ГОСТ 23409.2-78*
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ, СМЕСИ ФОРМОВОЧНЫЕ И СТЕРЖНЕВЫЕ
Метод определения окиси железа
Moulding sands, moulding and core sand mixtures.
Method for determination of ferric oxide content
ОКСТУ 4191
Дата введения 1980-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 декабря 1978 г. N 3489 срок введения установлен с 01.01.80
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 22.11.84 N 3953 срок действия продлен до 01.01.95**
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1985 г.) с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1984 г. (ИУС 2-85).
Настоящий стандарт распространяется на формовочные пески, формовочные и стержневые смеси и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания окиси железа при массовой доле окиси железа менее 1-2%.
Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплексного соединения трисульфосалицилата железа и фотометрировании окрашенного раствора.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу испытания - по ГОСТ 23409.0-78.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения испытания применяют:
фотоэлектроколориметр;
чашки платиновые по ГОСТ 6563-75;
тигли платиновые по ГОСТ 6563-75 N 100-7 и 100-10;
кислоту плавиковую по ГОСТ 10484-78;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1 и 1:5;
кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478-78, 25%-ный раствор;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1;
железа окись по ГОСТ 4173-77, х.ч.;
стандартные растворы окиси железа:
стандартный раствор А, приготовленный следующим образом: 0,1 г высушенной при 105-110 °С окиси железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см
, приливают 50 см
разбавленной 1:1 соляной кислоты и, покрыв колбу стеклянным шариком, нагревают на водяной бане до полного растворения, затем охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см
стандартного раствора содержит 0,0001 г окиси железа;
стандартный раствор Б, приготовленный следующим образом: отмеривают пипеткой 20 см
стандартного раствора А в колбу вместимостью 100 см
, прибавляют 1 см
разбавленной 1:9 серной кислоты и доливают водой до метки. 1 см
стандартного раствора Б содержит 0,00002 г окиси железа.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Навеску материала массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, помещают в муфельную печь и обжигают в течение 5-10 мин при 800-900 °С, затем охлаждают, смачивают водой, приливают 15-20 см
плавиковой кислоты и 5 см
разбавленной 1:1 серной кислоты, выпаривают до выделения паров серной кислоты. Если материал полностью не разложился, после охлаждения приливают 10-15 см
плавиковой кислоты и повторно выпаривают до выделения паров серной кислоты.
Охлаждают, обмывают стенки чашки водой и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10-15 см
разбавленной 1:1 соляной кислоты, 5-100 см
воды, нагревают до полного растворения солей и фильтруют в мерную колбу 250 cм
через фильтр "белая лента". Осадок на фильтре промывают горячей водой 5-7 раз, фильтр с осадком подсушивают и сжигают в платиновом тигле. Остаток сплавляют с 1-2 г карбоната натрия или пиросульфата калия. Плав охлаждают, растворяют в разбавленной 1:5 соляной кислоте и присоединяют к фильтрату.
При сплавлении с карбонатом натрия после растворения плава в соляной кислоте раствор кипятят для удаления углекислоты.
3.2. От фильтрата отбирают аликвотную часть объемом 5-25 см
в мерную колбу вместимостью 100 см
, прибавляют 15 см
раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски раствора. Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 30-50 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание окиси железа по градуировочному графику.
3.3. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см
отмеривают 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 см
стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 и 0,0005 г окиси железа.
К растворам приливают по 15 см
раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски, растворы охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность, как указано в п.3.1.
По найденным значениям оптической плотности и известным содержаниям окиси железа строят градуировочный график.
3.4. Испытание проводят параллельно на двух навесках.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси железа (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;
250 - объем исходного раствора, см
;
- объем аликвотной части раствора, см
;
- масса навески материала, г.
4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать: 0,05% - при массовой доле окиси железа до 1,0%; 0,10% - при массовой доле окиси железа свыше 1,0%.
Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений.
