ГОСТ 12.1.016-79 Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ.
ГОСТ 12.1.016-79
Группа Т58
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Система стандартов безопасности труда
ВОЗДУХ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ
Occupational safety standards system. Working zone air. Requirements for measurement techniques of unhealthy matters concentrations
Дата введения 1982-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 мая 1979 г. N 1710 дата введения установлена 1982-01-01
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 03.04.92 N 361
ИЗДАНИЕ (октябрь 2001 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1983 г. (ИУС N 9-83)
Переиздание (по состоянию на апрель 2008 г.)
1. Стандарт устанавливает единые требования к построению, содержанию, изложению методик измерения концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны, требования к приборам, аппаратуре, реактивам, отбору проб, подготовке и проведению измерения, обработке результатов.
Стандарт не распространяется на методики измерения концентраций вредных веществ при помощи индикаторных трубок и автоматических газоанализаторов, а также на методики измерения концентраций радиоактивных и бактериальных загрязнений.
Основные понятия терминов, применяемых в стандарте, приведены в приложении 1.
2. Построение, содержание и изложение методик измерения концентраций вредных веществ должны соответствовать требованиям ГОСТ Р 1.5-93* и ГОСТ 8.010-72**.
_______________
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-96 (здесь и далее).
3. Методики измерения концентраций вредных веществ, загрязняющих воздух рабочей зоны, должны разрабатываться для веществ, на которые установлены или устанавливаются предельно допустимые концентрации.
4. Методики измерения концентраций вредных веществ должны быть проверены в экспериментальных и производственных условиях и разрабатываться с учетом их широкого использования в различных производствах. В случае ограниченного применения методики должны быть указаны конкретные виды производства, где она может быть использована.
5. В методиках измерения концентраций вредных веществ должны предусматриваться приборы, прошедшие государственные испытания, внесенные в Государственный реестр и выпускаемые серийно, приборы, требования к которым установлены в государственных стандартах, распространяющихся на эти приборы, а также средства измерений, метрологические характеристики которых определены в процессе аттестации методик.
6. В методиках измерения концентраций вредных веществ должны предусматриваться приборы с выходом на цифровой отсчет или с регистрацией показаний в форме, пригодной для статистической обработки, в том числе с выходом на вычислительные устройства.
7. Методики измерения концентраций вредных веществ в соответствии с требованиями ГОСТ 8.010-72 и настоящего стандарта должны быть аттестованы органами ведомственной метрологической службы. Отчет о метрологической аттестации методики должен включать:
расчет погрешности измерения концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в соответствии с требованиями ГОСТ 8.207-76, ГОСТ 8.010-72 и настоящего стандарта;
список литературы, использованной при разработке методики;
протокол о производственных испытаниях методики.
8. Методика и отчет о ее метрологической аттестации должны иметь титульные листы, подписанные лицами, проводившими разработку и метрологическую аттестацию методики, утверждены организацией-разработчиком, согласованы с Министерством здравоохранения СССР и ведомственной метрологической службой, проводившей аттестацию методики.
9. Методика должна иметь заглавие, отражающее принцип измерения вредного вещества в воздухе рабочей зоны.
10. Вводная часть методики должна содержать:
название вещества согласно рекомендациям Международного союза чистой и прикладной химии и его химическую формулу;
сведения о физико-химических свойствах вещества (агрегатное состояние в воздухе рабочей зоны, плотность, упругость пара, растворимость);
краткую токсикологическую характеристику с указанием величины ПДК в воздухе рабочей зоны;
изложение принципа, на котором основана методика с указанием основных параметров;
условия измерения;
значение погрешности;
время выполнения измерения от отбора пробы до получения информации о концентрации вещества.
11. В разделе "Приборы, аппаратура, посуда" при использовании аспирационного устройства, погрешность которого неизвестна, погрешность измерения объемного расхода определяют погрешностью средства измерения (например, счетчика газового барабанного ГСБ-400), при помощи которого проводили градуировку устройства.
12. В разделе "Реактивы и материалы" для применяемых реактивов и материалов должна быть указана нормативно-техническая документация, которой они должны соответствовать, а для реактивов - также их квалификация.
10-12. (Измененная редакция, Изм. N 1).
13. Раздел "Отбор пробы воздуха" должен содержать требования к виду, количеству, порядку соединения поглотительных сосудов, фильтродержателей и других устройств, требования к объему поглотительного раствора, к объемному расходу воздуха, объему отбираемого воздуха, длительности отбора проб в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88, требования к срокам и условиям хранения отобранных проб.
13.1. Пробы воздуха на содержание газов и паров должны отбираться в поглотительные сосуды с поглотительными растворами, в концентрационные трубки с сорбентами, в шприцы, пипетки и другие высокоэффективные средства отбора.
13.2. Пробы воздуха на содержание аэрозолей должны отбираться на аналитические аэрозольные фильтры (типа АФА, бумажные, стекловолокнистые и др.).
13.3. Полнота поглощения вредных веществ, загрязняющих воздух рабочей зоны, должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-88 и устанавливаться экспериментально.
14. Раздел "Подготовка к измерению" должен содержать требования ко всем подготовительным работам, предшествующим измерению концентраций вредных веществ: приготовлению стандартных, поглотительных и вспомогательных растворов с указанием сроков их хранения, приготовлению хроматографических колонок, градуировочных смесей вредных веществ с воздухом и т.д., а также требования к установке и подготовке всех средств измерения в соответствии со стандартами и нормативно-технической документацией.
14.1. Концентрации вредных веществ в отобранных пробах воздуха должны измеряться по градуировочному графику или градуировочным коэффициентам. Для построения градуировочного графика проводится 6 серий измерений по 5-10 концентраций вредного вещества в каждой серии. Число концентраций устанавливают в каждом конкретном случае в зависимости от погрешности измерения.
14.2. Величины аналитических сигналов концентраций вредных веществ в отобранных пробах воздуха устанавливают по отношению к контрольным растворам, не содержащим измеряемых вредных веществ.
14.3. Проверка градуировочного графика должна проводиться не менее чем по 5 точкам периодически (не реже раза в квартал), а также при изменении условий измерения концентраций вредных веществ. Один раз в год градуировочный график строится заново.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
15. Раздел "Проведение измерения" должен содержать конкретные сведения о числе измерений, необходимых для получения результата с погрешностью, указанной в вводной части методики.
16. Раздел "Обработка результатов" должен содержать указания по расчету концентраций вредных веществ в отобранных пробах воздуха и погрешности измерения.
16.2. Погрешность измерения концентраций вредных веществ в воздухе следует рассчитывать в соответствии с МИ 1317-86, ГОСТ 8.207-76 и приложением 3 данного стандарта по всему интервалу измеряемых концентраций не менее чем в 3-5 точках. Методика должна содержать требования к случайной составляющей погрешности измерения концентраций вредных веществ. Суммарная погрешность измерения не должна превышать ±25%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
17. Раздел "Требования к квалификации лиц, проводящих измерение концентраций вредных веществ в воздухе" должен содержать требования к образованию, опыту, стажу работы и т.п.
18. Раздел "Требования безопасности" должен содержать конкретные требования безопасности и производственной санитарии при выполнении всех операций по измерению концентраций вредных веществ, соответствовать требованиям государственных стандартов и нормативно-технической документации, утвержденной Министерством здравоохранения СССР и другими органами государственного надзора.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕРМИНОВ, ПРИМЕНЯЕМЫХ В СТАНДАРТЕ
|
|
Термин | Определение |
1. Рабочая зона
| |
2. Методика измерения концентраций вредных веществ | Подробное описание средств измерений условий и операций, которые обеспечивают регламентированные характеристики точности |
3. Точность измерения | По РМГ 29-99 |
4. Метод измерения | По РМГ 29-99
|
5. Аналитический сигнал
| Среднее результатов измерения физической величины, а в заключительной стадии анализа, функционально связанное с содержанием измеряемых компонентов |
6. Вредное вещество | |
7. Проба воздуха | Объем воздуха, отобранный для измерения концентраций вредных веществ |
8. Предельно допустимая концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны |
|
9. Избирательность
| Возможность измерения концентрации вредного вещества на фоне сопутствующих веществ |
10. Погрешность | По РМГ 29-99
|
11. Диапазон измеряемых концентраций | Область значений измеряемых концентраций, предусмотренная данной методикой |
12. Нижний предел измерения | Наименьшее значение концентраций, измеряемое с допустимой погрешностью |
13. Объемный расход
| Объем воздуха, равномерно проходящий через систему отбора проб в единицу времени (л/мин) |
14. Поглотительный раствор
| Раствор или растворитель, предназначенные для поглощения вредного вещества из воздуха |
15. Стандартные растворы
| Растворы, содержащие в единице объема определенное количество измеряемого вредного вещества или его химико-аналитического эквивалента |
16. Градуировочный график
| Графическое выражение зависимости аналитического сигнала от концентрации (или количества) вредного вещества |
17. Градуировочные растворы
| Растворы, приготовленные из стандартных и вспомогательных растворов, предназначенные для построения градуировочного графика |
18. Градуировочная смесь вредных веществ с воздухом
| Смесь, содержащая определенные концентрации газов, паров или аэрозолей в воздухе, полученная при помощи дозирующего устройства или динамической установки и предназначенная для построения градуировочного графика |
19. Аспирационное устройство | Устройство для принудительного протягивания воздуха через поглотительные растворы, сорбенты, фильтры, пипетки |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное
ПРИМЕРЫ РАСЧЕТА КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Пример 1. Измерение концентраций вредных веществ, отобранных из воздуха с концентрированием.
Пример 2. Измерение концентраций вредных веществ в воздухе без концентрирования.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Рекомендуемое
РАСЧЕТ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Расчет погрешности измерения концентраций вредных веществ в воздухе составлен с учетом условий построения градуировочных графиков при применении как градуировочных растворов, так и градуировочных смесей вредных веществ с воздухом.
Погрешность измерения концентраций вредного вещества в воздухе рабочей зоны складывается из суммы неисключенных остатков систематической и случайной погрешностей.
Неисключенная систематическая погрешность обусловливается:
погрешностью приготовления растворов* (взятие навески, ее растворение, разбавление растворов и т.п.);
_____________________
* Стандартных, градуировочных, поглотительных, контрольных и вспомогательных растворов, используемых по методике.
погрешностью приготовления градуировочных смесей вредных веществ с воздухом;
погрешностью прибора;
погрешностью построения градуировочного графика;
погрешностью отбора проб воздуха;
погрешностью измерения.
Случайная погрешность обусловливается погрешностями, случайно изменяющимися при повторных измерениях одной и той же величины.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. Определение неисключенной систематической погрешности измерения концентраций вредных веществ методами, использующими градуировочные растворы
_________________
* Погрешность взвешивания удваивают, если взвешивание при измерении производят дважды.
Погрешность приготовления растворов рассчитывают по формуле
1.1.2-1.1.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Данные заносят в таблицу по форме табл.1.
Таблица 1
|
|
|
|
|
|
|
|
Число изме- рений в серии | Концентрация вредного вещества в одном из градуиро- вочных растворов  , мкг/мл | Величина аналити- ческого сигнала  | Среднее арифме- тическое  |  |  | Концентрация, найденная по графику и соответствующая ,  |  , % |
1 | 5,0 | 0,242 | 0,244 | 0,002 | 0,003 | 0,2
|  |
2 |
| 0,244 |
| 0,000 |
|
|
|
3 |
| 0,246 |
| 0,002 |
|
|
|
4 |
| 0,247 |
| 0,003 |
|
|
|
5 |
| 0,242 |
| 0,000 |
|
|
|
6 |
| 0,244 |
| 0,000 |
|
|
|
Далее из погрешности всего интервала концентраций выбирают максимальное значение погрешности, которое принимают за погрешность построения градуировочного графика. Грубые погрешности измерений исключают.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
В случае применения аспирационного устройства, погрешность которого неизвестна, погрешность измерения объемного расхода определяют погрешностью средства измерения (например, счетчика газового барабанного ГСБ-400 и др.), при помощи которого проводили градуировку устройства.
Например, при погрешности термометра ±0,5°C и температуре 20°С.
Например, при погрешности барометра ±0,065 кПа и давлении 101,3 кПа
Максимальные из найденных в дополнительных устройствах значения концентраций принимают за погрешность.
__________________
Погрешность отбора проб воздуха рассчитывают по формуле
______________________
1.4.1-1.4.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Погрешность измерения рассчитывают по формуле
Доверительные границы неисключенной погрешности измерений, использующих градуировочные растворы, следует определять по формуле
2. Определение неисключенной систематической погрешности измерения концентраций вредных веществ с помощью методов, использующих градуировочные смеси*
__________________
* Для газохроматографических измерений концентраций вредных веществ.
2.4. Погрешность отбора проб воздуха обусловливают следующие погрешности.
Для дальнейших расчетов следует брать максимальную погрешность.
Погрешность отбора проб воздуха при газохроматографическом измерении рассчитывают по формуле
Погрешность измерения рассчитывают по формуле
Доверительные границы неисключенной систематической погрешности газохроматографических измерений, использующих градуировочные смеси вредных веществ с воздухом, рассчитывают по формуле
2.4.2, 2.4.3, 2.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. Оценка границы суммы неисключенных систематических погрешностей измерения
Границы суммы неисключенных систематических погрешностей измерения рассчитывают с использованием данных оценки всех ее составляющих по формуле
4. Оценка случайной составляющей погрешности измерения концентраций вредных веществ
Для оценки случайной составляющей погрешности проводят 5-10 наблюдений при постоянной концентрации вредного вещества в градуировочном растворе или в градуировочной смеси с воздухом.
Результаты наблюдений заносят в таблицу по форме табл.2.
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
Число наблю- дений  | Концентрация вредного вещества, мкг/см , или мг/м | Средне- арифметическое  |  |  |  |
1 | 11,15 | 10,74 | 0,41 | 0,1681 | 0,245 |
2 | 10,80 |
| 0,06 | 0,0036 |
|
3 | 10,50 |
| 0,24 | 0,0576 |
|
4 | 10,60 |
| 0,14 | 0,0196 |
|
5 | 10,65 |
| 0,09 | 0,0081 |
|
|
|
|
|  0,2570 |
|
Находят относительное среднеквадратическое отклонение результата измерения
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. Доверительные границы случайной погрешности
6. Оценка суммарной погрешности результата измерений концентраций вредных веществ
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
ПРИМЕЧАНИЯ ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"
1 На первой станице под наименованием стандарта на английском языке дополнить кодом: МКС 13.040.30 (указатель "Национальные стандарты", 2008)
2 Пункт 2
ГОСТ 1.5-93 заменен на ГОСТ 1.5-2001
3 Сноска
ГОСТ 1.5-92* заменен на ГОСТ Р 1.5-2004