ГОСТ 25599.4-83 Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (СТ СЭВ 2951-81).

ГОСТ 25599.4-83

(CT СЭВ 2951-81)

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ

 Метод определения кобальта

 Sintered hardmetals. Method for the determination of cobalt

ОКП 19 6100

Дата введения 1984-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. N 291 срок действия установлен с 01.01.84 до 01.01.89*

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 1984 г.

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.01.89 постановлением Госстандарта СССР от 27.04.88 N 1184

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения кобальта при массовой доле его от 1 до 60% в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях.

Метод основан на окислении кобальта до трехвалентного состояния железосинеродистым калием в аммиачной среде. Избыток железосинеродистого калия оттитровывают потенциометрически раствором сернокислого кобальта.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 14339.0-82.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для проведения потенциометрического титрования.

Электрод платиновый индикаторный.

Проволока вольфрамовая - электрод сравнения.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,84 г/см

.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, плотностью 0,91 г/см

.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, 25%-ный раствор.

Аммоний лимоннокислый по ГОСТ 3653-78, 30%-ный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,4 г/см

.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, плотностью 1,12 г/см

.

Бумага индикаторная.

Кобальт сернокислый или металлический.

Раствор сернокислого кобальта стандартный 0,002 г/см

готовят двумя способами:

а) 10 г сернокислого кобальта растворяют в воде, приливают 10 см

серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, разбавляют водой до метки и перемешивают. Концентрацию раствора устанавливают электролитическим методом;

б) 2,0 г металлического кобальта растворяют в 10 см

азотной кислоты, упаривают до влажных солей, приливают 10 см

серной кислоты и выпаривают до паров серного ангидрида. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206-75, раствор 0,03 г·экв/дм

.

11 г железосинеродистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см

, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Для установления соотношения объемов (концентраций) растворов сернокислого кобальта и железосинеродистого калия в стакан вместимостью 400 см

приливают 20 см

раствора аммония сернокислого, 10 см

раствора лимоннокислого аммония, 100-200 см

воды, 80 см

аммиака и от 10 до 20 см

раствора железосинеродистого калия.

Подготовленный раствор титруют потенциометрически раствором сернокислого кобальта.

Соотношение объемов (концентраций) растворов (

) вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора железосинеродистого калия, взятый для установления соотношения, см

;

       

- объем раствора сернокислого кобальта, израсходованный на титрование железосинеродистого калия, см

.

Весы аналитические типа ВЛР-200 или любого другого типа, обеспечивающие погрешность взвешивания не более ±0,0002 г.

Мешалка магнитная ММ-5.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В зависимости от ожидаемого содержания кобальта берут навеску массой в соответствии с табл.1, растворяют при нагревании в 10 см

серной кислоты и 5 г сернокислого аммония в жаростойком стакане, покрытом часовым стеклом, или навеску пробы, смоченную водой, растворяют в смеси 15-20 см

фтористоводородной и 5 см

азотной кислот в платиновой чашке.

Таблица 1

Массовая доля кобальта, %				Масса навески пробы, г	Объем раствора железосинеродистого калия, см
От	1	до	5	0,5	15
Св.	5	"	10	0,2	15
"	10	"	30	0,1	20
"	30	"	50	0,1	30
"	50	"	60	0,1	35

После растворения навески приливают 5 см

раствора серной кислоты и выпаривают до паров серного ангидрида. Охлажденный раствор переливают в стакан, промывая чашку 2-3 раза подаммиачной водой.

Добавляют небольшими порциями 20 см

раствора аммония сернокислого, 10 см

раствора аммония лимоннокислого и 150 см

воды. Раствор пробы осторожно нейтрализуют раствором аммиака до слабокислой реакции по индикаторной бумажке "конго", добавляют 80 см

раствора аммиака, после чего анализируемый раствор охлаждают.

К анализируемому раствору из бюретки приливают раствор железосинеродистого калия в соответствии с табл.1.

В подготовленный раствор опускают магнитную мешалку и электроды и оттитровывают избыток железосинеродистого калия раствором сернокислого кобальта до резкого скачка потенциала.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кобальта (

) в процентах вычисляют по формуле:

,

где

- объем раствора железосинеродистого калия, добавляемый к анализируемому раствору, см

.

- объем раствора сернокислого кобальта, израсходованный на обратное титрование избытка раствора железосинеродистого калия, см

;

- соотношение объемов (концентраций) растворов сернокислого кобальта и железосинеродистого калия;

- концентрация кобальта в стандартном растворе сернокислого кобальта, г/см

;

- масса навески пробы,

г.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности

=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2