ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ.

ГОСТ 23631-79

Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 КИСЛОТЫ ЖИРНЫЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

 Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ

 Synthetic fat acids. Determination of unsaponificables content. Refractometric method

ОКСТУ 2409*

______________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.          

Cрок действия с 01.07.1980

до 01.07.1985*

РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г.А.Тембер, Л.В.Макарова, П.А.Петров, В.П.Кудряшова, Н.Т.Герасимова

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Член Коллегии А.И.Лукашов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 мая 1979 г. N 1787

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.04.85 Постановлением Госстандарта СССР от 18.10.84 N 3609

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания неомыляемых веществ не более 10% на рефрактометре в синтетических жирных кислотах с числом углеродных атомов от С

до С

.

Сущность метода состоит в извлечении неомыляемых веществ из предварительно омыленной смеси кислот с помощью

-бромнафталина. По изменению показателя преломления

-бромнафталина до и после экстракции определяют количество неомыляемых веществ.

 1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Рефрактометр универсальный лабораторный УРЛ модель 1 или аналогичный с погрешностью измерений не более 1·10

.

Термостат типа ТС-16 или ТС-24, или УТ-15, или другие с погрешностью регулирования температуры 0,5 °С.

Бюретка исполнения 7 или пипетка исполнения 2 вместимостью 5 или 10 см

по ГОСТ 20292-74*.

Ступка 1, 2, 3 или чашка выпарительная 2 по ГОСТ 9147-80.

Колба по ГОСТ 25336-82, типа Кн-1, вместимостью 10-50 см

.

Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0,1 мг до 200 г класса точности 2 или аналогичного типа.

Пикнометр стеклянный типа ПМЖ вместимостью 1-2 см

по ГОСТ 22524-77.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или фильтры "белая лента".

-бромнафталин, ч.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч. д. а.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Гидроокись калия измельчают в фарфоровой ступке до порошкообразного состояния. Хранят в склянке с закрытой пробкой в эксикаторе.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Навеску синтетических жирных кислот, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г в фарфоровой чашке, расплавляют и смешивают с предварительно измельченной гидроокисью калия, взятой в 4-кратном количестве по отношению к кислотному числу.

Масса навесок кислот и гидроокиси калия указана в табл.1.

Таблица 1

Фракция кислот	Масса навески, г
	кислот	гидроокиси калия
С -С	1,0-1,2	1,5-1,9
С -С	0,8-1,0	0,9-1,0

Массу навески гидроокиси калия (

) в граммах можно также вычислить по формуле

,

где

- кислотное число, определенное по ГОСТ 22386-77, мг КОН/г;

- масса навески кислот, г.

Смесь растирают в ступке в течение 3-10 мин до получения однородной массы. Приливают 5 см

-бромнафталина и снова растирают в течение 10 мин. Полученную суспензию фильтруют через складчатый фильтр в колбу.

В фильтрате определяют показатель преломления. За конечный результат принимают показание рефрактометра, установившееся через 2 мин после нанесения капли фильтрата на призму рефрактометра. Аналогично определяют показатель преломления чистого

-бромнафталина при той же температуре.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю неомыляемых веществ (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем

-бромнафталина, см

;

- плотность неомыляемых веществ при температуре определения, г/см

;

- показатель преломления

-бромнафталина при температуре определения;

- показатель преломления фильтрата неомыляемых веществ при температуре определения;

- показатель преломления неомыляемых веществ при температуре определения;

- масса навески кислот, г

.

4.2. (Исключен, Изм. N 1).

4.3. Средние значения показателей преломления и плотности неомыляемых веществ, выделенных из кислот фракций С

-С

, С

-С

, С

-C

, C

-С

, определенные при различных температурах, приведены в табл.2. В случае анализа при температурах, отличающихся от приведенных в табл.2, эти показатели находят линейной интерполяцией.

Примечание. Для определения массовой доли неомыляемых веществ в синтетических жирных кислотах фракций C

-C

, С

-С

, С

-С

, C

-C

, не предусмотренных табл.2, необходимо предварительно определить показатель преломления (

) и плотность (

) неомыляемых при температуре измерений. Для этого необходимо:

определить пикнометром плотность выделенных методом экстракции по разд.4 ГОСТ 23239-78* неомыляемых веществ и на рефрактометре определить их показатели преломления в интервале нужных температур;

построить график зависимости плотности и показателя преломления неомыляемых от температуры.

Таблица 2

Фракция кислот	Показатель преломления ( ) при температуре определения							Плотность ( ) при температуре определения
	25 °С	30 °С	35 °С	50 °С	55 °С	60 °С	65 °С	25 °С	30 °С	35 °С	50 °С	55 °С	60 °С	65 °С
С -С	1,4466	1,4444	1,4421	1,4355	1,4331	1,4310	1,4288	0,84	0,83	0,83	0,82	0,82	0,82	0,81
С -C	1,4507	1,4484	1,4462	1,4392	1,4367	1,4352	1,4325	0,83	0,83	0,83	0,82	0,82	0,82	0,81
С -C	-	-	-	1,4480	1,4466	1,4445	1,4418	-	-	-	0,82	0,82	0,82	0,82
С -С	-	-	-	1,4535	1,4514	1,4493	1,4475	-	-	-	0,83	0,82	0,82	0,82

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Сходимость

Два результата определения, полученные последовательно одним лаборантом, признаются достоверными, если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл.3.

Таблица 3

%

4.5. Воспроизводимость

Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными, если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл.3.

4.4, 4.5. (Введены дополнительно, Изм. N 1).