ГОСТ 6318-77 Натрий сернокислый технический. Технические условия.

     ГОСТ 6318-77

Группа Л14

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 НАТРИЙ СЕРНО-КИСЛЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

 Технические условия

 Sodium sulphate, technical. Specifications

ОКП 21 4111

Срок действия с 01.01.79

до 01.01.96*

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

A.К.Чирва, А.П.Чернышева, Е.П.Свиридова, А.И.Ведь, B.И.Алексеев

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26.05.77 N 1345

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 6318-68

5. Стандарт полностью соответствует международным стандартам ИСО 3236-75, ИСО 3237-75, ИСО 3238-75

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

7. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.89 N 2910

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., сентябре 1989 г. (ИУС 6-83, 1-90)

Настоящий стандарт распространяется на технический сернокислый натрий (сульфат натрия), получаемый из природного галургического сырья.

Формула Na

SO

.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 142,04.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Серно-кислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. В зависимости от метода получения и области применения технический серно-кислый натрий выпускают марок А (высшего, 1-го и 2-го сортов) и Б.

А - продукт, получаемый промышленными методами, высшего и 1-го сортов, предназначается для целлюлозно-бумажной, химической, стекольной промышленности и других целей.

Б - продукт, получаемый в естественных условиях, предназначается как и продукт 2-го сорта марки А только для стекольной промышленности.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3. По физико-химическим показателям серно-кислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

	Норма для марок
Наименование показателя	А (ОКП 21 4111 0100 06)			Б (ОКП 21 4111 0200 03)
	высшего сорта ОКП 21 4111 0120 02	1-го сорта ОКП 21 4111 0130 00	2-го copтa ОКП 21 4111 0140 09
1. Внешний вид	Порошок или гранулы белого цвета, допускается сероватый оттенок			Порошок белого цвета, допускается сероватый оттенок
2. Массовая доля серно-кислого натрия (Na SO ), %, не менее	99,4	98	97	94
3. Массовая доля нерастворимого в воде остатка, %, не более	0,4	0,9	1,2	4,5
4. Массовая доля хлоридов в пересчете на хлористый натрий (NaCl), %, не более	0,2	0,7	1,2	2,0
5. Массовая доля серно-кислого кальция (CaSO ), %, не более	Не нормируется			1,0
6. Массовая доля ионов магния (Mg ), %, не более	0,02	0,1	0,2	Не нормируется
7. Массовая доля железа в пересчете на Fe О , %, не более	0,010	0,015	0,03	0,03
8. Массовая доля воды, %, не более	0,1	1,0	4,0	7,0

Примечания:

1. Нормы, указанные в подпунктах 2-7 таблицы, даны в пересчете на сухой продукт.

2. Серно-кислый натрий высшего сорта, предназначенный для производства синтетических моющих средств, изготовляют с белизной не менее 60% и содержанием нерастворимого в воде остатка не более 0,2%, серно-кислого кальция - не более 0,04%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Серно-кислый натрий принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по своим качественным показателям и сопровождаемого одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

наименование и товарный знак предприятия-изготовителя;

наименование, марку и сорт продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукции требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта;

штамп технического контроля.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Для контроля качества упакованного серно-кислого натрия отбирают 4% мешков, но не менее 10 при партии менее 250 мешков; или 10 контейнеров, но не менее 2 при партии менее 20 контейнеров.

Для контроля качества серно-кислого натрия, находящегося в движении, пробы отбирают с транспортерной ленты методом систематической выборки из расчета не менее 5 кг на каждые 60 т продукта.

Для контроля качества от серно-кислого натрия, отгружаемого навалом, отбирают не менее 1 кг от 10 т продукции при погрузке и разгрузке железнодорожных вагонов и не менее 0,2 кг от 20 т при погрузке и разгрузке водного транспорта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа упакованного серно-кислого натрия хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ удвоенного количества единиц продукции той же партии.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

Результаты анализа проб серно-кислого натрия, отгружаемого навалом, являются окончательными и распространяются на всю партию.

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Отбор проб

3.1.1. Точечные пробы от упакованного продукта отбирают щупом, погружая его на 3/4 глубины, из середины каждого мешка или из горловины контейнера.

Масса точечной пробы, отобранной из мешка, должна быть не менее 0,1 кг, контейнера - не менее 0,5 кг.

3.1.2. С транспортной ленты точечные пробы отбирают равномерно в местах перепада потока методом пересечения струи продукта по всей его ширине механическим пробоотборным устройством или вручную совком.

3.1.3. Пробы от насыпей отбирают по схеме (см. чертеж) ручным закрывающимся пробоотборником с глубины не менее 30 см от поверхности по всей высоте насыпи. Масса точечной пробы, взятой от каждой точки, не должна быть менее 0,2 кг.

Схема отбора из конической насыпи

и

,

и

- противоположные образующие насыпи;

- поверхностный слой насыпи;

1-11

,

12-22

- линии и точки отбора проб

От насыпей пробы отбирают из точек, расположенных по двум противоположным образующим, для насыпей до 60 т и по четырем образующим для насыпей - более 60 т. Расстояние между точками отбора и образующей 20-25 см. Приблизительно по 50 см до вершины насыпи и от ее основания из отбора исключить.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Отобранные разовые пробы соединяют, тщательно перемешивают и сокращают на делителе типа ДМП (или любом другом, обеспечивающем точность сокращения пробы не меньшую, чем ДМП) или квартованием до получения средней пробы массой не менее 1 кг.

3.3. Среднюю пробу помещают в чистую сухую, герметически закрываемую емкость, не влияющую на качество продукта. На емкость прикрепляют этикетку с указанием наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы и фамилии пробоотборщика.

3.4. Подготовка пробы для анализа

Для проведения анализа среднюю пробу, полученную по п.3.2, сокращают квартованием или на механическом сократителе до массы не менее 0,1 кг.

3.4а. Для проведения анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа", а также импортные реактивы.

Допускается применение реактивов по качеству, а также средств измерений, аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3.5. Внешний вид продукта определяют визуально

3.6. Определение массовой доли серно-кислого натрия

3.6.1. Расчетный метод (для серно-кислого натрия высшего сорта)

Массовую долю серно-кислого натрия (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- массовая доля не растворимого в воде остатка, определенная по п.3.7, %;

- массовая доля хлоридов в пересчете на хлористый натрий, определенная по п.3.8, %;

- массовая доля серно-кислого кальция, определенная по п.3.9, %;

- массовая доля ионов магния, определенная по п.3.10, %;

3,9173 - коэффициент пересчета иона магния на хлористый магний;

0,6066 - коэффициент пересчета хлористого натрия на ион хлора;

2,9173 - коэффициент пересчета иона магния на ион хлора;

1,6485 - коэффициент пересчета иона хлора на хлористый натрий.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1%, при доверительной вероятности

=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6.2. Гравиметрический метод (для серно-кислого натрия 1-го, 2-го сортов и марки Б)

3.6.2.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.

Шкаф электрический сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150-180 °С.

Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ 1-08-220 по ГОСТ 14919-83.

Баня водяная (воздушная, песчаная).

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 800-850 °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82, заполненный силикагелем.

Стакан Н-1-400 (500) ТС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 3-2-50 по нормативно-технической документации.

Цилиндры мерные 1-10 (25, 250) по ГОСТ 1770-74.

Воронка лабораторная В-75 ХС по ГОСТ 25336-82.

Тигли низкие 3 или 4 по ГОСТ 9147-80.

Фильтр бумажный обеззоленный "синяя лента".

Палочка стеклянная с резиновым наконечником.

Стекла часовые.

Силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180 °С до постоянной массы.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 10%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 0,5%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.6.2.2. Проведение анализа

10 см

раствора, приготовленного по п.3.7.2, отбирают пипеткой в стакан вместимостью 300-400 см

, разбавляют водой до 200 см

, прибавляют 2-3 капли индикатора и 2 см

соляной кислоты. Раствор нагревают до кипения и к кипящему раствору прибавляют при непрерывном помешивании 10 см

раствора хлористого бария, нагретого до кипения, и кипятят 2-3 мин для укрепления осадка. Стакан накрывают часовым стеклом и оставляют в течение 1 ч на горячей водяной бане при температуре 70-80 °С. После отстаивания раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр "синяя лента". Для улучшения фильтрования на фильтр добавляют бумажную кашицу. Осадок переводят на фильтр и промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотно-кислого серебра в азотно-кислой среде). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель, подсушивают в сушильном шкафу, озоляют на плитке, прокаливают при температуре 800-850 °С до постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе над силикагелем взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

3.6.2.3. Обработка результатов

Массовую долю серно-кислого натрия (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса осадка серно-кислого бария, г;

- масса осадка в контрольном опыте, г;

- масса навески серно-кислого натрия, г;

0,6086 - коэффициент пересчета серно-кислого бария на серно-кислый натрий;

- массовая доля воды, найденная по п.3.12, %;

1,044 - коэффициент пересчета серно-кислого кальция на серно-кислый натрий;

- массовая доля серно-кислого кальция, найденная по п.3.9, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1,0%, при доверительной вероятности

=0,95.

3.6.2-3.6.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.7. Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Тигель стеклянный фильтрующий типа ТФ-20-ПОР 16 ХС или ТФ-32-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.

Шкаф электрический сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150-180 °С.

Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ 1-08-220 по ГОСТ 14919-83.

Баня водяная (воздушная, песчаная).

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 800-850 °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82, заполненный силикагелем.

Колба мерная 1-500-2 по ГОСТ 1770-74.

Стакан В-1-500 (600) ТС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

Пробирка 11-1 (2) ХС по ГОСТ 25336-82.