ГОСТ 13081-77 Фосфид цинка. Технические условия.

     ГОСТ 13081-77

Группа Л16

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ФОСФИД ЦИНКА

 Технические условия

 Zinc phosphide. Specifications

ОКП 21 4852

Дата введения 1979-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.08.77 N 2055

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13081-67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1983 г., июне 1988 г. (ИУС 5-83, 11-88)

Настоящий стандарт распространяется на порошкообразный фосфид цинка, применяемый для борьбы с вредными грызунами (зооцид), который представляет собой порошок темно-серого цвета, нерастворим в воде, в разбавленных кислотах и щелочах растворим с образованием фосфористого водорода.

Формула Zn

Р

.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 258,06.

Плотность 4,7 г/см

.

Насыпная плотность 2-2,3 г/см

.

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Фосфид цинка должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям фосфид цинка должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 14189. Масса партии продукта должна быть не более 5 т.

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Отбор проб - по ГОСТ 14189. Масса разовой пробы должна быть не более 0,1 кг, масса средней пробы должна быть не менее 0,25 кг.

3.2. Внешний вид и цвет определяют визуально.

3.3. Определение массовой доли фосфидного фосфора

3.3.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 20%.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 5%.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор, подкрашенный метиловым оранжевым (затворная жидкость).

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спиртовка СЛ-1 или СЛ-2 по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Допускается применение других весов с аналогичными метрологическими характеристиками.

________________

* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Установка для определения массовой доли фосфидного фосфора, снабженная измерительной бюреткой от газоанализатора ГХП-100 (см. чертеж).

1

- реакционная колба вместимостью 25-30 см

;

2, 4, 6, 7

- краны;

3

- капельная воронка;

5

- измерительная бюретка вместимостью 100 см

с водяной рубашкой;

8

- поглотительная склянка;

9

- уравнительный сосуд

3.3.2. Подготовка прибора к анализу

Собранный прибор должен быть чистым и герметичным. Водяную рубашку бюретки заполняют дистиллированной водой, уравнительный сосуд и бюретку - раствором хлористого натрия, предварительно насыщенным фосфористым водородом, а поглотительную склянку - раствором сернокислой меди.

При закрытых кранах опускают как можно ниже уравнительный сосуд и держат его в таком положении 2-3 мин. Если при этом уровень жидкости в бюретке не опускается, а в поглотительной склянке не поднимается - прибор герметичен.

3.3.3. Проведение анализа

Около 0,15 г фосфида цинка взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с  точностью до четвертого десятичного знака), помещают в реакционную колбу и смачивают водой. Колбу закрывают пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены капельная воронка и стеклянная трубочка для присоединения к гребенке прибора. Открывают краны

2, 4

и

7

и всю систему продувают слабой струей азота. После двухминутной продувки краны

2

и

7

закрывают. В капельную воронку наливают около 20 см

раствора соляной кислоты и, открывая кран

2

, прибавляют ее по каплям в реакционную колбу для разложения фосфида. Чтобы газ из колбы не вышел через кран

2

, не следует спускать всю кислоту из капельной воронки или ее носика.

Разложение фосфида цинка начинают при комнатной температуре, а затем содержимое колбы нагревают на спиртовке, доводя до кипения. По окончании разложения навески газ, оставшийся в колбе, вытесняют в бюретку насыщенным раствором хлористого натрия и закрывают кран 4.

После охлаждения газа в бюретке замеряют его объем и, открыв кран 6, подниманием и опусканием уравнительного сосуда перегоняют газ из бюретки в поглотительную склянку и обратно до тех пор, пока не прекратится изменение объема газа в бюретке, т.е. до полного поглощения фосфористого водорода сернокислой медью.

3.3.4. Обработка результатов

Объем фосфористого водорода, равный разности объемов газа в бюретке до и после его поглощения, приводят к нормальным условиям (

) в см

по формуле

,

где

- объем фосфористого водорода, измеренный в условиях опыта, см

;

- атмосферное давление, Па (мм рт.ст.);

- упругость водяных паров над насыщенным раствором хлористого натрия, Па (мм рт.ст.);

- нормальное атмосферное давление, равное 10325 Па (760 мм рт.ст.);

        

- температура газа, °С.

Массовую долю фосфидного фосфора (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где 0,001384 - масса фосфидного фосфора, содержащаяся в 1 см

фосфористого водорода, г;

- объем фосфористого водорода, приведенный к нормальным условиям, см

;

- масса навески фосфида цинка, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%, при доверительной вероятности

=0,95.

3.3.1-3.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Определение массовой доли остатка на сите

3.4.1. Аппаратура

Сито с сеткой N 009К по ГОСТ 6613.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г. Допускается применение других весов с аналогичными метрологическими характеристиками.

3.4.2. Проведение анализа

Около 20 г фосфида цинка взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в закрытое сито и просеивают, слегка постукивая по стенке сита, до получения массы остатка на сите, не изменяющейся более чем на 0,01 г.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю остатка на сите (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса навески фосфида цинка, г;

- масса остатка на сите, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%, при доверительной вероятности

=0,95.

3.4.1-3.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Фосфид цинка упаковывают в соответствии с требованиями ГОСТ 14189 в металлические банки со съемной крышкой по ГОСТ 6128, типа 1, N 5 или, по согласованию с потребителем, в стальные барабаны вместимостью 10 л с зафальцованными верхним и нижним днищами.

Масса нетто банки - не более 2,5 кг, барабана - не более 20 кг.

Банки и барабаны должны быть герметичны.

4.2. Перед закрытием банки в шов крышки прокладывают тесьму, пеньковый шнур или другой материал, обеспечивающий герметичность закатки крышек.

4.1, 4.2 (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Размеры упаковочной единицы (стальные барабаны и металлические банки) должны быть кратны внутренним размерам транспортной тары (деревянные ящики).

4.4. Барабаны, банки упаковывают в деревянные ящики по ГОСТ 18573. Масса брутто одного деревянного ящика не должна превышать 50 кг.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5. Маркировка - по ГОСТ 14189.

Способ маркировки - непосредственно на тару при помощи печатных машин или трафарета.

На транспортную тару наносят следующие дополнительные надписи:

количество упаковочных единиц в упаковке и массу нетто упаковочной единицы;

гарантийный срок хранения;

манипуляционный знак "Герметичная упаковка".

4.6. В соответствии с классификацией опасных грузов по ГОСТ 19433 фосфид цинка относят к классу 6, подклассу 6.1 (классификационный шифр группы 6112).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.7. (Исключен, Изм. N 1).

4.8. Фосфид цинка перевозят в соответствии с требованиями ГОСТ 14189 автомобильным и железнодорожным транспортом в крытых транспортных средствах.

При транспортировании продукта пакетами масса пакета должна быть не более 1,0 т.

4.9. Правила хранения - по ГОСТ 14189.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие фосфида цинка требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения фосфида цинка - три года со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. По степени воздействия на организм фосфид цинка относится к чрезвычайно опасным веществам (1-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007). Обладает слабым фосфиновым запахом (запах чеснока). При попадании препарата в организм через дыхательные пути или случайном заглатывании с пищей происходит разложение его с образованием чрезвычайно опасного фосфористого водорода, который определяет токсичность препарата.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) фосфористого водорода в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/м

.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

6.2. При работе с фосфидом цинка следует применять специальную одежду из пылезащитной ткани типа молескина, респираторы РУ-60, с противогазовым патроном марки А, защитные очки типа ПО-3 "моноблок", рукавицы "Кр" хлопчатобумажные с пленочным покрытием.

6.3. Производственные помещения, в которых проводятся работы с фосфидом цинка, должны быть оборудованы приточной и вытяжной вентиляцией. Места возможного выделения фосфида цинка и фосфористого водорода должны быть оборудованы местной вытяжной вентиляцией. Все операции по получению, охлаждению, размолу фосфида цинка должны производиться в инертной среде (подача азота). Аппаратура и трубопроводы должны быть тщательно герметизированы.

6.4. Фосфид цинка пожаро- и взрывобезопасен при условии соблюдения правил хранения. При взаимодействии с концентрированными кислотами происходит реакция с появлением пирогенного разложения. Не допускаются совместные перевозки, совместное хранение фосфида цинка и изготовление фосфидной приманки с кислотами во избежание взрыва и пожара.

Текст документа сверен по:

официальное издание

Средства защитные для древесины.

Технические условия: Сб. Гостов. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 2002