ГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы.

     ГОСТ 20996.9-82*

Группа В59

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

 Метод определения сурьмы

 Selenium. Method of antimony determination

ОКСТУ 1709

Дата введения 1983-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

* ИЗДАНИЕ (май 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88)

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Приказом Росстандарта от 09.04.2015 N 250-ст c 01.09.2015

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы 0,005-0,06%).

Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения аниона (SbCl

)

с кристаллическим фиолетовым в 1,5-2 н. растворе соляной кислоты, экстрагируемого толуолом, и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 608-610 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1).     

 1а. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1089-82 Сурьма. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий азотисто-кислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 6691-77 Реактивы. Карбамид. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 20996.0-82 Селен технический. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ ИСО 5725-6-2002* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

 1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Точность измерений массовой доли сурьмы соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р=0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли сурьмы

В процентах

Диапазон измерений массовой доли сурьмы	Показатель точности ±	Пределы (абсолютные значения)
		повторяемости r (n=2)	воспроизводимости R
От 0,005 до 0,010 включ.	0,002	0,002	0,003
Св. 0,010  "  0,030     "	0,004	0,003	0,005
"   0,030  "  0,060     "	0,006	0,006	0,009

Раздел 1б. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20996.0-82.

 2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ, РАСТВОРЫ

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

- спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 608-610 нм;

- весы специального класса точности по ГОСТ 24104;

- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350°С;

- колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

- стаканы В-1-100 ТХС, В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;

- стекло часовое;

- воронки делительные ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

- кислоту азотную по ГОСТ 4461;

- кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:10 и 3:1;

- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1, 1:10;

- олово двухлористое 2-водное по [1], раствор массовой концентрации 200 г/дм

в соляной кислоте, разбавленной 3:1;

- натрий азотисто-кислый по ГОСТ 4197;

- мочевину по ГОСТ 6691;

- кристаллический фиолетовый по [2], раствор массовой концентрации 2 г/дм

;

- толуол по ГОСТ 5789;

- железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор массовой концентрации 100 г/дм

в соляной кислоте, разбавленной 3:1;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- сурьму по ГОСТ 1089.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).    

 3а. ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

3а.1. При приготовлении насыщенного раствора мочевины 100 г мочевины растворяют в 100 см

горячей воды.

3а.2. Для построения градуировочного графика готовят растворы сурьмы известной концентрации.

При приготовлении раствора А массовой концентрации сурьмы 0,1 мг/см

навеску сурьмы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 250 см

, приливают от 20 до 25 см

серной кислоты, разбавленной 1:1, закрывают часовым стеклом и нагревают до растворения навески. Стекло снимают, раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:10, и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации сурьмы 0,01 мг/см

отбирают 10 см

раствора А и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.

При приготовлении раствора В массовой концентрации сурьмы 0,001 мг/см

отбирают 10 см

раствора Б и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.

3а.3. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью 100 см

каждый помещают 0; 2,0; 5,0; 7,0 см

раствора В и 1,0; 2,0 см

раствора Б, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,007; 0,01 и 0,02 мг сурьмы, приливают 1 см

( )раствора хлорного железа, доливают соляной кислотой, разбавленной 3:1 до объема 10 см

, и далее выполняют в соответствии с 3.1.

Раздел 3а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску селена массой 0,5-2,0 г помещают в стакан вместимостью 150-200 см

, приливают 15-25 см

азотной кислоты и упаривают раствор до объема 3-5 см

. Прибавляют 5-10 см

серной кислоты (1:1) и выпаривают до паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают водой стенки стакана и снова выпаривают до 3-5 см

. После охлаждения приливают 20-25 см

раствора соляной кислоты (3:1), растворяют соли при слабом нагревании и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см

, доливают раствором соляной кислоты (3:1) до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 5 или 10 см

(или весь раствор в зависимости от массовой доли сурьмы) переносят в стакан вместимостью 100-250 см

, прибавляют по каплям раствор хлористого олова до обесцвечивания раствора. Если анализируемый раствор бесцветный, то добавляют только 1-2 капли.

Затем приливают 1 см

азотистокислого натрия и дают раствору постоять 2 мин. После этого добавляют 1 см

мочевины и переводят полученный раствор в делительную воронку вместимостью 200 см

, прибавляют 10-12 см

соляной кислоты (1:1) и доливают объем водой до 75-80 см

.

В делительную воронку приливают 20-25 см

толуола, 1 см

кристаллического фиолетового и экстрагируют 1 мин. После расслоения органический слой отделяют, переводят в мерную колбу вместимостью 25 см

, доливают объем до метки толуолом и через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 608-610 нм и кювету толщиной поглощающего слоя 10 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массу сурьмы находят по градуировочно

му графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1); (Исключен, Изм. N 2).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю сурьмы (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- количество сурьмы, найденное по градуировочному графику, мг;

- объем мерной колбы, см

;

- объем аликвотной части раствора, см

;

- масса навески селена, г.

4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р=0,95) предела повторяемости r, приведенных в таблице 1.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1)     

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1 (при доверительной вероятности Р=0,95). При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

 Библиография

(Введена дополнительно, Изм. N 2).