ГОСТ 18995.4-73 Продукты химические органические. Метод определения интервала температуры плавления.
ГОСТ 18995.4-73
(СТ СЭВ 2335-80)
Группа Л09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ
Методы определения интервала температуры плавления
Organic chemical products.
Methods for determination of melting point interval
ОКСТУ 2609
Дата введения 1974-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Брудзь, канд. техн. наук; И.Л.Ротенберг, канд. хим. наук (руководители темы); Г.Д.Петрова; Т.И.Баринова; Л.В.Кидиярова; Л.Д.Комиссаренко; Н.П.Никонова; И.С.Гладкова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17.07.73 N 1740
3. ВЗАМЕН ГОСТ 9884-61 в части разд.4 и ГОСТ 9390-60 в части разд.2
4. Содержит все требования СТ СЭВ 2335-80.
5. В стандарт введен международный стандарт ИСО 6353-1-82 (GM 5.25.2)
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
1.1 | |
1.1 | |
1.1 | |
1.1 | |
2.1 | |
1.1 | |
1.1 | |
1.1 |
7. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в сентябре 1976 г., июне 1981 г., мае 1990 г. (ИУС 10-76, 9-81, 8-90)
Настоящий стандарт распространяется на органические химические продукты (реактивы, особо чистые вещества и технические продукты) и устанавливает капиллярный и термомикрометоды определения интервала температуры плавления твердых кристаллических продуктов, которые плавятся при температуре до 350 °С.
Сущность капиллярного метода заключается в измерении температуры, при которой визуально наблюдается момент перехода пробы, помещенной в стеклянный капилляр и нагреваемой с регулируемой скоростью, в расплавленное состояние.
Сущность термомикрометода заключается в нагревании пробы с регулируемой скоростью на предметном столике микроскопа и измерении температуры начала и конца плавления.
1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
1.1. Для определения температуры плавления капиллярным методом применяют:
прибор с электрообогревом, безжидкостный, тип ПТП;
1 - круглодонная колба; 2 - пробирка; 3 - корковая пробка; 4 - вспомогательный
термометр для измерения температуры выступающей части столбика ртути;
5 - термометр; 6 - отверстия; 7 - капилляр с пробкой
Допускается применение пробирки без шаровидного расширения таких же размеров с четырьмя отростками, припаянными к пробирке для ее крепления в колбе.
Пробирку помещают в колбу так, чтобы расстояние между дном пробирки и дном колбы было 15-20 мм. Колбу наполняют жидким теплоносителем на 4/5 объема. Такой же теплоноситель наливают и в пробирку так, чтобы ртутный резервуар термометра и капилляра находился в середине слоя жидкости.
Для исключения влияния колебаний воздуха на скорость нагревания и в целях безопасности прибор помещают в жестяной или алюминиевый кожух, в котором имеется застекленное смотровое окно или двухслойный экран из силикатного и органического стекла.
Допускается применять другие приборы, обеспечивающие проведение определения в том же режиме нагрева.
Термометры ртутные стеклянные лабораторные укороченные (не более 300 мм) с ценой деления 0,05; 0,1 или 0,2 °С и установленной температурной поправкой. Допускается использование термометров с ценой деления 0,5 °С и установленной температурной поправкой.
Термометр с ценой деления 1,0 °С (вспомогательный).
Блок металлический любой конструкции, позволяющий вести нагрев в режиме, указанном в п.3.1.
Эксикаторы по ГОСТ 25336.
Теплоносители:
для нагрева до 200 °С:
масло вазелиновое по ГОСТ 20799;
глицерин по ГОСТ 6259,
масло парафиновое синтетическое,
кислота серная по ГОСТ 4204.
При потемнении серной кислоты следует добавить в нее несколько кристаллов азотнокислого калия (ГОСТ 4217).
Для нагрева до 300 °С:
жидкость кремнийорганическая ПФМС-4 по ГОСТ 15866;
смесь калия сернокислого (ГОСТ 4145) и серной кислоты; готовят следующим образом: смешивают семь весовых частей серной кислоты и три весовые части сернокислого калия в стакане из термостойкого стекла (ГОСТ 25336). Смесь нагревают при постоянном перемешивании стеклянной палочкой до образования прозрачной жидкости. При недостаточном перемешивании могут образоваться два слоя, из-за этого может произойти взрывоподобное закипание смеси. После первоначального расплавления смесь при комнатной температуре затвердевает, но после вторичного расплавления остается жидкой. Смесь предохраняют от увлажнения.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.