ГОСТ 25617-2014 Ткани и изделия льняные, полульняные, хлопчатобумажные и смешанные. Методы химических испытаний.
ГОСТ 25617-2014
Группа М02
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТКАНИ И ИЗДЕЛИЯ ЛЬНЯНЫЕ, ПОЛУЛЬНЯНЫЕ, ХЛОПЧАТОБУМАЖНЫЕ И СМЕШАННЫЕ
Методы химических испытаний
Linen, semilinen, cotton and mixed fabrics and pice-goods. Methods of chemical tests
МКС 59.080.30
Дата введения 2016-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН учреждением Санкт-Петербургского государственного университета технологии и дизайна "Центр сертификации продукции легкой промышленности" ("Универс-Тест")
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. N 72-П)
За принятие стандарта голосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Украина | UA | Госпотребстандарт Украины |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 декабря 2014 г. N 2151-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 25617-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 01 января 2016 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 25617-83
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на льняные, полульняные, хлопчатобумажные, смешанные ткани и изделия (штучные изделия, пряжа, нитки, шпагат, шнуры, веревочные и другие крученые изделия), а также на текстильно-галантерейные изделия тканые, плетеные, вязаные, гардинно-тюлевые, кружевные и др. и устанавливает следующие методы химических испытаний:
- определение в тканях и изделиях, обработанных аппретами всех видов, присутствия соединений, экстрагируемых водой: свободных хромовых, алюминиевых и медных солей, свободных дубильных веществ, а также реакции водного экстракта;
- определение массовой доли меди, окиси хрома, окиси алюминия и двуокиси циркония в тканях и изделиях с комбинированной отделкой;
- определение массовой доли меди, окиси хрома в тканях и изделиях с биостойкой отделкой;
- определение массовой доли окиси алюминия в тканях с водоотталкивающей отделкой;
- определение массовой доли меди в веревочных и других изделиях с биостойкой отделкой;
- определение массовой доли салициланилида, оксидифенила (ортофенилфенола), 8-оксихинолината меди в тканях и изделиях с биостойкой фунгицидной отделкой;
- определение массовой доли нейтральных солей серной кислоты в тканях и изделиях с отделкой;
- определение массовой доли веществ, экстрагируемых бензолом или этиловым эфиром в тканях и изделиях с отделкой и без отделки;
- определение присутствия свободного хлора в отбеленных тканях и изделиях;
- определение присутствия сернистого натрия в окрашенных нитках;
- определение массовой доли аппрета на основе водорастворимых продуктов крахмала в тканях и изделиях с отделкой;
- определение массовой доли аппретов в тканях и изделиях с малосминаемой, малоусадочной и другими видами отделок на основе азотсодержащих смол;
- определение массовой доли аппрета (полиэтилена и поливинилацетата) в тканях и изделиях с малосмываемым аппретом;
- определение степени мерсеризации ткани и изделий хлопчатобумажных и хпопкополиэфирных до их аппретирования;
- определение количества свободного формальдегида в тканях и изделиях из них с отделками на основе формальдегидсодержащих смол.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 8.520-84 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы лабораторные образцовые и общего назначения. Методика поверки
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 195-77 Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условия
ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 307.1-95 Электроутюги бытовые. Технические условия
ГОСТ 307.2-95 Электроутюги бытового и аналогичного назначения. Методы измерения рабочих характеристик
ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия
ГОСТ 1027-67 Реактивы. Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1625-89 Формалин технический. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 1868-88 Веревки технические и хозяйственные. Технические условия
ГОСТ 3117-78 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3159-76 Реактивы. Кальций уксуснокислый 1-водный. Технические условия
ГОСТ 3758-75 Реактивы. Алюминий сернокислый 18-водный. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3772-74 Реактивы. Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 3816-81 Полотна текстильные. Методы определения гигроскопических и водоотталкивающих свойств
ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия
ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия
ГОСТ 4159-79 Реактивы. Йод. Технические условия
ГОСТ 4160-74 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь II сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4207-75 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4523-77 Магний сернокислый 7-водный. Технические условия
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 5817-77 Реактивы. Кислота винная. Технические условия
ГОСТ 5955-75 Реактивы. Бензол. Технические условия
ГОСТ 6309-87 Нитки хлопчатобумажные швейные. Технические условия
ГОСТ 6611.0-73 Нити текстильные. Правила приемки
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 8402-89 Нитки хлопчатобумажные вышивальные, вязальные и штопальные. Общие технические условия
ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9337-79 Реактивы. Натрий фосфорно-кислый 12-водный. Технические условия
ГОСТ 9546-75 Реактивы. Аммоний фтористый кислый. Технические условия
ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ 10681-75 Материалы текстильные. Климатические условия для кондиционирования и испытания проб и методы их определения
ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11827-77 Диазоль алый К и диазоль розовый О. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 14193-78 Монохлорамин ХБ технический. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 14961-91 Нитки льняные и льняные с химическими волокнами. Технические условия
ГОСТ 15160-69 Ткани и изделия хлопчатобумажные технические с биоцидами для районов с тропическим климатом. Технические условия
ГОСТ 16218.0-93 Изделия текстильно-галантерейные. Правила приемки и метод отбора проб для испытания
ГОСТ 17308-88 Шпагаты. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия
ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия
ГОСТ 20566-75 Ткани и штучные изделия текстильные. Правила приемки и метод отбора проб
ГОСТ 22867-77 Реактивы. Аммоний азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Отбор проб
3.1. Для проведения испытаний отбирают точечные пробы:
- для тканей - по ГОСТ 20566 со следующим дополнением: точечной пробой служит отрезок ткани во всю ширину и длиной 40 см для легких тканей и 20 см для тяжелых тканей;
- для веревочных изделий - по ГОСТ 1868;
- для пряжи - по ГОСТ 6611.0;
- для ниток и льняных шнуров - по ГОСТ 14961;
- для шпагата и других крученых изделий - по ГОСТ 17308;
- для хлопчатобумажных ниток - по ГОСТ 6309 и ГОСТ 8402;
- для лентотканых и плетеных изделий - по ГОСТ 16218.0 со следующим дополнением: от каждой отобранной единицы продукции отбирают по две точечные пробы массой 20 г каждая;
- для изделий вязаных, гардинно-тюлевых, кружевных, из гипюра и др. отбирают от каждой отобранной единицы продукции по две точечные пробы массой 5 г каждая.
Отобранные пробы должны быть выдержаны в развернутом виде в климатических условиях по ГОСТ 10681 не менее 24 ч.
3.2. Влажность тканей и изделий определяют по ГОСТ 3816.
4 Методы определения в тканях и изделиях, обработанных аппретами всех видов, присутствия соединений, экстрагируемых водой
4.1 Определение присутствия свободных хромовых солей
4.1.1 Метод отбора проб
От проб, отобранных по 3.1, берут две элементарные пробы для тяжелых тканей, шпагата и веревки массой 10 г, а для легких тканей, ниток, тесьмы и сетей - массой 5 г. Пробы должны быть предварительно мелко нарезаны и взвешены с погрешностью не более 0,01 г.
4.1.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Капельница стеклянная по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Термометр по ГОСТ 28498.
Секундомер.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., 10%-ный раствор.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, х.ч., 10%-ный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., 10%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.1.3 Подготовка к испытанию
4.1.4 Проведение испытания
За результат испытания принимают присутствие или отсутствие солей хрома. При расхождении результатов испытания на двух элементарных пробах анализ должен быть повторен на вновь отобранных пробах. За окончательный результат испытания принимают наихудший результат повторных испытаний.
4.2 Определение присутствия свободных алюминиевых солей
4.2.1 Отбор элементарных проб - по 4.1.1
4.2.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Капельницы по ГОСТ 25336.
Термометр по ГОСТ 28498.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 10%-ный раствор, ч.д.а.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 10%-ный раствор, ч.д.а.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., 15%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.2.3. Проведение испытания
За результат испытания принимают присутствие или отсутствие в растворе солей алюминия. При расхождении результата испытания на двух элементарных пробах анализ должен быть повторен на вновь отобранных пробах. За окончательный результат испытания принимают наихудший результат повторных испытаний.
4.3 Определение присутствия свободных медных солей
4.3.1 Отбор элементарных проб - по 4.1.1
4.3.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., 10%-ный раствор.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, х.ч., 10%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.3.3 Проведение испытания
При наличии в испытуемом растворе медных солей появляется розовое окрашивание.
За результат испытания принимают присутствие или отсутствие медных солей. При расхождении результата испытания на двух элементарных пробах анализ должен быть повторен на вновь отобранных пробах. За окончательный результат испытания принимают наихудший результат повторных испытаний.
4.4 Определение присутствия свободных дубильных веществ
4.4.1 Отбор проб - по 4.1.1
4.4.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Квасцы железоаммонийные, 10%-ный раствор, ч.д.а. [1]*
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.4.3 Подготовка к испытанию
Подготовленный водный экстракт используют для определения в тканях и изделиях присутствия свободных дубильных веществ и реакции водного экстракта.
4.4.4 Проведение испытания
При добавлении железоаммонийных квасцов потемнение экстракта, полученного из тканей и изделий с комбинированной отделкой, не должно быть более интенсивным, чем потемнение водного экстракта, полученного из непропитанной суровой и окрашенной ткани или изделия в тех же условиях.
За результат испытания принимают присутствие или отсутствие свободных дубильных веществ. При расхождении результата испытания на двух элементарных пробах анализ должен быть повторен на вновь отобранных пробах. За окончательный результат испытания принимают наихудший результат повторных испытаний.
4.5 Определение реакции водного экстракта
4.5.1 Отбор проб - по 4.1.1
4.5.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.
pH-метр лабораторный по нормативной или технической документации.
Бумага индикаторная универсальная [2].
Фенолфталеин 1%-ный спиртовой раствор [3].
Метиловый оранжевый, 0,02%-ный раствор [4].
Спирт этиловый ректификат [5].
4.5.3 Проведение испытания
Допускается также проверять реакцию раствора водного экстракта на индикаторной бумаге или pH-метре. При нейтральной реакции цвет бумаги не меняется или pH раствора равно 7.
За окончательный результат испытания принимают реакцию водного экстракта (щелочную, кислую или нейтральную).
5 Методы определения массовой доли соединений в тканях и изделиях с комбинированной отделкой
5.1 Определение массовой доли меди
5.1.1 Метод отбора проб
От проб, отобранных согласно 3.1, берут две элементарные пробы массой по 2-5 г каждая. Проба должна быть предварительно мелко нарезана и взвешена с погрешностью не более 0,0002 г.
5.1.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Тигли фарфоровые N 4 по ГОСТ 9147.
Колбы плоскодонные (для промывания) по ГОСТ 25336.
Термометр по ГОСТ 28498.
Воронки химические по ГОСТ 25336.
Пипетки по нормативной или технической документации.
Цилиндры стеклянные по ГОСТ 1770.
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Печь муфельная ПМ-8 по нормативной или технической документации.
Шкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Ареометр по ГОСТ 18481.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Бумага фильтровальная, окрашенная конго красным, по нормативной или технической документации.
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., 4 н. раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:3 и 1:1, х.ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч., 10%-ный раствор.
Натрий серноватистокислый, 0,02 и 0,1 н. растворы, ч.д.а. [6]
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.
Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817, х.ч.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, ч.д.а.
Калий бромистый (бромид калия) по ГОСТ 4160, ч.д.а., 0,1 н. раствор.
Калий бромноватокислый (бромат калия) по ГОСТ 4457, ч.д.а., 0,1 н. раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1%-ный раствор.
Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор [3].
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 0,5%-ный раствор.
Аммоний роданистый по нормативной или технической документации, ч.д.а.
Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546, ч.д.а.
Спирт этиловый синтетический технический [7].
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.1.3 Подготовка к испытанию
В полученном растворе находятся соли меди, трехвалентного хрома, алюминия и железа (железо как примесь, присутствующая в химических материалах, тканях и изделиях).
Подготовленный раствор используют для определения количественного содержания меди, окиси хрома и окиси алюминия в тканях и изделиях с комбинированной отделкой.
5.1.4 Проведение испытания
Фильтрат и промывные воды идут на определение количественного содержания окиси хрома.
Осадок на фильтре растворяют горячим (60±2)°С раствором соляной кислоты (1:3).
Допускается также после появления ярко-голубой окраски медноаммиачного комплекса прибавить к раствору 2 г фтористого кислого аммония, 3 г йодистого калия (сухого); раствор ставят в темное место и через 5 мин выделившийся йод оттитровывают 0,02 н. раствором серноватистокислого натрия, прибавляют в конце титрования раствор крахмала и 1-2 г роданистого аммония. В оттитрованном растворе не должна появляться синяя окраска ранее чем через 10 мин. Появление синей окраски ранее указанного времени означает, что в растворе было слишком много аммиака или слишком мало фтористого кислого аммония.
5.1.5. Обработка результатов
Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле
m - постоянно сухая масса пробы, г;
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
5.2 Определение массовой доли окиси хрома
5.2.1 Отбор проб - по 5.1.1
5.2.2 Применяемые аппаратура, реактивы, растворы - по 5.1.2
5.2.3 Подготовка к испытанию - по 5.1.3
5.2.4 Проведение испытания
5.2.5 Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
5.3 Определение массовой доли окиси алюминия с применением 8-оксихинолина
5.3.1 Отбор проб - по 5.1.1
5.3.2 Применяемые аппаратура, реактивы, растворы - по 5.1.2
5.3.3 Проведение испытания
Примечание - Полученный осадок 8-оксихинолината алюминия не допускается оставлять на воздухе, его необходимо сразу же растворить в соляной кислоте.
5.3.4 Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
5.4 Определение массовой доли окиси алюминия с применением трилона Б
5.4.1 Отбор проб - по 5.1.1
5.4.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Воронки стеклянные химические диаметром 70 мм по ГОСТ 25336.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Бумага фильтровальная, окрашенная конго красным, по нормативной или технической документации.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929, ч.д.а.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., 4 н. раствор.
Аммиак водный по 3760, ч.д.а.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч. или аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, х.ч., 2%-ный раствор одной из солей, ч.д.а.
Гликоль по нормативной или технической документации, ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3, х.ч.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч., 40%-ный раствор.
Определение поправки 0,02М раствора трилона Б.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., 2М раствор.
Метиловый красный, х.ч., 0,5%-ный спиртовой раствор [8].
Спирт этиловый синтетический технический [7].
5.4.3 Проведение испытания
Горячий раствор титруют стандартным раствором сульфата алюминия до перехода окраски в красно-фиолетовую; при титровании температура в колбе с испытуемым раствором не должна быть ниже 70°С.
5.4.4 Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
5.5 Определение массовой доли двуокиси циркония весовым методом
5.5.1 Отбор проб - по 5.1.1
5.5.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Тигли фарфоровые N 4 по ГОСТ 9147.
Воронки химические по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Печь муфельная типа ПМ-8, обеспечивающая температуру 800°С, по нормативно-технической документации.
Шкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Ареометр по ГОСТ 18481.
Фильтры бумажные, беззольные по нормативной или технической документации.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772., х.ч.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, х.ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
5.5.3 Проведение испытания
5.5.4 Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
6 Методы определения массовой доли соединений в тканях и изделиях с биостойкой отделкой
6.1 Определение массовой доли меди
6.1.1 Отбор проб - по 5.1.1
6.1.2 Применяемые аппаратура, реактивы и растворы - по 5.1.2
6.1.3 Подготовка к испытанию - по 5.1.3
6.1.4 Проведение испытания - по 5.1.4
6.1.5 Обработка результатов - по 5.1.5
6.2 Определение массовой доли меди методом электролиза
6.2.1 Метод отбора проб
От проб, отобранных по 3.1, берут две элементарные пробы массой 2-2,5 г каждая. Проба должна быть предварительно мелко нарезана и взвешена с погрешностью не более 0,0002 г.
6.2.2 Аппаратура и реактивы
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру сушки (100±4)°С.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Установка для электролиза, состоящая из сетчатого (платинового) катода, анода, деревянной подставки и аккумулятора.
6.2.3 Подготовка к испытанию
Азотная кислота должна быть свежепрокипяченной для удаления окислов азота.
6.2.4 Проведение испытания
Отобранную пробу помещают в стакан с раствором, подготовленным по п.6.2.3, и кипятят на электрической плитке в течение 2 мин. После этого раствор охлаждают до 80-85°С и в стакан опускают предварительно взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г сетчатый катод, внутрь которого помещают испытываемый материал. Стакан должен стоять на деревянной подставке, которую можно легко убрать к концу электролиза.
Затем сетчатый катод, опущенный в раствор, присоединяют к отрицательному полюсу, а анод вставляют внутрь катода и присоединяют к положительному полюсу. Включают ток и начинают отсчитывать время электролиза.
Напряжение должно быть 2-4,5 В, сила тока 0,5-1 А.
Медь начинает отлагаться на сетчатом катоде через 2-3 мин. Процесс отложения продолжается 1 ч (50 мин электролиз и 10 мин проверка полноты осаждения). Полноту осаждения меди проверяют добавлением дистиллированной воды в стакан. Анализ считают законченным, если часть катода, не покрытая медью, вновь за 10 мин не покроется ею. По окончании электролиза из-под стакана с электролитом вынимают деревянную подставку и стакан медленно опускают вниз, и при этом на освобождающиеся от раствора части электрода направляют струю воды и, не выключая ток, тотчас же опускают электроды в стакан с чистой дистиллированной водой. После промывки электроды освобождают от воды и ток выключают.
Разъединив электроды, катод ополаскивают в спирте или ацетоне, сушат над плиткой в течение 5 мин, в сушильном шкафу - при (100±4)°С, охлаждают в эксикаторе 10 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
6.2.5 Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
6.3 Определение массовой доли окиси хрома
6.3.1 Отбор проб - по 5.1.1
6.3.2 Применяемые аппаратура, реактивы и растворы - по 5.1.2
6.3.3 Подготовка к испытаниям - по 5.1.3
6.3.4 Проведение испытания - по 5.2.4
6.3.5 Обработка результатов - по 5.2.5
7 Методы определения массовой доли окиси алюминия в тканях с водоотталкивающей отделкой
7.1 Определение массовой доли окиси алюминия с применением 8-оксихинолина
7.1.1 Метод отбора проб
От пробы, отобранной по 3.1, берут две элементарные пробы массой 5 г каждая. Пробы должны быть предварительно мелко нарезаны, взвешены с погрешностью не более 0,0002 г.
7.1.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Применяемая аппаратура - по 5.1.2.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3, х.ч.
8-оксихинолин, ч.д.а., 3%-ный раствор.
Кислота винная по ГОСТ 5817, ч.д.а.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., 10%-ный раствор.
Натрий серноватистокислыи, 0.1 н. раствор, ч.д.а. [6].
Калий бромистый (бромид калия) по ГОСТ 4160, ч.д.а., 0.1 н. раствор.
Калий бромноватокислый (бромат калия) по ГОСТ 4457, 0.1 н. раствор, ч.д.а.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
7.1.3 Подготовка к испытанию
7.1.4 Проведение испытания
7.1.5 Обработка результатов - по 5.3.4
7.2 Определение массовой доли окиси алюминия с применением трилона Б
7.2.1 Отбор проб - по 7.1.1
7.2.2 Применяемые аппаратура, реактивы, растворы - по 5.4.2
7.2.3 Подготовка к испытанию - по 5.1.3
7.2.4 Проведение испытания
7.2.5 Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
8 Метод определения массовой доли меди в веревочных и других изделиях с биостойкой отделкой
8.1 Метод отбора проб
От проб, отобранных по 3.1, берут две элементарные пробы массой по 10 г каждая для определения меди в веревке и две пробы массой по 5 г для определения меди в шнурах, шпагате, нитках и других изделиях.
Пробы должны быть предварительно мелко нарезаны и взвешены с погрешностью не более 0,0002 г.
8.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Применяемая аппаратура - по 5.1.2.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч., 0,02 н раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 0,5%-ный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3, х.ч.
Аммоний роданистый по нормативной или технической документации.
Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
8.3 Проведение испытания
Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают горячей дистиллированной водой. Полученный раствор вместе с промывными водами выпаривают, подкисляют несколькими каплями крепкой серной кислоты до слабокислой реакции, прибавляют 3 г сухого йодистого калия, ставят в темное место и через 5 мин выделившийся йод оттитровывают раствором 0,02 н серноватистокислого натрия, прибавляя к концу титрования в качестве индикатора крахмал.
Допускается определять содержание меди ускоренным методом.
К раствору медноаммиачного комплекса прибавляют 2 г фтористого кислого аммония, 5 г йодистого калия (сухого), ставят в темное место и через 5 мин выделившийся йод оттитровывают 0,02 н. раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала и 1 г роданистого аммония. Титруют до исчезновения синей окраски.
8.4 Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
9 Методы определения массовой доли биоцидов в тканях и изделиях с биостойкой фунгицидной отделкой
9.1 Определение массовой доли биоцидов: салициланилида, оксидифенила (ортофенилфенола) или их смеси
9.1.1 Метод отбора проб
От проб, отобранных по 3.1, берут две элементарные пробы массой 2,5 г каждая, взвешенные с погрешностью не более 0,0002 г.
9.1.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Воронки химические стеклянные по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Стекла часовые по ГОСТ 25336.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Аппарат Сокслета, состоящий из:
- холодильника стеклянного типа ХШ-КШ по ГОСТ 25336;
- насадки для экстрагирования по ГОСТ 25336;
- колбы плоскодонной типа ПКШ по ГОСТ 25336.
Баня песчаная электрическая, обеспечивающая заданные температурные параметры, по нормативной или технической документации.
Колориметр фотоэлектрический типа ФЭК-М56 [9].
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Спирт этиловый синтетический технический по [7].
Краситель диазоль розовый О по ГОСТ 11827, 1%-ный раствор.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, ч.д.а., насыщенный раствор.
Натрий фосфорнокислый трехзамещенный по ГОСТ 9337, ч.д.а., 1%-ный раствор - для определения салициланилида, 5%-ный раствор - для определения оксидифенила и его смеси с салициланилидом.
Вещества вспомогательные Превоцел ЕО (Бунегаль-О), 0,1%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
9.1.3 Подготовка к испытанию
Метод определения массовой доли салициланилида, оксидифенила или их смеси основан на получении окрашенного раствора при реакции сочетания диазоля розового О с салициланилидом, оксидифенилом и их смесью и измерении цветного раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Раствор диазоля розового О необходимо готовить перед употреблением и нейтрализовать насыщенным раствором уксуснокислого натрия.
9.1.4 Проведение испытания
9.1.5 Обработка результатов
где Y - количество биоцида по концентрационной кривой, мг;
С - разбавление;
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
9.2 Определения массовой доли биоцидов: салициланилида, оксидифенила (ортофенилфенола) и их смеси при отсутствии фотоэлектроколориметра
9.2.1 Метод отбора проб
От проб, отобранных по 3.1, берут две элементарные пробы массой 2,5 г каждая, разрезают на части размером 10x10 мм и взвешивают с погрешностью до 0,002 г.
9.2.2 Применяемые реактивы и растворы - по 9.1.2
9.2.3 Проведение испытания
9.2.4 Обработка результатов
9.3 Определение массовой доли салициланилида на льняных изделиях
9.3.1 Метод отбора проб
От проб, отобранных по 3.1, берут две элементарные пробы массой по 10 г каждая. Пробы должны быть мелко нарезаны и взвешены с погрешностью не более 0,002 г.
9.3.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Аппарат Сокслета, состоящий из:
- шарикового холодильника типа ХШ-КШ по ГОСТ 25336;
- плоскодонной колбы типа ПКШ по ГОСТ 25336;
- насадки для экстрагирования по ГОСТ 25336.
Баня песчаная электрическая или водяная по нормативной или технической документации.
Секундомер.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Бумага индикаторная по нормативной или технической документации.
Спирт этиловый синтетический технический [7].
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., 3%-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор разбавленный 1:3 (одна часть кислоты и три части дистиллированной воды по объему).
Кальций уксуснокислый по ГОСТ 3159, 5%-ный раствор.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч., 10%-ный раствор.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 0,1 н. раствор, ч.д.а. [6].
Калий бромистый (бромид калия) по ГОСТ 4160, ч.д.а.
Калий бромноватокислый (бромат калия) по ГОСТ 4457, ч.д.а., 0,1 н. раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1%-ный раствор.
9.3.3 Проведение испытания
Пробу, отобранную по 9.3.1, помещают в гильзу из фильтровальной бумаги и экстрагируют в аппарате Сокслета этиловым спиртом не менее 30 циклов. По окончании экстрагирования спирт отгоняют на том же аппарате Сокслета.
Через 5 мин выделившийся йод оттитровывают 0,1 н. раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала.
9.3.4 Обработка результатов
К - поправка к 0,1 н. раствору серноватистокислого натрия;
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
9.4 Определение массовой доли 8-оксихинолината меди
9.4.1 Метод отбора проб
От проб, отобранных согласно 3.1, берут две элементарные пробы массой по 1-1,5 г. Пробы должны быть мелко нарезаны и взвешены с погрешностью до 0,002 г.
9.4.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Фильтры стеклянные N 1 и 2 по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Секундомер.
Термометр по ГОСТ 28498.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2,5 н. раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
9.4.3 Подготовка к испытанию
9.4.4 Проведение испытания
В качестве раствора сравнения при спектрофотометрировании используют раствор, полученный в результате экстракции пробы, не содержащей 8-оксихинолината меди.
9.4.5 Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,001% и округленное до 0,01%.
10.1 Органолептический метод определения количества нейтральных солей серной кислоты
Метод основан на сравнении степени помутнения раствора сернокислого бария, полученного из испытываемого раствора, со степенью мутности раствора сернокислого бария, полученного из эталонного раствора серной кислоты.
10.1.1 Отбор проб - по 4.1.1
10.1.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., 10%-ный раствор, х.ч.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, 10%-ный раствор, ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 10%-ный раствор, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
10.1.3 Подготовка к испытанию
Отобранную пробу экстрагируют горячей дистиллированной водой по 4.4.3. Полученный водный экстракт используют для испытания.
10.1.4 Проведение испытания
Таблица 1
|
|
|
N раствора | Содержание серной кислоты, г/дм | Раствор соответствует содержанию иона SO ,% от постоянно сухой массы испытуемого материала |
1 | 0,06125 | 0,05 |
2 | 0,1225 | 0,10 |
3 | 0,1838 | 0,15 |
4 | 0,2450 | 0,20 |
5 | 0,3063 | 0,25 |
6 | 0,3675 | 0,30 |
7 | 0,4288 | 0,35 |
8 | 0,4900 | 0,40 |
9 | 0,5513 | 0,45 |
10 | 0,6125 | 0,50 |
Обе пробирки сильно встряхивают и сравнивают интенсивность помутнения. Помутнение пробирки с испытуемым раствором не должно быть больше, чем в пробирке с контрольным раствором.
Сравнивая испытываемый раствор с контрольными растворами, определяют, к какому из них ближе всего подходит по интенсивности помутнения испытуемый раствор.
10.2 Весовой метод определения массовой доли нейтральных солей серной кислоты
10.2.1 Метод отбора проб
От проб, отобранных по 3.1, отбирают две элементарные пробы массой по 5 г. Проба должна быть предварительно мелко нарезана и взвешена с погрешностью не более 0,0002 г.
10.2.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Воронка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Капельница стеклянная по ГОСТ 25336.
Тигли фарфоровые N 4 по ГОСТ 9147.
Печь муфельная типа ПМ-8 по нормативной или технической документации, обеспечивающая температуру 800°С.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, 2%-ный раствор, х.ч.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1%-ный раствор, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
10.2.3 Проведение испытания
Осадок оставляют в покое на 12-15 ч, затем фильтруют через плотный фильтр, промывают холодной дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлор (проба с азотнокислым серебром) и прокаливают в муфельной печи до постоянно сухой массы.
10.2.4 Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
11 Метод определения массовой доли веществ, экстрагируемых бензолом или этиловым эфиром, в тканях и изделиях с отделкой и без отделки
11.1 Метод отбора проб
От проб, отобранных по 3.1, берут по две элементарные пробы массой по 5 г каждая. Пробы должны быть предварительно мелко нарезаны и взвешены с погрешностью не более 0,0002 г.
11.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Аппарат Сокслета, состоящий из:
- холодильника шарикового типа ХШ-КШ по ГОСТ 25336;
- насадки для экстрагирования типа НЭ по ГОСТ 25336;
- колбы плоскодонной типа ПКШ по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (105±4)°С.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Баня водяная по нормативной или технической документации.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Бензол по ГОСТ 5955.
Эфир этиловый по ГОСТ 8981.
11.3 Проведение испытания
Отобранную пробу завертывают в фильтровальную бумагу и закладывают в аппарат Сокслета таким образом, чтобы верхний край пробы был несколько ниже верхнего конца сифона. Затем наливают бензол или этиловый эфир так, чтобы его хватило для переливания при экстрагировании (примерно в 1,5-1,7 раза более объема экстрактора). Экстрагирование бензолом проводят на песчаной бане, а этиловым эфиром - на водяной бане в течение времени, обеспечивающим 8-10 циклов. По окончании экстрагирования бензол или этиловый эфир отгоняют из колбы и оставшийся экстракт переносят во взвешенные бюксы, тщательно ополаскивая колбы растворителем, выпаривают экстракт на песчаной бане досуха и высушивают в сушильном шкафу при температуре (93±4)°С до постоянно сухой массы.
При наличии аппаратов Сокслета небольшого объема можно избежать переноса экстракта в бюксы и после отгонки растворителя сушить экстракт и доводить его до постоянно сухой массы в этих же колбах, предварительно взвешенных с погрешностью не более 0,0002 г. Для исключения влияния веществ, экстрагируемых из фильтровальной бумаги, проводится контрольный опыт.
11.4 Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
12 Метод определения присутствия свободного хлора в отбеленных тканях и изделиях
12.1 Метод отбора проб
От проб, отобранных по 3.1, берут две элементарные пробы массой по 0,1-0,2 г.
12.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Пробирки по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Капельница по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, 60%-ный раствор, ч.д.а.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1%-ный раствор, отфильтрованный.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч., 1%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
12.3 Проведение испытания
Появление на испытуемом материале сине-фиолетового окрашивания указывает на присутствие свободного хлора.
Метод следует применять до аппретирования тканей и изделий.
13 Метод определения присутствия сернистого натрия в окрашенных нитках
13.1 Метод отбора проб
От проб, отобранных по 3.1, с каждой паковки отбирают две элементарные пробы в виде моточков ниток массой по 10 г.
13.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Пробирки химические по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, 10%-ный раствор, ч.д.а.
13.3 Проведение испытания
Появление черного осадка сернистого свинца указывает на присутствие в нитках сернистого натрия. За результат испытания принимают присутствие или отсутствие сернистого натрия. При расхождении результата испытания на двух элементарных пробах анализ должен быть повторен на вновь отобранных пробах. За окончательный результат испытания принимают наихудший результат повторных испытаний.
14 Метод определения массовой доли аппрета на основе водорастворимых продуктов и крахмала в тканях и изделиях с отделкой
14.1 Метод отбора проб
От проб, отобранных по 3.1, берут по две элементарные пробы массой по 5 г.
14.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Палочки стеклянные по ГОСТ 25336.
Шкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Бумага йодокрахмальная по нормативной или технической документации.
Хлорамин Т или Б по нормативной или технической документации или монохлорамин ХБ по ГОСТ 14193.
Синтанол ДС-10 или аналогичный неионогенный смачиватель по нормативно-технической документации.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165, ч.д.а.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч.
14.3 Подготовка к испытанию
Отобранную пробу высушивают в сушильном шкафу при температуре (100±4)°С до постоянно сухой массы с погрешностью не более 0,0002 г.
14.4 Проведение испытания
Далее раствор сливают и пробу хорошо промывают горячей и холодной дистиллированной водой.
Полное расщепление и удаление аппрета с анализируемой пробы проверяют раствором йода.
Если аппрет не удален, то кипячение в новой порции раствора повторяют. После полного расщепления аппрета пробу тщательно промывают в горячей (50±2)°С и холодной (20±2)°С дистиллированной воде, отжимают и высушивают в сушильном шкафу при температуре (100±4)°С до постоянно сухой массы.
Примечание - Введение в раствор сернокислой меди следует проводить непосредственно перед обработкой.
14.5 Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
15 Определения массовой доли аппретов в тканях и изделиях с малосминаемой, малоусадочной, малосмываемой отделками и стойкими каландровыми эффектами на основе азотсодержащих смол методом кислотного гидролиза
15.1 Метод отбора проб
От проб, отобранных по 3.1, берут две элементарные пробы массой по 2 г.
15.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Цилиндры по ГОСТ 1770.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Секундомер.
Шкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.
Термометр по ГОСТ 28498.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 1%-ный раствор, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Метиловый оранжевый, 0,02%-ный раствор [4].
15.3 Проведение испытания
Отобранную пробу промывают раствором моющего средства в течение 10 мин при температуре раствора (40±2)°С и модуле 1:50, затем промывают водой с температурой (40±2)°С и холодной. После этого пробу высушивают в сушильном шкафу при температуре (100±4)°С до постоянно сухой массы и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
После этого сливают раствор соляной кислоты и промывают пробу два раза теплой водой (40±2)°С и два раза холодной водой (20±2)°С. Полноту отмывки соляной кислоты проверяют в промывной воде и на пробе с раствором индикатора - метилового оранжевого. Отсутствие появления розовой окраски от прибавления 2-3 капель раствора метилового оранжевого свидетельствует о полном удалении соляной кислоты.
Промытую пробу сушат в сушильном шкафу до постоянно сухой массы при температуре (100±4)°С и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
15.4 Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
16 Метод определения массовой доли аппрета (полиэтилена и поливинилацетата) в тканях и изделиях с малосмываемым аппретом
16.1 Метод отбора проб
От проб, отобранных по 3.1, берут две элементарные пробы массой 5 г каждая.
16.2 Аппаратура, реактивы
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Аппарат Сокслета, состоящий из:
- холодильника ХШ-КШ по ГОСТ 25336;
- насадки для экстрагирования типа НЭ по ГОСТ 25336;
- колбы плоскодонной типа ПКШ по ГОСТ 25336.
Баня песчаная электрическая по нормативной или технической документации.
Шкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
16.3 Подготовка к испытанию
Отобранную пробу высушивают в сушильном шкафу при температуре (100±4)°С до постоянно сухой массы и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
16.4 Проведение испытания
Подготовленную пробу завертывают в фильтровальную бумагу и закладывают в экстрактор аппарата Сокслета таким образом, чтобы верхний край пробы был ниже верхнего конца сифона, затем заливают четыреххлористый углерод с таким расчетом, чтобы хватило для переливания при экстрагировании (полтора объема экстрактора после внесения туда анализируемой пробы). Экстрагирование производят на песчаной бане в течение времени, обеспечивающего 25 циклов.
По окончании экстрагирования навеску вынимают из экстрактора, освобождают от фильтровальной бумаги и сушат до постоянно сухой массы в сушильном шкафу при температуре (100±4)°С.
16.5 Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
17 Метод определения степени мерсеризации ткани, пряжи и изделий хлопчатобумажных и хлопкополиэфирных
17.1 Метод отбора проб
От проб, отобранных по 3.1, берут две элементарные пробы массой 5 г каждая.
Контрольные пробы: для тканей используется миткаль хлопчатобумажный отбеленный неаппретированный и немерсеризованный, для пряжи используется хлопчатобумажная пряжа немерсеризованная аналогичных видов подготовки и номинальных линейных плотностей; для ниток - отбеленные немерсеризованные нитки аналогичных структур.
17.2 Аппаратура, реактивы, материалы
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Шкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры (100±5)°С.
Весы лабораторные технические 4-го класса точности (типа ВЛК-500) с наибольшим пределом взвешивания (500±0,1) г по ГОСТ 8.520.
Электрический утюг по ГОСТ 307.1 - ГОСТ 307.2 или другой нормативной или технической документации.
Линейка по ГОСТ 427.
Секундомер.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
Бюретка, пипетка 2-го класса точности или аналогичного типа по нормативной или технической документации.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Хлорамин Т или хлорамин Б по нормативной или технической документации.
Фенолфталеин, раствор с массовой долей 0,1% [3].
Смачиватель Синтанол ДС-10 (допускается применение аналогичных неионогенных смачивателей) по нормативно-технической документации, раствор с массовой долей 5%.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 0,1%.
17.3 Подготовка к испытанию
Перед определением баритового числа испытуемые и контрольные пробы, независимо от вида отделки, подвергают предварительной подготовке для удаления шлихты и придания им способности смачиваться раствором едкого бария.
В случае недостаточно полного удаления крахмала операцию подготовки следует повторить.
Подготовленную пробу ткани высушивают глажением утюгом через неаппретированный миткаль.
Промытую пробу пряжи или ниток высушивают в сушильном шкафу при температуре (100±5)°С до постоянно сухой массы.
Каждую пробу, подготовленную для определения баритового числа, разрезают на мелкие части размером 5x5 мм, а пряжу и нитки разрезают на мелкие части длиной 10-15 мм.
Испытуемые и контрольные пробы (каждую в отдельности) помещают в стеклянные стаканы, которые выдерживают не менее 2 ч в эксикаторе с насыщенным раствором азотнокислого аммония или углекислого калия при 65%-ной относительной влажности воздуха.
17.4 Проведение испытаний
17.5 Обработка результатов
Баритовое число целлюлозы хлопка (Б) вычисляют по формуле
где 7 - коэффициент, учитывающий сорбционную способность мерсеризованного полиэфирного волокна;
Р - определенная массовая доля полиэфирного волокна в пробе, %.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с точностью до первого десятичного знака и округленное до целого числа.
При расхождении в значении определяемых показателей более чем на 2,5% проводят повторное испытание на вновь отобранных элементарных пробах.
18 Метод определения количества свободного формальдегида в тканях и изделиях из них с отделками на основе формальдегидсодержащих смол
18.1 Метод отбора проб
Отбор проб - по ГОСТ 20566 со следующим дополнением: точечной пробой служит полоска ткани во всю ширину длиной 5 см. Каждая проба должна быть помещена в отдельный полиэтиленовый пакет и выдержана в течение 24 ч. От каждой из отобранных проб берут две элементарные пробы каждая массой 0,2-0,4 г, в зависимости от количества формальдегида в тканях (чем меньше предполагаемое количество формальдегида, тем больше масса пробы).
Элементарную пробу взвешивают с погрешностью ±0,001 г.
18.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Фильтры стеклянные N 1 или N 22 по ГОСТ 23932.
Термометр по ГОСТ 28498.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.
Баня водяная по нормативной или технической документации.
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 с кюветой толщиной 20 мм, типа СФ-4 с длиной волны 412 нм с кюветой 10 мм.
Ацетилацетон по 10259, ч.д.а.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч. или ледяная х.ч.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч.
Формалин технический по ГОСТ 1625.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Тимолфталеин, 0,25-ный раствор, готовят по ГОСТ 4919.1.
18.3 Построение калибровочного графика
18.4 Проведение испытаний
Параллельно проводят "холостой опыт", где вместо фильтрата используют дистиллированную воду, в дальнейшем этот раствор применяют в качестве раствора сравнения при измерении оптической плотности.
Если требуется доказать, что оптическая плотность испытываемых растворов обусловлена только наличием в них формальдегида, то проводят дополнительные испытания как приведено в приложении В.
Определяют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при синем светофильтре или спектрофотометре при длине волны 412 нм.
При возникновении разногласий между изготовителем и потребителем применяют спектрофотометр.
18.5 Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, вычисленное с точностью до первого десятичного знака и округленное до целого числа. Допускаемые расхождения между параллельными опытами не должны превышать ±3%.
Результаты испытаний записывают в протокол по форме в соответствии с приложением С.
Приложение А
(рекомендуемое)
Бутыль плотно закрывают пробкой, энергично встряхивают и устанавливают вдали от нагревательных приборов на 15 ч.
Приложение В
(рекомендуемое)
Проверка пробы с димедоном
Аппаратура и реактивы
5,5-диметил-1,3-циклогександион (димедон) по ТУ 6-09-4690, ч.д.а.
Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия по ГОСТ 18300.
Аппаратура по 18.2.
Измеряют оптическую плотность, используя в качестве раствора сравнения пробу "холостой опыт" (см. 18.4).
Если оптическая плотность не фиксируется прибором, следовательно, в испытуемой пробе присутствует только формальдегид.
Приложение С
(рекомендуемое)
Протокол испытаний
|
|
Наименование предприятия |
|
|
|
Наименование ткани, артикул |
|
|
|
Вид отделки |
|
|
|
Количество формальдегида, мкг/г |
|
|
|
Дата | Подпись |
Библиография
|
|
[1] Технические условия ТУ 6-09-5359* | Квасцы железоаммонийные (аммоний-железо (III) сульфат 12-водный) |
| |
[2] Технические условия ТУ 13-0279411-11-90 | Бумага для специальных изделий |
[3] Технические условия ТУ 6-09-5360 | Фенолфталеин. Технические условия |
[4] Требования к этому объекту стандартизации устанавливают в национальных нормативных документах стран-участников СНГ, исходя из потребностей и/или особенностей национальной экономики | Метиловый оранжевый раствор |
[5] Национальный стандарт Российской Федерации ГОСТ Р 51652-2000 | Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия. |
[6] Требования к этому объекту стандартизации устанавливают в национальных нормативных документах стран-участников СНГ, исходя из потребностей и/или особенностей национальной экономики | Натрий серноватистокислый |
[7] Требования к этому объекту стандартизации устанавливают в национальных нормативных документах стран-участников СНГ, исходя из потребностей и/или особенностей национальной экономики | Спирт этиловый синтетический технический |
[8] Требования к этому объекту стандартизации устанавливают в национальных нормативных документах стран-участников СНГ, исходя из потребностей и/или особенностей национальной экономики | Метиловый красный спиртовой раствор |
[9] Технические условия ТУ 3.3.1860-85 | Колориметр фотоэлектрический КФК-2МП |
|
|
|
УДК 677.014.24:006.354 | МКС 59.080.30 | М02 |
Ключевые слова: ткани, изделия, льняные, полульняные, хлопчатобумажные, смешанные, методы определения присутствия соединений, методы определения массовой доли соединений, метод определения массовой доли аппрета, метод определения степени мерсеризации, метод определения количества свободного формальдегида |