Методические указания по методам контроля МУК 4.1.117-96 Методические указания по измерению концентраций гигрония в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.117-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания

по измерению концентраций гигрония в воздухе

рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     Дата введения: с момента утверждения

РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.

УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

     М.м. 484,2

Гигроний (дийодметилат диметиламиноэтилового эфира N-метил-L-пирролидинкарбоновой кислоты) - белое кристаллическое вещество. Хорошо растворим в воде, этиловом спирте, ацетоне. Трудно растворим в изопропаноле, хлороформе. Не растворяется в гексане, эфире. При нагревании разлагается.

- 217-221

°

С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 1 мг/м

.

 Характеристика метода

Методика основана на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения гигрония в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,2 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м

(при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до10 мг/м

.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

Время выполнения определения, включая отбор проб, - 40 мин.

 Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 64 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная твердым сорбентом "Силасорб С " с размером зерен 5,2 мкм (ЧССР)
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки с пришлифованной пробкой, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

 Реактивы, растворы, материалы

1 н раствор ацетата натрия в 1 н водном растворе уксусной кислоты, готовят разбавляя смесь 8,2 г натрия уксуснокислого 3-водного и 5,75 г уксусной кислоты ледяной до 100 мл водой в мерной колбе. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 1 года.

Смесь изопропанол-вода (3:4). Готовят смешивая 60 мл изопропанола и 80 мл воды.

0,01 н раствор ацетатного буфера в смеси изопропанол-вода (3:4). Готовят разбавляя 1 мл 1 н раствора ацетата натрия в 1 н растворе уксусной кислоты до 100 мл смесью изопропанол-вода (3:4) в мерной колбе.

Стандартный раствор с концентрацией гигрония 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Пробы можно хранить в течение месяца.

 Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,2 до 4 мкг гигрония из стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм

) от содержания гигрония в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, делая по 5 параллельных определений для каждого инжектируемого объема. Проверка градуировочного графика проводится при измерении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

 Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл воды и оставляют на 15 минут при комнатной температуре, периодически перемешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра составляет 96%.

Хроматографирование раствора ведут в тех же условиях и по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания гигрония (в мкг) в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

 Расчет концентрации

Концентрацию гигрония "

" в воздухе (мг/м

) вычисляют по формуле:

, где

- содержание гигрония в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

- объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

- общий объем анализируемого раствора, мл;

- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).