ГОСТ 11960-79

Группа К59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЛУФАБРИКАТЫ ВОЛОКНИСТЫЕ И СЫРЬЕ ИЗ ОДНОЛЕТНИХ РАСТЕНИЙ ДЛЯ ЦЕЛЛЮЛОЗНО-БУМАЖНОГО ПРОИЗВОДСТВА

 Метод определения лигнина*

 Fibre semi-products and raw materials of annuals for and paper industry. Method for determination of lignin

ОКСТУ 5409**

________________

     * Наименование. Измененная редакция, Изм. N 1.    

     ** Введено дополднительно. Измененная редакция, Изм. N 1.    

Срок действия с 01.01.1981

до 01.01.1986*

РАЗРАБОТАН Министерством целлюлозно-бумажной промышленности

ИСПОЛНИТЕЛЬ Е.А.Опарина

ВНЕСЕН Министерством целлюлозно-бумажной промышленности

Зам. министра Г.Ф.Пронин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам 21 декабря 1979 г. N 4931

ВЗАМЕН ГОСТ 11960-66

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 13.03.85 N 549 с 01.09.85

Метод основан на гидролизе смесью серной и фосфорной кислот волокнистых материалов и сырья, предварительно подвергнутых экстракции хлористым метиленом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб целлюлозы - по ГОСТ 7004-78*, соломы и тростника - по нормативно-технической документации.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Электрическая лопастная ротационная быстроходная мельница по нормативно-технической документации с частотой вращения (200±10) с

(12000±600) об/мин.

Шкаф сушильный с естественной циркуляцией воздуха и автоматическим регулированием температуры от 30 до 200 °С. Погрешность регулирования ±3%.

Термостат водяной лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры (35,0±0,5) °С.

Весы лабораторные общего назначения с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104-80.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.

Фильтры обеззоленные с синей лентой или фильтр со стеклянной пористой пластинкой N 2 и 3 по ГОСТ 25336-82.

Воронка по ГОСТ 25336-82, тип В.

Стакан стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500-800 см

.

Термометр по ГОСТ 2045-71.

Пипетка по ГОСТ 20292-74*, вместимостью 15 см

.

Цилиндр по ГОСТ 1770-74, вместимостью 500 см

.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., 75%-ная, плотностью 1,669 при 20 °С.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, ч.д.а., с массовой долей фосфорной кислоты не менее 85%, плотностью не менее 1,698 при 20 °С.

Смесь кислотная из 6 частей серной кислоты и 1 части ортофосфорной кислоты.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, ч.д.а., раствор 0,5 г/дм

натрия хлористого.

Кальций хлористый безводный по ГОСТ 4161-77, гранулированный, прокаленный, ч.

Метиловый оранжевый готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Нафталин, ч.д.а.

Асбест очищенный.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Перед испытанием определяют массовую долю смол и жиров по ГОСТ 6841-77.

3.2. Экстрагированную пробу высушивают около 5 ч на воздухе и разрыхляют на электрической мельнице 10-15 с.

3.3. Влажность испытуемой пробы определяют в отдельной навеске по ГОСТ 16932-82*.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Определение массовой доли золы в пробе - по ГОСТ 18461-73*.

 4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Из экстрагированной пробы, подготовленной по пп.3.1 и 3.2, берут навеску массой около 1 г, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в химический стакан и смачивают 15 см

кислотной смеси. Стакан с пробой помещают в водный термостат температурой 35,0±0,5 °С и выдерживают 45 мин при периодическом перемешивании содержимого стакана.

По истечении указанного времени в стакан добавляют 400 см

дистиллированной воды, содержимое стакана нагревают до кипения и кипятят 15 мин.

Стакан оставляют на 10 мин для охлаждения и отстаивания выделившегося осадка лигнина.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Раствор с осадком лигнина фильтруют через два уравновешенных бумажных фильтра или через фильтр со стеклянной пористой пластинкой.

4.3. При фильтровании через бумажный фильтр лигнин промывают раствором хлористого натрия до полного удаления следов кислоты, используя в качестве индикатора метиловый оранжевый.

Промывку лигнина на стеклянном фильтре проводят при слабом вакууме, который постепенно увеличивают.

Фильтры с осадком лигнина высушивают в сушильном шкафу при температуре 103±2 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием до комнатной температуры, затем верхний фильтр с лигнином взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, при этом нижний фильтр перекладывают на чашку весов с разновесами.

4.4. При фильтровании через фильтр со стеклянной пористой пластинкой лигнин фильтруют в горячем состоянии через предварительно высушенный до постоянной массы фильтр с пористой пластинкой N 3. Для ускорения фильтрации и облегчения удаления лигнина с фильтра (по окончании анализа) применяют фильтрование под разряжением через фильтр с пористой пластинкой N 2, применяя при этом нафталиновую "подушку".

Нафталиновую "подушку" готовят следующим способом: 25 г нафталина растворяют в 500 см

этилового спирта при нагревании в термостате при температуре 40 °С, после чего раствор фильтруют через бумажный фильтр. В фильтрат добавляют 500 см

дистиллированной воды для выделения нафталина. 20-25 см

приготовленной смеси переносят на пористую пластинку фильтра, сильно отсасывают и промывают дистиллированной водой до достижения прозрачности промывной воды.

Лигнин на фильтре промывают горячим раствором 0,5 г/дм

хлористого натрия до полного удаления следов кислоты. Промывку производят при слабом вакууме, который постепенно увеличивают.

Фильтр с остатком лигнина высушивают в сушильном шкафу при температуре 103±2 °С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю лигнина (

) в процентах к абсолютно сухой пробе вычисляют по формуле

,

где

- масса лигнина, г;

- масса золы, содержащейся в лигнине, г (если массовая доля золы не определяется,

0);

- массовая доля экстрагируемых веществ, %;

- масса экстрагированной воздушной сухой пробы, г;

- влажность пробы, %.

Результат единичного определения округляют до 0,01%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до 0,1%.

Допустимые расхождения между двумя параллельными определениями при доверительной вероятности (

), равной 0,95, не должны превышать величин, указанных в таблице.