ГОСТ 16399-70*
Группа Л49
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ
Методы определения воды
The forest chemicals. Methods for determination of moisture
ОКСТУ 2409
Дата введения 1971-08-01*
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 03.11.70 N 1535
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1980 г., июне 1983 г., марте 1995 г. (ИУС 1-80, 9-83, 6-95)
Настоящий стандарт распространяется на лесохимические продукты и устанавливает следующие методы определения воды:
- высушивание в сушильном шкафу;
- азеотропная отгонка с органическим растворителем.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
1.1. Навеску для анализа отбирают от средней пробы, предусмотренной в нормативно-технической документации на соответствующий лесохимический продукт.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1.2. Перед взятием навески пробу, содержащую частицы размером более 3 мм, размельчают растиранием в ступке (ГОСТ 9147-80) или другим способом без последующего просеивания.
Пробу щепы соснового пневого осмола быстро измельчают до размера отдельных кусков не более 10 мм по длине волокна.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.3. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ ВЫСУШИВАНИЕМ В СУШИЛЬНОМ ШКАФУ
2.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР - 200 г.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления 1 °С, обеспечивающий измерение температуры в заданном интервале.
Шкаф сушильный с электрическим обогревом, способный поддерживать нужную температуру.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82 типа СН диаметром 32 или 43 мм. Стаканчики должны быть пронумерованы, высушены и взвешены (результат взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), хранят их в эксикаторе с прокаленным хлористым кальцием или высушенным сернокислым натрием. Перед взятием навески массу стаканчика проверяют; хлористый кальций или сернокислый натрий периодически обновляют.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Кальций хлористый.
Натрий сернокислый технический по ГОСТ 6318-77.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.2. Проведение анализа
1-2 г анализируемого продукта помещают в стаканчик и взвешивают. Результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем, приоткрыв стаканчик, помещают его в предварительно нагретый сушильный шкаф. Ртутный резервуар термометра при измерении температуры должен находиться на уровне установленных в сушильном шкафу стаканчиков.
Температура и продолжительность сушки в зависимости от свойств анализируемого продукта указаны в таблице 1.
Таблица 1
|
|
|
Наименование продукта | Температура сушки, °С | Продолжительность сушки, мин |
1. Карбюризатор древесноугольный (березовый) | 107±3 | 60 |
2. Уголь древесный | 107±3 | 60 |
3. Понизитель вязкости полифенольный лесохимический (ПФЛХ) | 107±3 | 120 |
4. Порошок уксусно-кальциевый | 120±3 | 10 |
5. Связующее литейное ДП | 125±3 | 30 |
Температура и продолжительность сушки продуктов, не указанных в табл.1, должны быть приведены в нормативно-технической документации на конкретный продукт.
Продолжительность каждой сушки считают с того момента, когда температура в сушильном шкафу после установки стаканчиков вновь достигнет заданной.
Стаканчик с содержимым после охлаждения в эксикаторе с хлористым кальцием до температуры окружающего воздуха взвешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, округленных до первого десятичного знака.
0,3% - для продуктов с массовой долей воды от 1 до 10%;
0,5% - для продуктов с массовой долей воды более 10%.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ АЗЕОТРОПНОЙ ОТГОНКОЙ
С ОРГАНИЧЕСКИМ РАСТВОРИТЕЛЕМ
3.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛКТ-500 г-М.
Колбонагреватель, электрическая плитка с закрытой спиралью или песчаная баня.
Пемза, неглазурованный фаянс (фарфор) или запаянные с одного конца стеклянные капилляры.
Палочка стеклянная длиной около 500 мм с резиновым наконечником или металлическая проволока такой же длины с утолщением на конце.
Растворители: скипидар эстракционный с температурой начала кипения не ниже 153 °С (для определения воды в сосновом пневом осмоле), скипидар живичный по ГОСТ 1571-82, ксилол каменноугольный по ГОСТ 9949-76, бензин-растворитель для резиновой промышленности по ТУ 38.401-67-108-92, толуол по ГОСТ 5789-78.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.2. Проведение анализа
Навеску анализируемого продукта взвешивают и помещают в колбу аппарата. Результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.
Для анализа соснового пневого осмола берут около 20 г опилок или измельченной щепы, для анализа других продуктов - около 50 г навески.
Для обеспечения равномерного кипения в колбу помещают кусочки пемзы, неглазурованного фаянса (фарфора) или запаянные с одного конца стеклянные капилляры.
Содержимое колбы нагревают до кипения. Дальнейший нагрев проводят так, чтобы в приемник-ловушку отгонялось 2-4 капли в секунду. Если в трубке холодильника в конце перегонки задержатся капли дистиллята, их переводят в приемник-ловушку непродолжительным, более сильным нагреванием или с помощью стеклянной палочки с резиновым наконечником или металлической проволоки.
Отгонку прекращают, когда объем воды в приемнике-ловушке перестанет увеличиваться, но не менее чем через 45 мин.
Объем воды отсчитывают после того, как приемник-ловушка и собранная в нем жидкость примут температуру окружающего воздуха.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3. Обработка результатов
За отсутствие воды в анализируемом продукте принимают отсутствие видимых капель в нижней части приемника-ловушки.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
Таблица 2
|
|
|
Масса навески, г | Массовая доля воды, % | Допускаемое абсолютное расхождение, % |
50 | От 0,06 до 0,6 | 0,06 |
| Св. 0,6 " 2 | 0,2 |
| " 2 " 20 | 0,4 |
20 | От 0,15 до 1,5 | 0,15 |
| Св. 1,5 " 5 | 0,5 |
| " 5 " 50 | 1 |
(Измененная редакция, Изм. N 3).