ГОСТ 6691-77 Реактивы. Карбамид. Технические условия.

ГОСТ 6691-77

Группа Л52

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 Реактивы

 КАРБАМИД

 Технические условия

 Reagents. Urea. Specifications

МКС 71.040.30

ОКП 26 3654 0570 01

 Дата введения 1978-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

А.Г.Петухов, Н.Г.Чернов, В.Ф.Олестник, Т.А.Бересова, Е.М.Демьяненко, Г.В.Грязнов, В.Г.Брудь

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров от 03.05.77 N 1140.

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6691-67.

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ     

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ИЗДАНИЕ (ноябрь 2008 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1982 г., декабре 1987 г. (ИУС 12-82, 11-87).

Настоящий стандарт распространяется на реактив - карбамид, который представляет собой бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок. Карбамид хорошо растворим в воде, этаноле и метаноле, гигроскопичен.

Формулы: эмпирическая СН

ON

структурная  

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 60,06.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Карбамид должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям карбамид должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3654 0572 10	Чистый (ч.) ОКП 26 3654 0571 00
1. Массовая доля карбамида (СН ON ), %, не менее	99,8	99,0
2. Температура плавления, °С	132,7±1	132,7
3. Массовая доля веществ, нерастворимых в воде, %, не более	0,003	0,01
4. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более	0,01	0,01
5. (Исключен, Изм. N 2).
6. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более	0,001	0,005
7. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более	0,0005	0,001
8. Массовая доля железа (Fе), %, не более	0,0001	0,0005
9. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более	0,0002	0,001
10. Массовая доля свободного аммиака (NH ), %, не более	0,005	0,005
11. Массовая доля биурета, %, не более	0,1	0,4
12. (Исключен, Изм. N 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Массовые доли веществ, не растворимых в воде, остатка после прокаливания и свободного аммиака изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При выполнении взвешивания используют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 2-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.

________________

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 600 г.

3.2. Определение массовой доли карбамида

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 50 см

.

Капельница 2-50 ХС или 3-7 11 ХС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные вместимостью 1 и 5 см

.

Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336

Цилиндр 3(1)-50 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор концентрации

с

(1/2 H

SO

)=0,5 моль/дм

(0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый красный (индикатор), раствор с массовой долей метилового красного 0,2% в растворе этилового спирта с массовой долей 60%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы концентраций

с

(NaOH)=5 моль/дм

(5 н.),

с

(NаОН)=1 моль/дм

(1 н.) и

с

(NаОН)=0,1 моль/дм

(0,1 н.), растворы концентрациий

с

(NaОН)=1 моль/дм

и

с

(NаОН)=0,1 моль/дм

, готовят по ГОСТ 25794.1.

Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор 1:1, предварительно нейтрализованный раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм

, по раствору фенолфталеина до появления не исчезающей в течение 20 с розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла.

Фенолфталеин (индикатор), кристаллический и спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1% (готовят по ГОСТ 4919.1).

Тимолфталеин (индикатор).

Смешанный индикатор; готовят следующим образом: 0,5 г фенолфталеина и 0,5 г тимолфталеина растворяют в 100 см

этилового спирта.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта и раствор с массовой долей 60%.

3.2.2. Проведение анализа

Около 1,0000 г препарата помещают в коническую колбу, смывая 2-3 см

воды с горла и стенок колбы прилипшие частицы препарата, и прибавляют 5 см

концентрированной серной кислоты. Содержимое колбы перемешивают и осторожно нагревают до прекращения бурного выделения пузырьков углекислого газа. Затем усиливают нагрев до слабого кипения жидкости и продолжают нагревать до полного прекращения выделения отдельных пузырьков углекислого газа. Затем содержимое колбы охлаждают, прибавляют 50 см

воды, перемешивают, прибавляют 1-2 капли раствора метилового красного и нейтрализуют избыток кислоты раствором гидроокиси натрия концентрации 5 моль/дм

до перехода розовой окраски раствора в желтую. Затем добавляют по каплям раствор серной кислоты 0,5 моль/дм

до появления вновь розовой окраски раствора. К нейтрализованному раствору прибавляют 25 см

раствора формалина, 0,25 см

раствора смешанного индикатора, перемешивают и через 1-2 мин титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации

с

1 моль/дм

до появления малиновой окраски раствора, не исчезающей в течение 1-1,5 мин.