ГОСТ 13016-1-2013 Нефтепродукты жидкие. Часть 1. Определение давления насыщенных паров, содержащих воздух (ASVP), и расчет эквивалентного давления сухих паров (DVPE).

    ГОСТ EN 13016-1-2013

 

 

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

 

 НЕФТЕПРОДУКТЫ ЖИДКИЕ

 

 Часть 1

 

 Определение давления насыщенных паров, содержащих воздух (ASVP), и расчет эквивалентного давления сухих паров (DVPE)

 

 Liquid petroleum products. Part 1. Determination of air saturated vapour pressure (ASVP) and calculated dry vapour pressure equivalent (DVPE)

 

МКС 75.080

Дата введения 2015-01-01

 

 

 

 Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

 

Сведения о стандарте

 

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5     

 

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

 

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44)

 

За принятие проголосовали:

 

 

 

 

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по

МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

 

           

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 722-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 13016-1-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.          

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 13016-1:2007* "Жидкие нефтепродукты. Давление паров. Часть 1. Определение давления насыщенных паров, содержащих воздух (ASVP), и расчет эквивалентного давления сухих паров (DVPE)" ["Liquid petroleum products - Vapour pressure - Part 1: Determination of air saturated vapour pressure (ASVP) and calculated dry vapour pressure equivalent (DVPE)", IDT].

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

 

           

Настоящий стандарт разработан на основе ГОСТ Р ЕН 13016-1-2008 "Нефтепродукты жидкие. Давление паров. Часть 1. Определение давления насыщенных паров, содержащих воздух (ASVP)".

 

Европейский стандарт разработан Техническим комитетом CEN/TC 19 "Газообразные и жидкие топлива, смазочные материалы и родственные продукты нефтяного, синтетического и природного происхождения".

 

Сведения о соответствии ссылочных европейского и международного стандартов межгосударственным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА     

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

 

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2019 г.

 

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

 

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

 

 

 Введение

Значение давления паров используют для классификации нефтепродуктов, их компонентов и исходного сырья для обеспечения безопасности слива, налива, перекачивания или транспортирования продукции в цистернах; данный показатель характеризует способность углеводородов выделять пары в неконтролируемых условиях и поэтому используется для экологического мониторинга.

 

Ограничение значения давления паров предотвращает кавитацию в насосе при перекачке нефтепродуктов.

 

Давление паров является мерой летучести топлив, используемых в двигателях разных типов с разными рабочими температурами. Топлива, имеющие высокое давление паров, могут слишком быстро испаряться в системах управления подачей топлива, что приводит к снижению потока топлива к двигателю и возможной закупорке из-за паровой пробки. И наоборот, топлива с низким давлением паров не могут достаточно легко испаряться, что приводит к затруднению запуска двигателя, снижению степени его прогрева и приемистости.

 

 

      1 Область применения

     

Настоящий стандарт устанавливает метод определения общего давления в вакууме, создаваемого низкокипящими маловязкими нефтепродуктами, их компонентами и исходным сырьем, содержащим воздух. Эквивалентное давление сухих паров (DVPE) можно вычислить, используя давление насыщенных паров, содержащих воздух (ASVP).

 

Испытания по настоящему стандарту следует проводить при соотношении пар - жидкость 4:1 и температуре 37,8°C.

 

Для арбитражных испытаний используют контейнеры для проб вместимостью 1 л. Однако в связи с ограничением объема контейнера для проб при автоматическом отборе из паровых пробок танкера или наземных резервуаров в настоящем стандарте установлены значения прецизионности для контейнеров вместимостью 250 мл, которые также используют для арбитражных целей.

 

Примечание 1 - В настоящем стандарте установлена прецизионность для контейнеров вместимостью 1 л и 250 мл. В приложении A приведены значения прецизионности результатов испытания образца объемом 50 мл при температуре 37,8°C или образца объемом 1 л при температуре 50,0°С.

 

При проведении испытания оборудование не смачивают водой, поэтому данный метод пригоден для испытания образцов, содержащих или не содержащих оксигенаты. Воду, растворенную в образце, не учитывают.

 

Настоящий метод применяют для испытания образцов, насыщенных воздухом, которые создают давление насыщенных паров, содержащих воздух, в диапазоне от 9,0 до 150,0 кПа при температуре 37,8°C.

 

Настоящий стандарт используют для испытания топлива с кислородсодержащими соединениями в пределах, установленных директивой [4].

 

Примечание 2 - В настоящем стандарте для обозначения объемной и массовой доли используют обозначения "% об." и "% масс." соответственно.

 

Предупреждение - При применении настоящего стандарта могут быть использованы опасные материалы, процедуры и оборудование. В настоящем стандарте не указаны все проблемы безопасности, связанные с его применением. Ответственным за определение соответствующих правил безопасности и охраны здоровья и применимости законодательных ограничений до его использования является пользователь настоящего стандарта.

 

 

      2 Нормативные ссылки

     

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).     

           

EN ISO 3170, Petroleum liquids - Manual sampling (ISO 3170:2004) (Нефтепродукты жидкие. Ручной отбор проб)

 

ISO 3007, Petroleum products and crude petroleum - Determination of vapour pressure - Reid method (Нефтепродукты и сырая нефть. Определение давления пара. Метод Рейда)

 

 

      3 Термины и определения

     

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

           

3.1 давление насыщенных паров, содержащих воздух; ASVP [air saturated vapour pressure (ASVP)]: Общее, наблюдаемое в вакууме давление, состоящее из парциального давления паров нефтепродукта, их компонентов и исходного сырья в отсутствие нерастворенной воды и парциального давления растворенного воздуха.

3.2 давление насыщенных паров по Рейду (Reid vapour pressure): Давление насыщенных паров, определяемое по ISO 3007.

 

3.3 эквивалентное давление сухих паров; DVPE [dry vapour pressure equivalent (DVPE)]: Значение эквивалентного давления пара, вычисляемое по формуле корреляции со значением сухого давления паров по Рейду.

 

 

      4 Сущность метода

     

Охлажденный и насыщенный воздухом образец известного объема впрыскивают в термостатически регулируемую вакуумную камеру или полость, образуемую перемещающимся поршнем при впрыскивании образца, внутренний объем которой в пять раз больше объема испытуемого образца, введенного в камеру. После введения образца в камеру его выдерживают до достижения равновесия при температуре 37,8°С. Общее давление в камере равно сумме давления паров образца и парциального давления растворенного воздуха, измеряемых с помощью датчика давления и индикатора. Измеренное общее давление пара может быть преобразовано в эквивалентное давление сухих паров (DVPE) по формуле корреляции.

 

 

      5 Реактивы и материалы

     

Для проверки аппаратуры с помощью контрольных образцов для контроля качества используют реактивы чистотой не менее 99% масс.

           

5.1 Пентан.

 

5.2 2,2-Диметилбутан.

 

5.3 2,3-Диметилбутан.

 

5.4 Циклопентан.

 

 

      6 Аппаратура

     

6.1 Прибор

 

6.1.1 Прибор должен соответствовать основным требованиям, изложенным в 6.1.2-6.1.6.

 

Примечание - В настоящем стандарте отсутствует подробное описание приборов из-за разных основных принципов действия приборов разных изготовителей.

 

Установка, эксплуатация и обслуживание прибора - в соответствии с инструкциями изготовителя.

 

6.1.2 Конструкция прибора должна обеспечивать возможность создавать вакуум в испытательной камере, извлекать ее из аппарата, сливать образец из нее и при необходимости промывать и продувать камеру.

 

6.1.3 Испытательная камера должна быть герметичной, иметь приспособление для впрыскивания образца и вмещать от 5 до 50 см
жидкости и пара с точностью до 1%. Испытательная камера должна быть оснащена устройством, позволяющим контролировать заданную температуру образца с точностью до ±0,1°С и показывать ее с разрешением не менее 0,1°С.
 

Примечание 1 - Испытательные камеры, используемые в приборах, обеспечивающие заданную прецизионность, должны быть из алюминия или нержавеющей стали.

 

Примечание 2 - Допускается использовать испытательные камеры вместимостью менее 5 и более 50 мл, однако это может повлиять на прецизионность результатов испытания по настоящему методу.

 

6.1.4 Прибор должен измерять давление паров образца нефтепродукта небольших объемов, его компонентов и исходного сырья в диапазоне от 9,0 до 150,0 кПа с помощью датчика давления точностью до 0,8 кПа и разрешением 0,1 кПа.

 

6.1.5 Если используют вакуумный насос, он должен обеспечивать уменьшение абсолютного давления в испытательной камере не менее чем до 0,01 кПа.

           

6.1.6 Если используют герметичный шприц или аналогичное устройство для измерения или введения заданного объема образца в испытательную камеру, его размеры должны соответствовать заданному объему образца с точностью не менее 1%.

           

6.2 Охлаждающее оборудование

 

Для охлаждения образцов до температуры от 0°С до 1°С используют воздушную баню, баню с ледяной водой или холодильник.

 

Примечание - Для низкокипящих нефтепродуктов используют холодильник в безопасном исполнении.

 

6.3 Барометр, измеряющий атмосферное давление с точностью не менее 0,1 кПа, калиброванный и/или проверенный в установленном порядке.

           

6.4 Вакуумметр для калибровки с диапазоном измерения не менее чем от 0,00 до 0,67 кПа, калиброванный и/или проверенный в установленном порядке.

 

6.5 Датчик давления с диапазоном измерения не менее чем от 0,00 до 177 кПа, калиброванный и/или проверенный в установленном порядке.

 

6.6 Устройство измерения температуры в требуемом диапазоне с разрешением 0,1°С и погрешностью шкалы не более 0,1°С, калиброванное и/или проверенное в установленном порядке.

 

 

      7 Отбор проб

     

7.1 Следует соблюдать меры предосторожности и аккуратность при отборе проб и работе с ними, учитывая потери за счет испарения, которые приводят к изменению состава образца и изменению давления паров.

 

7.2 Пробы отбирают по EN ISO 3170 и/или по национальным стандартам на отбор проб нефтепродуктов, при этом не используют методику вытеснения водой.

 

Примечание - Не рекомендуется автоматический отбор проб по стандарту [5], если при этом происходят потери легких фракций отбираемых продуктов или компонентов. Потеря легких фракций может влиять на значение давления паров.

 

7.3 Для текущих испытаний образец отбирают в герметичный контейнер из подходящего материала вместимостью 1 л или в контейнер другой вместимости с тем же требованием по заполнению контейнера. Для арбитражного испытания используют контейнер вместимостью 1 л или 250 мл. На момент доставки в лабораторию контейнер должен быть заполнен образцом не менее чем на 70% об.

 

7.4 После отбора пробу как можно быстрее помещают в холодное место и хранят до проведения испытания.

 

Примечание - Для защиты от воздействия высоких температур рекомендуется до проведения испытания хранить пробу в охлаждающем оборудовании (6.2).

 

7.5 Пробы, находившиеся в негерметичных контейнерах, не используют, их утилизируют, и испытания проводят на новых пробах.

           

 

 

      8 Подготовка образцов

     

8.1 При проведении испытаний образца в первую очередь определяют давление насыщенных паров. Для арбитражных испытаний из контейнера должна быть отобрана только одна испытуемая проба; для текущих испытаний допускается отбирать несколько образцов из одного и того же контейнера.

Примечание - Оценка прецизионности, проведенная ASTM в 2003 г. [6], показала отсутствие отклонения результатов испытаний первого и второго образцов, отобранных из одного контейнера для проб вместимостью 1 л. При отборе образцов для испытания из контейнера для проб вместимостью 250 мл наблюдалось небольшое уменьшение значения давления насыщенных паров первого и второго образцов.

 

8.2 Перед открытием контейнер помещают в охлаждающее оборудование (6.2) и выдерживают до достижения контейнером и его содержимым температуры от 0°С до 1°С.

 

Примечание - Время, необходимое для достижения указанного температурного диапазона, может быть определено прямым измерением температуры аналогичной жидкости в аналогичном контейнере, охлаждаемом одновременно с образцом.

 

8.3 После достижения температуры от 0°С до 1°С контейнер с образцом вынимают из охлаждающего оборудования (6.2) и насухо вытирают хорошо впитывающим материалом. Открывают контейнер (если он непрозрачный) и осматривают его содержимое.

 

8.4 Образец должен занимать от 70% об. до 80% об. вместимости контейнера. Образец бракуют, если его объем занимает менее 70% об. вместимости контейнера. Если контейнер заполнен образцом более чем на 80% об., сливают часть содержимого, чтобы образец занимал от 70% об. до 80% об. вместимости контейнера. Не допускается возвращать в контейнер ранее слитую порцию образца. Снова закрывают контейнер и возвращают в охлаждающее оборудование (6.2).

 

8.5 Для насыщения образца воздухом после охлаждения до температуры от 0°С до 1°С извлекают контейнер из охлаждающей бани. Насухо вытирают контейнер хорошо впитывающим материалом, быстро открывают контейнер, не допуская попадания в него воды, затем закрывают контейнер, энергично встряхивают и снова охлаждают не менее 2 мин.

 

8.6 Процедуру по 8.5 повторяют два раза. Помещают контейнер с образцом в охлаждающую баню и оставляют в ней до проведения испытаний.

 

 

      9 Подготовка аппаратуры

     

9.1 Готовят оборудование к работе в соответствии с инструкциями изготовителя.

 

9.2 Готовят испытательную камеру в соответствии с инструкциями изготовителя, чтобы избежать загрязнения испытуемого образца. Если используют вакуумную камеру, по дисплею испытательной камеры визуально убеждаются в том, что давление в испытательной камере стабильно и не превышает 0,1 кПа. Если давление не стабильно или превышает 0,1 кПа, проверяют испытательную камеру на наличие в ней следов низкокипящих компонентов от предыдущего образца или проверяют калибровку датчика.

9.3 При введении испытуемого образца шприцем (6.1.6) перед отбором образца его охлаждают в воздушной бане или холодильнике до температуры от 0°С до 1°С. Для предотвращения загрязнения резервуара шприца водой при охлаждении его выходное отверстие герметизируют.

 

 

      10 Калибровка аппаратуры

     

10.1 Датчик давления

 

10.1.1 Проверяют калибровку датчика давления при температуре 37,8°С не реже 1 раза в 6 мес или при необходимости по результатам проверки контроля качества. Калибровку датчика проверяют по двум контрольным точкам: при нулевом давлении (менее 0,1 кПа) и барометрическом давлении окружающей среды.

 

Примечание - Ртутный барометр более точный и подходящий для калибровки показания датчика при атмосферном давлении. Такие барометры калибруют при 0°С или по значению плотности ртути, определенному при 0°С. Это означает, что если барометр используется в лаборатории при температуре окружающей среды, его показание будет слегка завышено, например для получения правильного значения давления при температуре 20°С из показания барометра вычитают 0,33 кПа.

 

10.1.2 Присоединяют калиброванный вакуумметр (6.4) или датчик давления (6.5) к источнику вакуума в линию с испытательной камерой. Если калиброванный манометр или датчик регистрирует давление менее 0,1 кПа, устанавливают датчик аппарата на нуль или на фактическое показание калиброванного манометра или датчика в соответствии с конструкцией аппаратуры и инструкциями изготовителя.

 

10.1.3 Открывают испытательную камеру, чтобы внутри нее установилось атмосферное давление, и наблюдают за показанием датчика. Если давление отличается от атмосферного барометрического давления более чем на 0,1 кПа (которое скорректировано в зависимости от температуры по 10.1.1), регулируют датчик давления для получения соответствующего показания. Убеждаются в том, что оборудование установлено на регистрацию общего давления, а не на рассчитанное или скорректированное значение.

 

10.1.2 10.1.4 Повторяют процедуры по 10.1.2 и 10.1.3 до тех пор, пока нуль и показание значений барометрического давления можно считывать с точностью ±0,1 кПа без дальнейшей регулировки.

 

Примечание - В некоторых приборах проверка и регулирование давления осуществляется автоматически.

 

10.2 Устройство измерения температуры

Проверяют устройство измерения температуры, используемое для контроля температуры образца в испытательной камере, по калиброванному устройству измерения температуры (6.5) не реже 1 раза в 6 мес или при необходимости по результатам проверки контроля качества. Значения температуры должны быть в пределах ±0,1°С температуры испытания. При проверке калибровки устройства измерения температуры по калиброванному стеклянному жидкостному термометру используют термометр с соответствующей глубиной погружения или применяют соответствующие поправки на выступающий столбик.

 

 

      11 Проверка аппаратуры

     

11.1 Проверяют работу аппаратуры каждый раз при использовании или с периодичностью, определенной анализом статистических данных контроля качества. При этом в качестве образца для проведения проверки контроля качества используют чистое углеводородное соединение с известным давлением насыщенных паров, аналогичным давлению насыщенных паров испытуемого образца. Испытание образца чистого углеводородного соединения для проведения проверки контроля качества проводят так же, как образца (разделы 8 и 12).

 

11.2 Определяют давление насыщенных паров, содержащих воздух (ASVP), и если полученное значение отличается от принятого опорного значения более чем на значение предельного отклонения, повторно калибруют прибор (раздел 10).

 

Примечание 1 - В качестве образцов для проверки контроля качества рекомендуется использовать пентан, 2,2-диметилбутан, 2,3-диметилбутан и циклопентан чистотой не менее 99%. К образцам контроля качества не предъявляют требования как к прослеживаемым эталонным материалам. Принятые значения ASVP и DVPE и их предельные отклонения, приведенные в приложении B, были установлены по результатам межлабораторных испытаний ASTM в 2003 и 2004 гг. [6].

 

Примечание 2 - Для чистых углеводородных соединений (11.1) могут быть отобраны из одного контейнера несколько проб в течение длительного времени при условии, что испытуемая проба чистого углеводородного соединения насыщена воздухом по (8.5) и не используется повторно. При использовании пентана рекомендуется наполнять контейнер не менее чем на 50% об.

 

 

      12 Проведение испытания

     

12.1 Вынимают контейнер с образцом из охлаждающего оборудования (6.2), насухо вытирают наружную поверхность впитывающим материалом, открывают и вставляют шприц (9.3). Отбирают образец без пузырьков воздуха и как можно быстрее переносят его в испытательную камеру. Закрывают контейнер. Общее время между открыванием охлажденного контейнера с образцом и введением испытуемой пробы образца в испытательную камеру должно быть не более 1 мин.

 

12.2 Для получения точного значения давления насыщенных паров, содержащих воздух, при температуре (37,8±0,1)°С следуют инструкциям изготовителя при введении пробы образца в испытательную камеру и работе с прибором.

 

12.3 Записывают показания датчика давления с точностью до 0,1 кПа. Если прибор автоматически не регистрирует значение стабильного давления, через каждые (60±5) с записывают показания датчика давления с точностью до 0,1 кПа. Если три последовательных показания находятся в пределах 0,1 кПа, регистрируют среднеарифметическое значение этих показаний как ASVP с точностью до 0,1 кПа.

 

12.4 После отбора образца и введения его в прибор проверяют оставшийся образец на расслоение фаз.

 

Если образец находится в непрозрачном контейнере, тщательно встряхивают его содержимое, немедленно переносят пробу оставшегося образца в стеклянный контейнер и проверяют на наличие расслоения фаз. Если испытуемый образец находится в стеклянном контейнере, наличие расслоения фаз устанавливают до переноса образца.

 

Если образец не прозрачный и не светлый, или если наблюдается разделение фаз, образец утилизируют и результаты считают недействительными.

 

 

      13 Вычисление

     

Эквивалентное давление сухих паров DVPE, кПа, вычисляют по формуле

 

DVPE=(0,965 ASVP)-3,78,                                                 (1)

 

 

где ASVP - измеренное давление насыщенных паров, содержащих воздух, не скорректированное с помощью запрограммированного поправочного коэффициента.

В некоторых приборах вычисление DVPE осуществляется автоматически.

 

Примечание - Формула корреляции DVPE разработана по результатам совместной программы ASTM в 1988 г. и подтверждена в расширенной программе ASTM в 1991 г. Формула DVPE корректирует отклонение между значениями измеренного давления насыщенных паров, содержащих воздух, и давления сухого пара, полученными по стандарту [7]. Значение DVPE установлено в стандарте [1].

 

      14 Обработка результатов

     

Записывают значения ASVP и DVPE образца с точностью до 0,1 кПа.

 

 

      15 Прецизионность

     

Примечание 1 - Данные прецизионности образцов, отобранных в контейнеры вместимостью 1 л, получены по результатам испытаний, проведенных ASTM в 2003 г. [6], в 27 лабораториях на 20 типах углеводородных смесей и смесей углеводородов с оксигенатами со значениями DVPE в диапазоне от 17,5 до 102,5 кПа при использовании испытательной аппаратуры Laboratory Grabner
, Portable Grabner
и Setavap® Tester
.
 

________________

Laboratory Grabner
, Portable Grabner
и Setavap
Tester являются примерами подходящей аппаратуры, доступной в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является одобрением данной продукции CEN.
 

По результатам проведения аналогичных программ, организованных ASTM [7] и CEN/TC 19/WG 15 [9] в 1991 г., были получены несколько худшие значения прецизионности, чем приведенные в настоящем разделе.

 

Примечание 2 - Данные прецизионности образцов, отобранных в контейнеры вместимостью 250 мл, получены по результатам испытаний, проведенных ASTM в 2003 г. [6] в 27 лабораториях на 20 типах образцов со значением DVPE в диапазоне от 17,5 до 102,5 кПа при использовании четырех типов испытательной аппаратуры.

 

15.1 Повторяемость
 

15.1.1 Общие положения

 

Расхождение между двумя результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале при нормальном и правильном выполнении метода испытания в течение длительного времени, может превысить значения, указанные ниже, только в одном случае из двадцати.

В приложении А приведены значения прецизионности результатов испытания образцов объемом 50 мл при температурах 37,8°C и 50°C из контейнера вместимостью 1 л.

 

15.1.2 Контейнер для образцов вместимостью 1 л

 

,                                                            (2)
 
где
- среднеарифметическое значение сравниваемых результатов, кПа;
 
- давление, равное 160 кПа.
 

15.1.3 Контейнер для образцов вместимостью 250 мл

 

=1,47 кПа.
 
15.2 Воспроизводимость
 

15.2.1 Общие положения

 

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытаний, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном испытуемом материале при нормальном и правильном выполнении метода испытания в течение длительного времени, может превысить значения, указанные ниже, только в одном случае из двадцати.

 

В приложении А приведены значения прецизионности результатов испытания образцов объемом 50 мл при температурах 37,8°C и 50°C из контейнера вместимостью 1 л.

15.2.2 Контейнер для образцов вместимостью 1 л

 

,                                                        (3)
 
где
- среднеарифметическое значение двух независимых сравниваемых результатов;
 
- 160 кПа.
 

15.2.3 Контейнер для образцов вместимостью 250 мл

 

=2,75 кПа.
 

В приложении A приведены значения прецизионности результатов испытания образцов объемом 50 мл при температурах 37,8°C и 50°C из контейнеров вместимостью 1 л.

 

 

      16 Протокол испытания

     

Протокол испытания должен содержать:

 

a) тип и идентификацию испытуемого продукта;

 

b) обозначение настоящего стандарта;

 

c) использованную процедуру отбора проб (раздел 8) и объем контейнера для проб;

 

d) результаты испытания (раздел 14);

 

e) любое отклонение от процедуры испытания по настоящему стандарту;

 

f) дату проведения испытания.

 

Приложение A

(справочное)

 

 Дополнительные данные прецизионности

При разработке настоящего метода были проведены дополнительные испытания. В первом испытании давление насыщенных паров было измерено при температуре 50,0°C, во втором - измерения были сделаны с использованием образцов объемом 50 мл.

 

Дополнительные испытания образцов объемом 50 мл при температуре 37,8°C и температуре 50°C из контейнера вместимостью 1 л были проведены с целью:

 

- установления требований Европейского соглашения о перевозке опасных грузов (ADR), в котором давление насыщенных паров указано для температуры 50,0°C;

 

- проверки возможности применения для испытаний образцов, отобранных в контейнеры меньших объемов. Это дает преимущества для обеспечения безопасности и экономии транспортных расходов при отправке проб в испытательную лабораторию. Кроме того, это позволяет проводить научные исследования с использованием пробы небольших объемов.

Статистическая оценка результатов показала, что в обоих случаях не было снижения прецизионности по сравнению со стандартными условиями
.     
 

________________

Можно получить в Институте энергетики Великобритании по следующей ссылке: MS 65.5.2 (14.04.92).
 

Были получены следующие значения прецизионности:

 

Таблица А.1 - Значения прецизионности для образцов объемом 50 см
 

 

 

 

Условие

Повторяемость
 
Воспроизводимость
 

Проба из контейнера вместимостью 1 л при температуре 50,0°С

0,054
 
0,127
 

Проба объемом 50 мл при температуре 37,8°С

0,195
 
0,533
 
- среднеарифметическое значение сравниваемых результатов.     
 

 

Примечание - Данные прецизионности для образцов объемом 50 см
при температуре испытания 50,0°С основаны на результатах испытаний образцов с давлением насыщенных паров от 10 до 150 кПа на аппарате Setavap Tester, проведенных в 8 лабораториях.
 

Приложение B

(справочное)

 

 Значения ASVP и DVPE для образцов контроля качества

В таблице B.1 приведены принятые значения для образцов контроля качества ASVP и DVPE чистых углеводородных соединений.

Используют чистые углеводородные соединения чистотой не менее 99%.

 

Таблица В.1 - Принятые значения ASVP и DVPE и приемлемый диапазон определения

 

 

 

 

 

 

Чистое углеводородное соединение

Значение давления насыщенных паров, содержащих воздух (ASVP) ± предельное отклонение, кПа

Приемлемый диапазон определения для ASVP, кПа

Значение эквивалентного давления сухих паров (DVPE) ± предельное отклонение, кПа

Приемлемый диапазон определения для DVPE, кПа

Источник

Пентан

112,8±0,2

112,8±1,2

105,1±1,2

105,1±1,2

[6]

 

 

(от 110,6 до 114,0)

 

(от 103,9 до 106,3)

 

2,2-Диметилбутан

74,1±0,2

74,1±1,2

67,7±1,2

67,7±1,2

[6]

 

 

(от 72,9 до 75,3)

 

(от 66,5 до 68,9)

 

Чистое углеводородное соединение

Значение давления

насыщенных паров, содержащих воздух (ASVP) ± неопределен-

ность, кПа

Приемлемый диапазон определения для ASVP, кПа

Значение эквивалентного давления сухих паров (DVPE) ± неопределен-

ность, кПа

Приемлемый диапазон определе-

ния для DVPE, кПа

Отчет

2,3-Диметилбутан

57,1±0,2

57,1±1,2

51,3±1,2

51,3±1,2

[6]

 

 

(от 55,9 до 58,3)

 

(от 50,1 до 52,5)

 

Циклопентан

73,3±0,2

73,3±1,2

67,0±1,2

67,0±1,2

Исследования ASTM 2004 г.

 

 

(от 72,1 до 74,5)

 

(от 65,8 до 68,2)

 

Примечание - Принятые значения для образцов контроля качества (ARV) с предельными отклонениями (с 95%-ной доверительной вероятностью) были получены по результатам исследований, проведенных в 2003 г. [6], и основаны на измеренном значении общего давления насыщенных паров (ASVP). Это значение с предельным отклонением, рекомендованным изготовителями приборов, было использовано для определения приемлемых диапазонов значений ASVP и DVPE образцов контроля качества для проверки работы прибора. Значения, находящиеся в пределах приемлемого диапазона определения, показывают, что прибор работает правильно.

 

 

 

     

     

Приложение ДА

(справочное)

      

 

 Сведения о соответствии ссылочных европейского и международного стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1     

 

 

 

Обозначение ссылочного европейского и международного стандартов

Степень соответствия

Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта

EN ISO 3170

-

*

ISO 3007

MOD

ГОСТ 1756-2000 "Нефтепродукты. Определение давления насыщенных паров"

* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского стандарта.

 

Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандарта:

 

- MOD - модифицированный стандарт.

 

           

 

 

 Библиография

 

 

 

[1]

EN 228
 

Automotive fuels - Unleaded petrol - Requirements and test methods

 

 

 

(Моторные топлива. Бензин неэтилированный. Технические требования и методы испытаний)

________________

Заменен на EN 228+A1 (2017-05).
 

[2]

 

IP 394

 

Determination of air-saturated vapour pressure (ASVP)

 

 

 

[Определение давления насыщенных паров, содержащих воздух (ASVP)]

 

[3]

ASTM D 5191

Test method for vapor pressure of petroleum products (mini method)

 

[Метод определения давления насыщенных паров нефтепродуктов (экспресс-метод)]

[4]

EC Directive 85/536/EEC

Council Directive on crude-oil savings through the use of substitute fuel components in petrol

 

(Директива EC по экономии сырой нефти за счет использования в бензине замещающих топливных компонентов)

[5]

EN ISO 3171

Petroleum liquids - Automatic pipeline sampling (ISO 3171:1988)

 

(Нефтепродукты жидкие. Автоматический отбор проб из трубопровода)

[6]

ASTM RR:D02-1619

Interlaboratory precision evaluation program

 

(Отчет по межлабораторной программе определения прецизионности. Можно получить в ASTM International, 100 Barr Habor Drive, West Conshohocken, PA 19428-2959, USA)

[7]

ASTM RR:D02-1286, 1991

Interlaboratory precision evaluation program

 

(Отчет по межлабораторной программе определения прецизионности. Можно получить в ASTM International, 100 Barr Habor Drive, West Conshohocken, PA 19428-2959, USA)

[8]

ASTM D 4953

Test method for vapor pressure of gasoline and gasoline-oxygenate blends (dry method)

 

[Метод определения давления насыщенных паров бензина и смесей бензина с оксигенатами (сухой метод)]

[9]

CEN/TC 19/WG 15

Precision Evaluation, 1991

 

(Оценка прецизионности, 1991 г. Можно получить в Институте энергетики, 61 New Cavendish Street, London W1G 7AR, UK)

 

          

 

 

УДК 662.753.1:006.354  

МКС 75.080

         Ключевые слова: жидкие нефтепродукты, давление насыщенных паров, содержащих воздух, ASVP, эквивалентное давление сухих паров, DVPE

 

 

 

 

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

М.: Стандартинформ, 2019

Вверх