.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 2.
7 Отбор проб
7.1 Отбор лабораторной пробы для анализа от слитков или порошка аффинированной платины проводят в соответствии с ГОСТ Р 52245.
7.2 Пробы поступают на анализ в виде слитков, стержней, пластин, ленты, стружки и порошка.
7.3 Требования к размерам и массе проб определяются в зависимости от используемого спектрометра.
7.4 Поверхность стержней и пластин должна быть плоской и обработанной резанием или шлифовкой, поверхность ленты должна быть гладкой и без отслоений.
8 Подготовка к проведению измерений
8.1 Пробы в виде слитков, стержней, пластин протирают тканью, смоченной спиртом.
8.2 Пробы в виде ленты, стружки кипятят в соляной кислоте в течение 3-5 мин для удаления поверхностных загрязнений. Полученный раствор сливают, пробы промывают 6-7 раз дистиллированной водой декантацией и высушивают на воздухе. От пробы в виде стружки или порошка отбирают навеску 30 г и прессуют усилием 500 кН в таблетку.
8.3 Спектрометр подготавливают к работе согласно инструкции по эксплуатации прибора. Проводят продувку системы аргоном в течение 3 с.
Рекомендуемые режимы работы спектрометра:
|
|
частота, Гц | 300 |
емкость, мкФ | 2-5 |
индуктивность, мкГн | 130 |
время интегрирования, с | 10 |
Длины волн аналитических линий, рекомендуемые для выполнения анализа, приведены в таблице 3. Фон рекомендуется измерять на длине волны 310,50 или 200,86 нм.
Таблица 3 - Длины волн аналитических линий
|
|
Определяемый элемент | Длина волны аналитической линии, нм |
Алюминий | 396,153 |
Висмут | 306,772 |
Вольфрам | 400,875 |
Германий | 607,812 |
Золото | 267,595 |
Железо | 259,940 |
Иридий | 351,365 |
Кадмий | 228,802 |
Кальций | 422,673 |
Кобальт | 345,351 |
Кремний | 288,160 |
Магний | 285,213 |
Марганец | 403,499 |
Медь | 324,754 |
Молибден | 386,411 |
Мышьяк | 189,042 |
Никель | 361,939 |
Олово | 175,790 |
Осмий | 581,812 |
Палладий | 340,458 |
Родий | 343,489 |
Рутений | 349,894 |
Свинец | 405,782 |
Селен | 196,090 |
Серебро | 338,289 |
Сурьма | 206,838 |
Теллур | 214,275 |
Титан | 498,173 |
Хром | 425,435 |
Цинк | 213,856 |
Цирконий | 343,823 |
Примечание - Допускается использование других режимов работы и аналитических линий при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 2. |
9 Проведение измерений
9.1 Для получения градуировочной зависимости последовательно закрепляют в ячейке искрового разряда стандартные образцы состава платины и проводят измерение интенсивности аналитических линий определяемых элементов и фона. Для градуировки выбирают два или более стандартных образцов состава платины таким образом, чтобы содержание каждого определяемого элемента - примеси в анализируемой пробе находилось внутри интервала между наибольшим и наименьшим значениями содержаний этого элемента в стандартных образцах. Для каждого стандартного образца выполняют измерения в пяти различных точках поверхности. Перед измерением в каждой точке проводят обыскривание поверхности в течение 20 с.
9.2 Градуировочные зависимости получают в координатах: среднее значение интенсивности аналитических линий определяемых элементов (за вычетом фона) для пяти точек поверхности образца - массовая доля определяемого элемента в стандартном образце.
9.3 Измеряют интенсивности аналитических линий определяемых элементов и фона в пяти точках поверхности анализируемой пробы по 7.1.
9.4 С помощью градуировочных зависимостей находят пять параллельных значений массовой доли каждого определяемого элемента в анализируемой пробе.
10 Оценка приемлемости результатов параллельных определений и получение окончательного результата анализа
|
|
5 | 3,9 |
10 | 4,5 |
11 Контроль точности результатов анализа
11.1 Контроль промежуточной прецизионности и воспроизводимости
11.2 Контроль правильности
Контроль правильности проводят путем анализа стандартных образцов состава платины. Образцы, используемые для контроля правильности, не должны использоваться для получения градуировочных зависимостей.