ГОСТ 33729-2016 Платина. Метод определения потери массы при прокаливании (с Поправкой ред. от 01.02.2023).
ГОСТ 33729-2016
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПЛАТИНА
Метод определения потери массы при прокаливании
Platinum. Method for determination of mass losses after ignition
МКС 77.120.99
Дата введения 2017-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Красноярский завод цветных металлов им.В.Н.Гулидова" (ОАО "Красцветмет"), Федеральным казенным учреждением "Государственное учреждение по формированию Государственного фонда драгоценных металлов и драгоценных камней Российской Федерации, хранению, отпуску и использованию драгоценных металлов и драгоценных камней (Гохран России) при Министерстве финансов Российской Федерации", Московским государственным университетом тонкой химической технологии им.М.В.Ломоносова (МИТХТ)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации МТК 102 "Платиновые металлы"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 февраля 2016 г. N 85-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Туркмения | ТМ
| Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
(Поправка. ИУС N 2-2023).
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 09 июня 2016 г. N 586-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33729-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.
5 Подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52518-2006*
_______________
* Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 июня 2016 г. N 586-ст ГОСТ Р 52518-2006 отменен с 1 января 2017 г.
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе "Национальные стандарты". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе "Национальные стандарты", а текст изменений - в информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 2, 2023 год
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на платину в порошке с массовой долей платины не менее 99,8%, предназначенную для производства сплавов, полуфабрикатов, химических соединений платины и других целей.
Настоящий стандарт устанавливает метод определения потери массы при прокаливании порошка платины в интервале массовых долей от 0,0020% до 0,050%.
Метод основан на определении разности массы анализируемой пробы до и после прокаливания.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
_______________
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
_______________
_______________
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом, следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины и определения по ГОСТ ИСО 5725-1 и ГОСТ 8.010.
4 Точность (правильность и прецизионность) метода
4.1 Показатели точности метода
В процентах
Уровень массовой доли потери массы при прокали- вании | Границы интервала абсолютной погрешности | Стандартное отклонение повторяе- мости | Критический диапазон  (4) | Стандартное отклонение промежу- точной прецизион- ности | Предел промежу- точной прецизион- ности | Предел воспроизво- димости |
0,0020 | 0,0020 | 0,0007 | 0,0025 | 0,0008 | 0,0023 | 0,0028 |
0,0050 | 0,0027 | 0,0008 | 0,0029 | 0,0010 | 0,0029 | 0,0037 |
0,020 | 0,006 | 0,0014 | 0,005 | 0,0022 | 0,006 | 0,008 |
0,050 | 0,007 | 0,0028 | 0,010 | 0,0027 | 0,008 | 0,010 |
Для промежуточных значений массовых долей потери массы при прокаливании значения показателей точности находят методом линейной интерполяции по формуле
4.2 Правильность
4.3 Прецизионность
5 Требования
5.1 Общие требования, требования к обеспечению безопасности выполняемых работ и обеспечению экологической безопасности - в соответствии с нормативными документами на общие требования к методам анализа драгоценных металлов и сплавов.
5.2 К выполнению анализа допускаются лица не моложе 18 лет, обученные в установленном порядке и допущенные к самостоятельной работе на используемом оборудовании.
5.3 Отбор проб для анализа проводят в соответствии с технической документацией, принятой в установленном порядке.
6 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие требуемую точность взвешивания.
Тигли платиновые N 100 с крышками N 101 по ГОСТ 6563.
Тигли фарфоровые N 3 по ГОСТ 9147.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Электропечь с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1000°С.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов при условии получения метрологических характеристик, не уступающих приведенным в таблице 1.
7 Проведение анализа
7.1 Платиновый тигель помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в печи в течение 10-15 мин при температуре от 800°С до 900°С. По окончании прокаливания фарфоровый тигель вместе с платиновым тиглем извлекают из печи, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры (от 15°С до 30°С), взвешивают платиновый тигель, фиксируя результат измерения массы до четвертого десятичного знака.
Операцию прокаливания, охлаждения и взвешивания тигля повторяют до получения постоянной массы.
Критерием оценки доведения тигля до постоянной массы является разница результатов последовательных взвешиваний, не превышающая 0,0001 г.
7.2 В том же платиновом тигле взвешивают 5,0 г анализируемого металла, фиксируя результат измерения массы до четвертого десятичного знака. Тигель с металлом помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в печи при температуре от 800°С до 900°С в течение 20-25 мин, извлекают фарфоровый тигель с платиновым тиглем из печи и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.
7.3 Платиновый тигель с навеской металла взвешивают, фиксируя результат измерения массы до четвертого десятичного знака, помещают в фарфоровый тигель и прокаливают при температуре от 800°С до 900°С в течение 10-15 мин, затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и вновь взвешивают. Операцию прокаливания, охлаждения и взвешивания повторяют до получения постоянной массы платинового тигля с металлом.
7.4 Разность массы платинового тигля с металлом до и после прокаливания является массой потери при прокаливании в анализируемой пробе.
8 Расчет и оценка приемлемости результатов параллельных определений и получение окончательного результата анализа
| |
4 | 3,6 |
8 | 4,3 |
9 Оформление результатов измерений
Результат анализа (измерений) представляют в виде:
При этом численное значение результата анализа округляют до разряда, в котором записана последняя значащая цифра его погрешности.
10 Контроль точности результатов анализа
10.1 Контроль промежуточной прецизионности и воспроизводимости
УДК 669.231:543.06.006.354 | МКС 77.120.99 |
| |
Ключевые слова: платина в порошке, методы анализа, потеря массы, прокаливание, предел промежуточной прецизионности, предел воспроизводимости, контроль точности результатов анализа | |