ГОСТ Р 53352-2009 Средства лекарственные для ветеринарного применения, корма и кормовые добавки. Определение массовой доли ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии.
ГОСТ Р 53352-2009
Группа Р31
С14
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СРЕДСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫЕ ДЛЯ ВЕТЕРИНАРНОГО ПРИМЕНЕНИЯ, КОРМА И КОРМОВЫЕ ДОБАВКИ
Определение массовой доли ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии
Medical remedies for veterinary use, feed and feed additives. Detection of mass fraction of mercury by atom absorbtion spectrometric method
ОКС 11.220
65.120
Дата введения 2010-01-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным учреждением "Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов" (ФГУ "ВГНКИ")
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"
3 УТВЕРЖДЕН Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 июня 2009 г. N 184-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 3, 2013 год
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 52684-2006 Средства лекарственные для ветеринарного применения. Правила приемки, методы отбора проб
ГОСТ 177-88 Водорода перекись. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
ГОСТ 13867-68 Продукты химические. Обозначение чистоты
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Метод основан на том, что двухвалентная ртуть, полученная в результате кислотной минерализации образца в закрытой системе для минерализации проб микроволновой печи, восстанавливается раствором химического восстановителя, хлорида олова (II), до металлической ртути в реакционной ячейке приставки к спектрометру. Пары ртути отгоняются в кварцевую ячейку, стоящую в оптическом пути атомно-абсорбционного спектрометра. Измерение атомного поглощения ртути проводят методом беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрии по аналитической линии ртути 253,7 нм (метод "холодного пара").
4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы
4.1 Для определения массовой доли ртути используют следующие средства измерений и вспомогательное оборудование:
- атомно-абсорбционный спектрометр любой марки, работающий в диапазоне длин волн 185-900 нм с относительным среднеквадратическим отклонением случайной составляющей погрешности результатов измерения, не превышающим 8%, укомплектованный спектральной лампой, которая излучает спектр ртути, и снабженный приставкой для получения "холодного пара", атомизатор - кварцевую ячейку и программное обеспечение, управляющее работой приставки для получения "холодного пара". Указанное программное обеспечение может быть составной частью программного обеспечения к спектрометру;
- весы лабораторные по ГОСТ 24104, высокого или специального класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой поверочного деления 0,1 мг;
- печь микроволновую лабораторную для экспрессной подготовки образцов с мощностью 1600 ватт и частотой магнетрона 220-240 V/50 Гц;
- баня водяная лабораторная;
4.2 Для определения массовой доли ртути используют следующие лабораторную посуду и материалы:
- пипетки градуированные по ГОСТ 29227;
- колбы 1-50 (100, 500)-2 по ГОСТ 1770;
- цилиндры 1(2, 3)-100 (250)-1 по ГОСТ 1770;
- воронки ВФ-1(2)-60 - ПОР 500 ТХС по ГОСТ 25336;
- стакан Н-2-100 ТХС по ГОСТ 25336;
- фильтры обеззоленные с синей лентой, диаметром от 7 до 10 см по [1].
4.3 Для определения массовой доли ртути используют следующие реактивы:
- кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125;
- кислоту соляную х.ч. по ГОСТ 3118;
- перекись водорода по ГОСТ 177;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- олово двухлористое 2-водное по [2];
- аргон газообразный по ГОСТ 10157 в баллоне, снабженном редуктором.
4.4 Все реактивы должны относиться к подгруппе чистоты 1 (ос.ч.) или 2 (х.ч.) по ГОСТ 13867.
4.5 Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
5 Подготовка к проведению испытания
5.1 Отбор проб
Отбор проб лекарственных средств для ветеринарного применения, кормов и кормовых добавок проводят в соответствии с ГОСТ Р 52684 и ГОСТ 13496.0.
5.2 Подготовка прибора к работе и условия выполнения измерений
5.2.1 Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра к работе и оптимизацию условий измерения производят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.
При этом должны быть соблюдены следующие условия:
температура воздуха - от 10 °С до 35 °С;
атмосферное давление - от 630 до 800 мм рт.ст. (от 840 до 1067 ГПа);
влажность воздуха при температуре 25 °С - от 30% до 80%.
Рабочая длина волны при определении ртути - 253,7 нм.
5.2.2 Приставку для получения "холодного пара" подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации приставки и/или прибора.
5.3 Приготовление вспомогательных растворов
5.3.1 Приготовление 20%-ного раствора соляной кислоты
Срок хранения раствора не ограничен.
5.3.2 Приготовление раствора для канала кислоты
В качестве вспомогательного раствора для канала кислоты используют дистиллированную воду.
5.3.3 Приготовление 25%-ного раствора хлорида олова для канала восстановителя
Раствор готовят в день проведения испытания.
5.3.4 Приготовление фонового раствора азотной кислоты
Срок хранения раствора в темной бутыли при комнатной температуре не ограничен.
5.4 Приготовление градуировочных растворов
5.4.1 Приготовление промежуточного раствора ртути А
Срок хранения раствора - 2 мес.
5.4.2 Приготовление промежуточного раствора ртути Б
Срок хранения раствора - 7 дней.
5.5 Градуировка прибора
Градуировку атомно-абсорбционного спектрометра проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации с использованием градуировочных растворов, приготовленных по 5.4.3.
В качестве "нулевого раствора" при проведении градуировки используют фоновый раствор азотной кислоты по 5.3.4.
Приготовленные градуировочные растворы прокачивают через приставку. Регистрируют атомное поглощение каждого раствора три раза и вычисляют среднеарифметическое измеренных значений.
Относительное среднеквадратическое отклонение результатов параллельных измерений градуировочного раствора не должно превышать 10%. Строят градуировочный график.
5.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики
5.6.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно перед началом работы.
В качестве образца для контроля стабильности градуировочной характеристики используют раствор ртути, приготовленный аналогично 5.4.3. Массовую концентрацию ртути в образце для контроля стабильности градуировочной характеристики выбирают, исходя из предполагаемого содержания ртути в анализируемых пробах.
Регистрируют не менее двух раз атомное поглощение раствора образца для контроля стабильности градуировочной характеристики, вычисляют среднеарифметическое значение и при помощи градуировочной зависимости рассчитывают массовую концентрацию ртути.
Градуировочная зависимость признается стабильной, если выполняется следующее условие:
Если условие (1) не выполняется, то процедуру контроля повторяют. Результаты повторного контроля считают окончательными, градуировку прибора по 5.5 проводят заново.
6 Порядок проведения испытания
6.1 Микроволновая минерализация проб
6.1.1 Для минерализации проб, имеющих в основе неорганическую матрицу (полиминеральные добавки, лекарственные средства), процедуру проводят в одну стадию с использованием концентрированной азотной кислоты. При минерализации проб с органической матрицей [белково-витаминно-минеральные концентраты (БВМК), комбикорма, корма для непродуктивных животных, лекарственные средства] процесс проводят с постепенным увеличением давления и второй стадией минерализации с добавлением перекиси водорода.
Для минерализации пробы в закрытой системе используют микроволновую печь.
6.1.2 Устанавливают программу проведения минерализации в соответствии с рекомендациями изготовителя микроволновой печи. Например, при использовании микроволновой печи MDS-2000 фирмы СЕМ (США) параметры программы, подобранные по типам кормов и кормовых добавок, выбирают в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1
|
|
|
|
|
|
|
|
Тип анализируемого образца | Навеска, г | Параметры разложения | |||||
|
| 1-я стадия (с HNO  ) | 2-я стадия (с Н  О ) | ||||
|
| Этап | Давление, МПа | Время, мин | Этап | Давление, МПа | Время, мин |
Полиминеральные добавки, премиксы, л/с с неорганической матрицей | 0,8 | 1 | 0,35 | 5 | - | - | - |
|
| 2 | 0,70 | 10 |
|
|
|
|
| 3 | 1,00 | 10 |
|
|
|
БВМК, комбикорма, корма для непродуктивных животных, л/с с органической матрицей | 0,5 | 1 | 0,35 | 5 | 1 | 0,35 | 10 |
|
| 2 | 0,55 | 5 |
|
|
|
|
| 3 | 0,70 | 8 |
|
|
|
|
| 4 | 0,90 | 10 |
|
|
|
|
| 5 | 1,00 | 10 |
|
|
|
6.1.3 Кислотную минерализацию в микроволновой печи осуществляют в следующем порядке:
- навеску 0,5 или 0,8 г (в зависимости от типа пробы) после гомогенизации помещают в стакан-автоклав;
- параллельно проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты (контрольный раствор);
- помещают карусель с автоклавами в печь и проводят разложение в зависимости от выбранной программы для данного типа образца;
- по окончании разложения сосуды охлаждают и вскрывают в соответствии с руководством (инструкцией) изготовителя микроволновой лабораторной печи.
6.2 Измерение атомного поглощения ртути
Измеряют атомное поглощение ртути в минерализатах проб и растворе контрольной пробы на реактивы (см. 6.1.3) три раза. Вычисляют среднеарифметическое измеренных значений в тех же условиях, что и при построении градуировочной характеристики по 5.5. Используя градуировочную характеристику 5.5, вычисляют массовую концентрацию элемента.
7 Обработка результатов испытания
1000 - коэффициент пересчета мкг в мг;
За результат измерений принимают среднеарифметическое двух параллельных измерени
й.
7.2 Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение погрешности.
8 Метрологические характеристики
Метод атомно-абсорбционной спектрометрии обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 2.
Таблица 2
|
|
|
|
Диапазон измерений, млн (мг/кг) | Предел повторяемости  , млн (мг/кг) | Предел воспроизводимости  , млн (мг/кг) | Границы абсолютной погрешности  , млн (мг/кг) |
От 0,025 до 0,600 включ. | 0,25 * | 0,29 * | 0,20 * |
* С - результат измерений массовой доли ртути в пробе по формуле (2). | |||
9 Контроль качества результатов измерений
Контроль качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проведение контроля стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6).
10 Требования к квалификации оператора
Выполнение измерений может проводить химик-аналитик, владеющий техникой атомно-абсорбционного анализа, изучивший инструкцию по работе с соответствующими приборами и освоивший настоящую методику выполнения измерений.
Библиография
|
|
[1] | ТУ 6-09-1678-95 Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты) |
[2] | ТУ 2623-032-00205067-2003 Олово двухлористое 2-водное |