ГОСТ 25055-87 Полиамиды. Манометрический метод определения воды (СТ СЭВ 6581-89).

     ГОСТ 25055-87

(СТ СЭВ 6581-89)*

______________________

* Обозначение стандарта.

Измененная редакция, Изм. N 1.

Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ПОЛИАМИДЫ

 Манометрический метод определения воды

 Polyamides. Manometrical method for water determination

ОКСТУ 2209

Срок действия с 01.01.89

до 01.01.94*

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ:

Г.И.Файдель, канд. техн. наук; А.И.Малышев, канд. хим. наук; Н.А.Хачапуридзе, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 N 2850

3. ВЗАМЕН ГОСТ 25055-81.

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.03.90 N 426 c 01.07.91

Настоящий стандарт распространяется на полиамиды и устанавливает манометрический метод определения воды в гранулах и изделиях.

Метод заключается в измерении давления паров воды, выделяющейся при нагревании полиамида в закрытой емкости при установленных значениях температуры и вакуума, обеспечивающих полное испарение воды. Давление паров воды прямо пропорционально массовой доле воды.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Метод и место отбора проб, массу проб и условия их хранения, исключающие попадание влаги из воздуха, указывают в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

 2. СРЕДСТВА АНАЛИЗА

Установка лабораторная (см. чертеж), состоящая из стеклянной трубки 2; вакуумных одноходовых 3, двухходовых 1, трехходовых 4 кранов по ГОСТ 7995-80 или других нестандартных кранов, обеспечивающих герметичность установки; колб 8 и 5 для улавливания выделяющихся паров воды вместимостью 2 и 0,5 л; U-образной трубки 6 длиной 300 мм (масляный манометр) с шарообразными расширениями 7 в верхней части для улавливания масла; пробирки 9 для образца длиной 180 мм внешним диаметром 17-18 мм; вакуумного насоса; нагревательного устройства; автотрансформатора регулировочного типа ЛАТР-2; ртутного манометра с ценой деления шкалы 1 мм, термометра по ГОСТ 27544-87 с ценой деления не более 1 °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Баня масляная (кремнийорганическая) или другое терморегулирующее устройство, обеспечивающее температуру (220±5) °С.

Тигель ТКПН-100 по ГОСТ 19908-80*.

Жидкости полиэтиленсилоксановые по ГОСТ 13004-77 типа ПЭС-5.

Эфир дибутиловый или хлороформ по ГОСТ 20015-74*.

Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931-74, ч.д.а. или х.ч. или медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78.

Смазка вакуумная любая, обеспечивающая герметичность установки.

Кальций хлористый плавленный.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие, имеющие аналогичные метрологические характеристики.

Печь муфельная или шкаф сушильный.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Проверка установки на герметичность

Краны и шлифы установки тщательно протирают тампоном, смоченным эфиром или хлороформом, смазывают вакуумной смазкой и плотно притирают так, чтобы краны вращались без рывков и скрипа.

Затем поворотом крана 1 соединяют пустую пробирку с установкой, поворотом крана 3 соединяют колбы 8 и 5. Поворотом крана 4 соединяют установку с вакуумным насосом, открывают кран ртутного манометра и после этого включают вакуум-насос. Всю систему разряжают до остаточного давления не более 100 Па (0,7 мм рт.ст.) по манометру.

По достижении указанного давления медленно, не допуская резкого скачка ртути в манометре, поворотом крана 4 отсоединяют установку от вакуум-насоса и соединяют вакуум-насос с воздухом.

Выключают вакуум-насос, перекрывают кран ртутного манометра и кран 3 и оставляют на (1,0±0,1) ч. Установка считается герметичной, если по истечении этого времени разница уровней в масляном манометре не будет превышать 2 мм.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Определение массовой доли воды в молибденовокислом натрии

Около 6,500-7,500 г молибденовокислого натрия помещают в тигель, прокаленный до постоянной массы, и высушивают в муфельной печи при температуре (200±5) °С в течение (1,0±0,1) ч. Затем тигель охлаждают в эксикаторе с хлористым кальцием и взвешивают таким же образом.

Массовую долю воды (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса молибденовокислого натрия до прокаливания, г;

- масса молибденовокислого натрия после прокаливания, г.

3.3. Определение константы пропорциональности установки

Около 0,030-0,040 г молибденовокислого натрия помещают в пробирку, которую присоединяют к установке. При этом кран 1 должен быть закрыт. Открывают кран 3, поворотом крана 4 соединяют установку с вакуум-насосом, открывают кран ртутного манометра и включают вакуум-насос.

Систему вакуумируют до установления остаточного давления не более 100 Па (0,7 мм рт.ст.), затем открывают кран 1. Уровни жидкости в масляном манометре при этом меняются. Когда уровни жидкости вновь будут одинаковыми, то медленно, не допуская резкого скачка ртути в манометре насоса, поворачивают кран 4, отсоединяя установку от вакуум-насоса и соединяя насос с воздухом. Затем выключают вакуум-насос, перекрывают кран ртутного манометра и кран 3.

Под пробирку подводят масляную баню таким образом, чтобы нагревалась только та часть пробирки, в которую помещена навеска. Температура нагрева (200±5) °С.

Отмечают разность уровней в масляном манометре, измеряя ее с погрешностью не более 1 мм. Определение заканчивают, когда разность остается постоянной и не изменяется в течение (10±2) мин. Снова фиксируют разницу уровней жидкости в манометре.

Сначала прекращают нагрев, затем открывают кран 3 и, медленно поворачивая кран 4, соединяют установку с воздухом, не допуская резкого подскока жидкости в масляном манометре. После этого отсоединяют пробирку от установки и закрывают кран 1.

Константу пропорциональности (

), г·%/мм, вычисляют по формуле

,

где

- масса молибденовокислого натрия, г;

- массовая доля воды в молибденовокислом натрии, %;

- разность уровней жидкости в масляном манометре, мм.

За константу пропорциональности принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми относительно среднего не должно превышать 3%.

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Определение массовой доли воды в полиамиде проводят, как указано в п.3.3. При этом навеску полиамида и температуру ее нагрева выбирают по табл.1, 2.

Таблица 1

Ожидаемая массовая доля воды ( ), %	Масса полиамида ( ), г
1	0,5 0,2
0,5 1	1,0 0,5
0,2 0,5	2,5 1,0
0,1 0,2	4,0 2,5
0,1	5,0

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю воды (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- константа пропорциональности, г·%/мм;

- разность уровней жидкости в масляном манометре, мм;

- масса полиамида, взятая для анализа, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений, округленное до 0,01%, допускаемое расхождение между которыми относительно среднего не должно превышать 12%.

5.2. Результаты анализа записывают в протокол, который должен содержать:

наименование и марку полиамида по нормативно-технической документации;

условия проведения анализа (навеска, температура);

результаты анализа каждой пробы и их среднее значение;

дату проведения анализа и обозначение настоящего стандарта.