ГОСТ 9949-76 Ксилол каменноугольный. Технические условия.

ГОСТ 9949-76

Группа Л32

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КСИЛОЛ КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ

Технические условия

Coal xylene. Specifications

ОКП 24 1452 0100

Дата введения 1977-01-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ:

В.Е.Привалов, д-р техн. наук; Л.С.Локшина (руководитель темы); Л.Я.Коляндр, д-р техн. наук; А.А.Юхно

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17.02.76 N 424

3. Срок проверки - 1996 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 9949-62

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.91 N 828

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в мае 1981 г., ноябре 1986 г., июне 1991 г. (ИУС 8-81, 2-87, 9-91)

Настоящий стандарт распространяется на каменноугольный ксилол - смесь трех изомеров ксилола и этилбензола, получаемый в процессе переработки каменноугольного сырого бензола и предназначенный для использования в качестве растворителя в производстве лаков, красок, эмалей и т.д., а также для других целей.

Формула С

Н

.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 106,17.

Настоящий стандарт устанавливает требования к каменноугольному ксилолу, изготовляемому для нужд народного хозяйства и экспорта.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Каменноугольный ксилол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

1.1. По физико-химическим показателям каменноугольный ксилол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

	Норма
Наименование показателя	Высший сорт ОКП 24 1452 0120	1-й сорт ОКП 24 1452 0130	2-й сорт ОКП 24 1452 0140	Метод анализа
1. Внешний вид и цвет	Прозрачная жидкость, не содержащая взвешенных частиц, в том числе и капелек воды, не темнее цвета раствора 0,003 г К Cr O в 1 дм воды			По ГОСТ 2706.1-74
2. Плотность при 20 ° С, г/см	0,861-0,866	0,860-0,866	0,860-0,866	По ГОСТ 18995.1-73, разд.1 или по ГОСТ 3900-85, разд.1 и по п.3.3 настоящего стандарта
3. Массовая доля основного вещества (сумма изомеров ксилола и этилбензола), %, не менее	97	95	Не определяется	По п.3.2
в том числе -ксилола	54	52	То же	По п.3.2
4. Пределы перегонки: 95% (по объему) от начала кипения перегоняется в интервале температур, °С	137,5-140,5	137-141	136-141	По ГОСТ 2706.13-74
5. Окраска серной кислоты, номер образцовой шкалы, не более	0,6	0,8	2,0	По ГОСТ 2706.3-74
6. Реакция водной вытяжки	Нейтральная			По ГОСТ 2706.7-74

Примечания:

1. Допускается в цистерне с ксилолом слой воды высотой не более 5 мм, определяемый по ГОСТ 2706.9-74.

2. (Исключен, Изм. N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

 2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2a.1. Каменноугольный ксилол - легковоспламеняющаяся жидкость.

Температура вспышки - 24 °С, температура самовоспламенения - 494 °С. Концентрационные пределы распространения пламени (воспламенения) - 1,0-6,0% (по объему).

Температурные пределы воспламенения паров: нижний 19,5 °С, верхний 54,3 °С. Показатели пожаровзрывоопасности определяются по ГОСТ 12.1.044-89.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2а.2. Для тушения каменноугольного ксилола используют тонко распыленную воду и пену.

2а.3. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров ксилола в воздухе рабочей зоны - 50 мг/м

, III класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2а.4. При работе с ксилолом необходимо использовать индивидуальные средства защиты от попадания паров в организм и жидкого продукта на кожу и слизистые оболочки.

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки по ГОСТ 5445-79 со следующим дополнением: партией считают каждую цистерну.

2.2. Массовую долю основного вещества и

-ксилола определяют только в продукте, предназначенном для нитрации.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Отбор проб - по ГОСТ 5445-79.

Объем средней пробы должен быть не менее 1 дм

.

3.2. Определение массовой доли основного вещества и

-ксилола

Метод позволяет определять массовую долю основного вещества от 70 до 100% и массовую долю

-ксилола от 40 до 60%.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности по пропану не ниже 2,5

·10

мг/с.

Колонка газохроматографическая длиной 5 м, внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц типа "Газохром 101".

Печь муфельная или тигельная, обеспечивающая нагрев до 400 °С.

Интегратор электронный или линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706-83.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.

Набор сит "Физприбор".

Колба Кн-1-25-14/23 (19/26) ТС по ГОСТ 25336-82.

Баня водяная.

Носитель твердый: динохром-Н с частицами размером (0,16±0,25) мм, прокаленный при 300 °С в течение 8 ч, или хезасорб.

Фаза неподвижная: бетон-245.

Модификатор фазы: масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164-78.

Бензол по ГОСТ 8448-78.

Газ-носитель: гелий.

Водород технический по ГОСТ 3022-80.

Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.2. Подготовка к анализу

Насадку готовят следующим образом. Неподвижную фазу (5% от массы твердого носителя) в выпарительной чашке тщательно смешивают с модификатором фазы (5% от массы твердого носителя) и растворяют в бензоле, объем которого в 3 раза превышает массу твердого носителя. В полученный раствор при перемешивании вносят тщательно отсеянный от пыли твердый носитель и выдерживают при комнатной температуре не менее 12 ч, затем - в сушильном шкафу при температуре 140 °С в течение 8 ч.

Приготовленной насадкой заполняют колонку, помещают ее в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 40 см

/мин при температуре 140

°

С до тех пор, пока не установится стабильная нулевая линия при максимальной чувствительности прибора.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.3. Проведение анализа

Массовые доли основного вещества и

-ксилола определяют методом "внутренней нормализации". Пробу анализируемого продукта вводят в хроматограф микрошприцем.

Анализ каменноугольного ксилола проводят при следующих условиях:

Температура термостата, °С	75-80
Температура испарителя, °С	200-250
Скорость газа-носителя, см /мин	60
Объем пробы, мм	0,1
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч	240
Продолжительность анализа, мин	40

Относительное время удерживания компонентов указано в табл.2.

Таблица 2

Наименование компонента	Относительное время удерживания
Толуол	1,00
Этилбензол	1,93
-Ксилол	2,16
-Ксилол	2,35
-Ксилол	2,68

Типовая хроматограмма каменноугольного ксилола приведена на чертеже.

 Типовая хроматограмма каменноугольного ксилола

1

- толуол;

2

- этилбензол;

3 -

-ксилол;

4 -

-ксилол;

5 -

-ксилол

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.4. Обработка результатов

Измеряют площади пиков каждого компонента на хроматограмме.

Площадь пика каждого компонента (

) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле

,

где  

- высота пика, мм;

       

- ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм;

       

- масштаб записи сигнала пика;

       

- градуировочный коэффициент.

В расчет принимают ширину линии, очерчивающей пик.

Массовую долю каждого компонента (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- площадь пика определяемого компонента, мм

;

- сумма площадей всех пиков, мм

.

Массовую долю основного вещества (

) в процентах вычисляют как сумму массовых долей изомеров ксилола и этилбензола.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,3% при доверительной вероятности

=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.3. При определении плотности ксилола по ГОСТ 3900-85 для пересчета плотности при температуре испытания в плотность при 20 °С следует пользоваться формулой

,

где

- плотность ксилола при температуре испытания, г/см

;

- температурная поправка к плотности, которая для ксилола равна 0,00086 г/см

на 1

°

С;

- температура испытания,

°

С.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Каменноугольный ксилол транспортируют в железнодорожных цистернах, предназначенный для экспорта, - в железнодорожных цистернах или стальных бочках по ГОСТ 13950-91 типа I вместимостью 200 дм

в крытых вагонах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железнодорожном транспорте.

Степень (уровень) заполнения цистерны рассчитывают с учетом полного использования вместимости (грузоподъемности) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.2. (Исключен, Изм. N 2).

4.3. Упаковывание и маркирование ксилола для экспорта производятся в соответствии с договором между предприятием и внешнеэкономической организацией.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.3а. Маркировку, характеризующую транспортную опасность груза, и знак опасности наносят в соответствии с ГОСТ 19433-88 (класс 3, подкласс 3.3, классификационный шифр 3313, серийный номер ООН 1307).

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.4. (Исключен, Изм. N 1).

4.5. Ксилол хранят в стальных резервуарах, снабженных воздушками, оборудованными предохранительными сетками или огнепреградителями, и размещенных в специально оборудованном открытом складе или в складском помещении.

 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества каменноугольного ксилола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения ксилола со дня изготовления в месяцах:

для высшего сорта - 6,

для 1-го сорта - 3,

для 2-го сорта - 2.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).