ГОСТ 20996.8-82 Селен технический. Метод определения меди.

     ГОСТ 20996.8-82*

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

 Метод определения меди

 Selenium.  Method of copper determination

ОКСТУ 1709

Дата введения 1983-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ВЗАМЕН ГОСТ 10431-63 в части разд.IV

* ИЗДАНИЕ (май 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88)

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Приказом Росстандарта от 17.02.2015 N 45-ст c 01.11.2016

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения меди (при массовой доле меди 0,001-0,06%).

Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения ионов меди с диэтилдитиокарбаматом свинца и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 420-440 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1а. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 859-2014 Медь. Марки

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20996.0-2014 Селен технический. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ ИСО 5725-6-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

________________

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом, следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

 1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Точность измерений массовой доли меди соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р=0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли меди, при доверительной вероятности Р=0,95

В процентах

Диапазон измерений массовой доли меди	Показатель точности ±	Пределы (абсолютные значения)
		повторяемостиr (n=2)	воспроизводимости R
От 0,0010 до 0,0030 включ.	0,0003	0,0003	0,0005
Св. 0,0030  "  0,0060  "	0,0007	0,0007	0,0010
"     0,006    "  0,010    "	0,001	0,001	0,002
"     0,010    "  0,030    "	0,002	0,002	0,004
"     0,030    "  0,060    "	0,003	0,003	0,005

Разделы 1а-1б (Введены дополнительно, Изм. N 2).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20996.0-82.

 2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ, РАСТВОРЫ

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

- спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны от 420 до 440 нм;

- весы специального класса точности по ГОСТ 24104;

- колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

- стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;

- стекло часовое;

- плиту нагревательную по [1], обеспечивающую температуру нагрева до 400°С или аналогичную;

- воронки делительные ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336;

- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- кислоту азотную по ГОСТ 4461;

- кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 3:1 и 1:1;

- аммиак водный по ГОСТ 3760;

- железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор массовой концентрацией 100 г/дм

в соляной кислоте, разбавленной 3:1;

- хлороформ по ГОСТ 20015;

- медь по ГОСТ 859;

- диэтилдитиокарбамат свинца (II) по [2], раствор массовой концентрацией 0,5 г/дм

в хлороформе;

- бумагу индикаторную универсальную по [3].

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 3а. ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

3а.1. При приготовлении раствора диэтилдитиокарбамат свинца (II), массовой концентрацией 0,5 г/дм

в хлороформе: 0,5 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см

, добавляют от200 до 300 см

хлороформа и перемешивают до растворения навески. Разбавляют хлороформом до метки и снова перемешивают. Раствор хранят в темном месте в склянке из темного стекла.

3а.2. Для построения градуировочного графика готовят растворы меди известной концентрации

При приготовлении раствора А массовой концентрации меди 0,1 мг/см

навеску меди массой 0,1000 г растворяют в 5-8 см

азотной кислоты, выпаривают раствор до небольшого объема, приливают от 20 до 25 см

серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, приливают от 40 до 50 см

воды и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации меди 0,01 мг/см

аликвоту 10 см

раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.

      3а.3. Построение градуировочного графика

В семь делительных воронок, вместимостью 250 см

каждая, помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см

раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг меди. Добавляют по 0,5 см

хлорного железа, от 50 до 60 см

воды и далее проводят анализ по 3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий медь.

Раздел 3а (Введен дополнительно, Изм. N 2).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску селена массой 0,2-1 г (в зависимости от массовой доли меди) помещают в стакан вместимостью 250-300 см

, прибавляют 15-20 см

азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделения окислов азота. Затем нагревают и выпаривают досуха. Выдерживают сухой остаток на плите 8-10 мин. Операцию повторяют два раза, прибавляя каждый раз по 5-7 см

азотной кислоты и выпаривая остаток.

К сухому остатку прибавляют 5-7 см

соляной кислоты, нагревают до растворения солей, добавляют 30-40 см

воды, кипятят, охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см

. Доливают водой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора 20-50 см

и переносят ее в делительную воронку вместимостью 150-200 см

, нейтрализуют аммиаком до появления легкой мути гидроокиси железа, которую растворяют в 3-4 каплях раствора соляной кислоты (1:1), устанавливают рН 3-4 при помощи универсальной индикаторной бумаги. Если в анализируемом растворе мало железа, к аликвотной части добавляют 0,5 см

раствора хлорного железа и проводят указанную выше операцию.

К нейтрализованному в делительной воронке раствору приливают 10 см

раствора диэтилдитиокарбамата свинца и энергично встряхивают 2 мин. После расслоения жидкостей слой хлороформа сливают в мерную колбу вместимостью 50 см

, а к водному раствору в делительной воронке приливают 10 см

диэтилдитиокарбамата свинца и экстракцию повторяют.

Если хлороформный слой имеет желтую окраску, экстракцию повторяют с 5 см

реактива. Все экстракты собирают в мерной колбе вместимостью 50 см

, доливают хлороформ до метки и перемешивают.

Величину оптической плотности измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 420 нм и кювету толщиной поглощающего слоя 20 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу меди находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. (Исключен, Изм. N 2).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю меди

в процентах вычисляют по формуле

,

где

- количество меди, найденное по градуировочному графику, мг;

- объем мерной колбы, см

;

- объем аликвотной части раствора, см

;

- масса навески селена, г.

4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р=0,95) предела повторяемости r, приведенных в таблице 1.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1 (при доверительной вероятности Р=0,95). При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.5.3).

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

 Библиография

(Введено дополнительно, Изм. N 2).