ГОСТ 25599.4-83
(CT СЭВ 2951-81)
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ
Метод определения кобальта
Sintered hardmetals. Method for the determination of cobalt
ОКП 19 6100
Дата введения 1984-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. N 291 срок действия установлен с 01.01.84 до 01.01.89*
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 1984 г.
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.01.89 постановлением Госстандарта СССР от 27.04.88 N 1184
Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения кобальта при массовой доле его от 1 до 60% в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях.
Метод основан на окислении кобальта до трехвалентного состояния железосинеродистым калием в аммиачной среде. Избыток железосинеродистого калия оттитровывают потенциометрически раствором сернокислого кобальта.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 14339.0-82.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Установка для проведения потенциометрического титрования.
Электрод платиновый индикаторный.
Проволока вольфрамовая - электрод сравнения.
.
.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, 25%-ный раствор.
Аммоний лимоннокислый по ГОСТ 3653-78, 30%-ный раствор.
.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, плотностью 1,12 г/см .
Бумага индикаторная.
Кобальт сернокислый или металлический.
Раствор сернокислого кобальта стандартный 0,002 г/см
готовят двумя способами:
а) 10 г сернокислого кобальта растворяют в воде, приливают 10 см
серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, разбавляют водой до метки и перемешивают. Концентрацию раствора устанавливают электролитическим методом;
б) 2,0 г металлического кобальта растворяют в 10 см
азотной кислоты, упаривают до влажных солей, приливают 10 см
серной кислоты и выпаривают до паров серного ангидрида. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206-75, раствор 0,03 г·экв/дм .
11 г железосинеродистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см
, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Для установления соотношения объемов (концентраций) растворов сернокислого кобальта и железосинеродистого калия в стакан вместимостью 400 см
приливают 20 см
раствора аммония сернокислого, 10 см
раствора лимоннокислого аммония, 100-200 см
воды, 80 см
аммиака и от 10 до 20 см
раствора железосинеродистого калия.
Подготовленный раствор титруют потенциометрически раствором сернокислого кобальта.
Соотношение объемов (концентраций) растворов (
) вычисляют по формуле
,
где
- объем раствора железосинеродистого калия, взятый для установления соотношения, см
;
- объем раствора сернокислого кобальта, израсходованный на титрование железосинеродистого калия, см
.
Весы аналитические типа ВЛР-200 или любого другого типа, обеспечивающие погрешность взвешивания не более ±0,0002 г.
Мешалка магнитная ММ-5.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В зависимости от ожидаемого содержания кобальта берут навеску массой в соответствии с табл.1, растворяют при нагревании в 10 см
серной кислоты и 5 г сернокислого аммония в жаростойком стакане, покрытом часовым стеклом, или навеску пробы, смоченную водой, растворяют в смеси 15-20 см
фтористоводородной и 5 см
азотной кислот в платиновой чашке.
Таблица 1
| | | | | |
Массовая доля кобальта, % | Масса навески пробы, г | Объем раствора железосинеродистого калия, см |
От | 1 | до | 5 | 0,5 | 15 |
Св. | 5 | " | 10 | 0,2 | 15 |
" | 10 | " | 30 | 0,1 | 20 |
" | 30 | " | 50 | 0,1 | 30 |
" | 50 | " | 60 | 0,1 | 35 |
После растворения навески приливают 5 см
раствора серной кислоты и выпаривают до паров серного ангидрида. Охлажденный раствор переливают в стакан, промывая чашку 2-3 раза подаммиачной водой.
Добавляют небольшими порциями 20 см
раствора аммония сернокислого, 10 см
раствора аммония лимоннокислого и 150 см
воды. Раствор пробы осторожно нейтрализуют раствором аммиака до слабокислой реакции по индикаторной бумажке "конго", добавляют 80 см
раствора аммиака, после чего анализируемый раствор охлаждают.
К анализируемому раствору из бюретки приливают раствор железосинеродистого калия в соответствии с табл.1.
В подготовленный раствор опускают магнитную мешалку и электроды и оттитровывают избыток железосинеродистого калия раствором сернокислого кобальта до резкого скачка потенциала.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кобальта (
) в процентах вычисляют по формуле:
,
где
- объем раствора железосинеродистого калия, добавляемый к анализируемому раствору, см
.
- объем раствора сернокислого кобальта, израсходованный на обратное титрование избытка раствора железосинеродистого калия, см
;
- соотношение объемов (концентраций) растворов сернокислого кобальта и железосинеродистого калия;
- концентрация кобальта в стандартном растворе сернокислого кобальта, г/см
;
- масса навески пробы,
г.
4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности
=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
| | | | | |
Массовая доля кобальта, % | Допускаемые расхождения, % |
| От | 1,0 | до | 2,5 | 0,05 |
| Св. | 2,5 | " | 5 | 0,1 |
| " | 5 | " | 10 | 0,15 |
| " | 10 | " | 30 | 0,2 |
| " | 30 | " | 40 | 0,25 |
| " | 40 | " | 50 | 0,3 |
| " | 50 | " | 60 | 0,35 |
