ГОСТ 29234.7-91
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ
Метод определения оксида железа (III)
Moulding sands.
Method for determination of ferric oxide (III)
ОКСТУ 4191
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК 252 "Литейное производство"
РАЗРАБОТЧИКИ
Н.Н.Кузьмин, И.А.Титова, Э.Л.Отрошенко (руководитель темы), Т.М.Мореева, Н.А.Рыкова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 28.12.91 N 2262
3. Срок первой проверки - 1998 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 23409.2-78 в части формовочных песков
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Настоящий стандарт распространяется на формовочные пески на основе кварца, применяемые в литейном производстве в качестве формовочного материала при изготовлении литейных форм и стержней, и устанавливает фотометрический метод определения оксида железа (III).
Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплексного соединения трисульфосалицилата железа и фотометрировании окрашенного раствора.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу испытания - по ГОСТ 29234.0.
2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
Весы лабораторные 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью ±0,2 мг по ГОСТ 24104*.
Фотоэлектроколориметр.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563.
Тигли платиновые N 100-7, 100-10 по ГОСТ 6563.
Колба мерная вместимостью 250 см
и 100 см
по ГОСТ 1770.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:5.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, 25%-ный раствор.
Аммиак водный по ТУ 6-09-5346.
Оксид железа по НТД.
Стандартные растворы оксида железа:
раствор А: 0,1 г высушенного при температуре 105-110 °С оксида железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см
, приливают 50 см
разбавленной 1:1 соляной кислоты и, накрыв колбу стеклянным шариком, нагревают на водяной бане до полного растворения, затем охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см
стандартного раствора содержит 0,0001 г оксида железа.
раствор Б: отмеривают пипеткой 20 см
раствора А в колбу вместимостью 100 см
, прибавляют 1 см
разбавленной 1:9 серной кислоты и доливают водой до метки. 1 см
стандартного раствора Б содержит 0,00002 г оксида железа.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Навеску песка массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, помещают в муфельную печь и обжигают в течение 5-10 мин при температуре 800-900 °С, затем охлаждают, смачивают водой, приливают 15-20 см
фтористоводородной кислоты и 5 см
разбавленной 1:1 серной кислоты, выпаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки чашки водой и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10-15 см
разбавленной 1:1 соляной кислоты, 5-100 см
воды нагревают до полного растворения солей и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см
через фильтр "белая лента". Осадок на фильтре промывают горячей водой 5-7 раз, фильтр с осадком подсушивают и сжигают в платиновом тигле. Остаток сплавляют с 1-2 г карбоната натрия или пиросульфата калия. Плав охлаждают, растворяют в разбавленной 1:5 соляной кислоте и присоединяют к фильтрату. При сплавлении с карбонатом натрия после растворения плава в соляной кислоте раствор кипятят для удаления углекислоты.
3.2. От фильтрата отбирают аликвоту объемом 5-25 см
в мерную колбу вместимостью 100 см
, прибавляют 15 см
раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски раствора. Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 30-50 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
3.3. По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание оксида железа по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см
отмеривают 5,0; 10,0; 20,0; и 25,0 мл стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 и 0,0005 г оксида железа. К растворам приливают по 15 см
раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски, растворы охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность. По найденным значениям оптической плотности известным содержанием оксида железа строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю оксида железа (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- масса оксида железа, найденная по градуировочному графику г;
- объем исходного раствора, см
;
- объем аликвоты раствора, см
;
- масса навески материала, г.
4.2. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05% при массовой доле оксида железа до 1% и 0,1% при массовой доле оксида железа свыше 1%. Если расхождения превышают установленные значения, то определение повторяют один раз.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех определений.
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1992
