ГОСТ 27809-95 Чугун и сталь. Методы спектрографического анализа (с Поправкой ред. от 05.12.2024).
ГОСТ 27809-95
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДAPT
ЧУГУН И СТАЛЬ
Методы спектрографического анализа
Cast iron and steel.
Methods of spectrographic analysis
ОКС 77.080
ОКСТУ 0809
Дата введения 1997-07-01*
_____________________
* См. ярлык "Примечания".
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским институтом металлов
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 МГС от 26 апреля 1995 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Армения | ЗАО "Национальный орган по стандартизации и метрологии" Республики Армения |
Республика Белоруссия | Белстандарт |
Республика Грузия | Грузстандарт |
Республика Таджикистан | Таджикский государственный центр по стандартизации, метрологии и сертификации |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Украина | Госстандарт Украины |
(Поправка. ИУС № 12-2024).
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 19 июня 1996 г. N 405 межгосударственный стандарт ГОСТ 27809-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 27809-88
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС № 12, 2024 год
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает спектрографические методы определения в чугуне и стали массовой доли элементов:
- кремний - | от | 0,002 | до | 5,0 | %; |
- марганец | " | 0,01 | " | 5,0 | " |
- хром | " | 0,01 | " | 5,0 | " |
- никель | " | 0,01 | " | 5,0 | " |
- алюминий | " | 0,002 | " | 2,0 | " |
- титан | " | 0,001 | " | 1,0 | " |
- медь | " | 0,01 | " | 2,0 | " |
- молибден | " | 0,01 | " | 5,0 | " |
- вольфрам | " | 0,02 | " | 5,0 | " |
- ванадий | " | 0,01 | " | 1,0 | " |
- магний | " | 0,005 | " | 0,1 | " |
- бор | " | 0,001 | " | 0,1 | " |
- церий | " | 0,01 | " | 0,1 | " |
- ниобий | " | 0,01 | " | 1,0 | " |
- цирконий | " | 0,005 | " | 0,2 | " |
- мышьяк | " | 0,005 | " | 0,2 | ". |
Метод основан на возбуждении атомов элементов чугуна или стали электрическим разрядом дуги переменного тока при атмосферном или пониженном давлении воздуха, разрядом высоковольтной искры при атмосферном давлении воздуха, разложении излучения в спектр, регистрации спектра на фотопластинке, измерении плотности почернения спектральных аналитических линий контролируемых элементов и линий сравнения железа, вычислении разности плотностей почернения этих линий и последующем определении массовой доли элементов с помощью градуировочных графиков.
Стандарт пригоден для целей сертификации.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.010-90 ГСИ. Методики выполнения измерений
ГОСТ 8.315-91 ГСИ. Стандартные образцы. Основные положения
ГОСТ 8.326-89 Метрологическое обеспечение разработки, изготовления и эксплуатации нестандартизированных средств измерения. Основные положения
ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.1.030-81 ССБТ. Электробезопасность. Защитное заземление, зануление
ГОСТ 12.2.007.0-75 ССБТ. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 195-77 Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 859-78 Медь. Марки
ГОСТ 1535-91 Прутки медные. Технические условия
ГОСТ 2424-83 Круги шлифовальные. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4160-74 Калий бромистый. Технические условия
ГОСТ 4784-74 Алюминий и сплавы алюминиевые деформируемые. Марки
ГОСТ 6456-82 Шкурка шлифовальная бумажная. Технические условия
ГОСТ 7565-81 Чугун, сталь и сплавы. Методы отбора проб для определения химического состава
ГОСТ 19627-74 Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия
ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрий тиосульфат) 5-водный. Технические условия
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
3.1 При проведении анализа применяют спектрографы, дуговые, искровые источники возбуждения спектра, микрофотометры и другую аппаратуру, обеспечивающую точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом. Нестандартизованные средства измерения должны быть аттестованы по ГОСТ 8.326.
3.2 Градуировочные графики строят по методу "трех эталонов" или другими методами, откладывая по оси абсцисс логарифм массовой доли элемента, а по оси ординат - разность плотности почернения аналитической линии и линии сравнения для стандартных образцов.
3.3 Для каждой спектрограммы, соответствующей пробе, по каждому элементу с помощью градуировочного графика, построенного в соответствии с 3.2, определяют значения массовой доли элемента. Среднее значение массовой доли по двум (трем) спектрограммам принимают за результат спектрального анализа.
4 ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
4.1 Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 7565.
4.2 Поверхность пробы, подготовленную для анализа, затачивают на плоскость. На поверхности не допускаются раковины, шлаковые включения, цвета побежалости и другие дефекты.
5 АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
5.1 Кварцевый спектрограф средней или высокой дисперсии, позволяющий получать спектр в диапазоне длин волн от 230 до 420 нм.
Кварцевый ступенчатый ослабитель.
Генератор дуги переменного тока (режим дуги переменного тока).
Генератор высоковольтной искры (режим высоковольтной искры).
Микрофотометр.
Спектропроектор.
Отрезные станки.
Точильно-шлифовальный (обдирочно-наждачный) станок.
Электрокорундовые абразивные круги с керамической связкой, твердостью СТ-2, размером 300х40х70 мм по ГОСТ 2424.
Шкурка шлифовальная бумажная типа ШБ-200 зернистостью 40-50 по ГОСТ 6456.
Универсальный станок для заточки электродов.
Токарно-винторезный станок.
Постоянные электроды - угольные спектрально чистые стержни диаметром 6 мм марок С2, С3, прутки медные диаметром 6 мм по ГОСТ 1535 марок M00, M1, M2 по ГОСТ 859, стержни алюминиевые диаметром 6 мм марки АД-1 по ГОСТ 4784, прутки вольфрамовые диаметром 4-8 мм.
Стеклянные и металлические шаблоны толщиной 1,5; 2,0 мм.
Комплекты стандартных образцов - ГСО, ОСО, СОП.
Камера-штатив - установка конструкции УкрНИИМет для анализа при пониженном давлении воздуха. Схема и описание установки приведены в приложении Б.
Вакуумный насос типа ВНВР-5ДН.
Мановакуумметр.
Вакуумные краны двухходовые и трехходовые.
Фотопластинки спектрографические типов 1, 2, 3, ЭC, УФШ, ПФС-02.
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Гидрохинон по ГОСТ 19627.
Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195.
Метол (параметиламинофенол).
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068.
Проявитель:
Раствор 1
Метол, г | 1,0 |
Натрий сернистокислый безводный, г | 26,0 |
Гидрохинон, г | 5,0 |
Калий бромистый, г | 1,0 |
Вода дистиллированная, см  | до 500 |
Раствор 2
Натрий углекислый, г | 20,0 |
Вода дистиллированная, см | до 500 |
Раствор 1 и 2 смешивают в равных объемах. |
|
Закрепитель:
Натрий серноватистокислый, г | 200,0 |
Аммоний хлористый, г | 27,0 |
Вода дистиллированная, см | до 500 |
5.2 Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
6 ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЯМ
6.1 Подготовку аппаратуры к выполнению измерений проводят согласно инструкции по обслуживанию и эксплуатации аппаратуры.
6.2 Постоянные электроды затачивают на усеченный конус под углом 90° с диаметром площадки 1,5-2,0 мм или на полусферу с радиусом кривизны 3-4 мм.
6.3 Градуировочные графики строят по методу "трех эталонов" или контрольного эталона с применением стандартных образцов категории ГСО, ОСО, СОП, соответствующих пробам по составу и физико-химическим свойствам и аттестованных по ГОСТ 8.315 или однородных проб, проанализированных стандартизованными или аттестованными методиками химического анализа с известными показателями точности. Допускается при градуировке использование СО, отличающихся от анализируемых проб по физико-химическим свойствам, при условии внесения поправок в результаты анализа.
7 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
7.1 Пробу или стандартный образец и постоянный электрод закрепляют в электрододержателях. Расстояние между ними устанавливают с помощью шаблона, теневой проекции или путем отсчета по шкале маховичка от момента касания электродов.
7.2 Щель спектрографа освещают источником света с помощью трехлинзовой или однолинзовой системы.
При необходимости перед щелью спектрографа ставят кварцевый ступенчатый ослабитель.
7.3 При работе по методу "трех эталонов" фотографируют в одинаковых условиях по два (три) раза на спектрографе спектры проб и стандартных образцов (эталонов) на одной фотопластинке. Порядок фотографирования спектров рандомизируют.
7.4 При работе по методу контрольного эталона многократно на одной или нескольких фотопластинках в одинаковых условиях фотографируют спектры стандартных образцов (эталонов), один из которых служит контрольным. Спектры проб и контрольного эталона фотографируют по два (три) раза на другой фотопластинке.
7.5 В спектрограмме на фотопластинке находят нужную область спектра, спектральные линии элементов и с помощью микрофотометра измеряют плотность их почернения. Длины волн рекомендуемых спектральных линий и интервал значений массовых долей определяемых элементов приведены в таблице 1.
Линию Si 250,69 нм применяют в отсутствие ванадия, а Si 251,61 нм - в отсутствие ванадия и титана.
Таблица 1
Определяемый элемент |
Длина волны, нм |
Интервал массовой доли,% | |||
| определяемого элемента | элемента сравнения железа |
| ||
| Дуга | Искра | Дуга | Искра |
|
Кремний |
288,16 |
|
288,06 |
|
0,002-0,010 |
| 288,16 |
| 288,08 |
| 0,002-0,400 |
| 250,69 |
| 250,78 |
| 0,1-1,0 |
| 251,61 |
| 251,81 |
| 0,1-0,4 |
|
| 250,69 |
| 250,78 | 0,4-5,0 |
|
| 251,61 |
| 251,81 | 0,4-5,0 |
|
| 288,16 |
| 286,93 | 0,4-5,0 |
Марганец | 280,11 |
| 280,45 |
| 0,01-0,30 |
| 293,31 |
| 292,66 |
| 0,20-1,00 |
|
| 293,31 |
| 292,66 | 0,20-2,00 |
|
| 293,31 |
| 292,07 | 0,20-2,00 |
|
| 293,31 |
| 293,69 | 0,20-2,00 |
|
| 293,93 |
| 292,66 | 0,20-2,00 |
|
| 257,60 |
| 257,79 | 2,0-5,0 |
|
| 265,10 |
| 264,95 | 2,0-5,0 |
Хром | 267,71 |
| 267,90 |
| 0,01-0,50 |
| 267,71 |
| 268,92 |
| 0,1-1,5 |
|
| 267,71 |
| 268,92 | 0,1-5,0 |
|
| 283,04 |
| 282,33 | 0,1-5,0 |
Никель | 341,47 |
| 341,31 |
| 0,01-0,50 |
| 305,08 |
| 305,52 | 341,31 | 0,01-0,50 |
|
| 341,47 |
| 344,38 | 0,1-1,5 |
|
| 341,47 |
| 241,33 | 1,0-5,0 |
|
| 241,61 |
|
| 1,0-5,0 |
Алюминий | 396,15 |
| 398,39 |
| 0,002-0,010 |
| 308,21 |
| 305,52 |
| 0,01-0,10 |
| 308,21 |
| 308,37 |
| 0,04-1,00 |
|
| 308,21 |
| 308,37 | 0,5-2,0 |
Титан | 334,90 |
| 336,69 |
| 0,001-0,100 |
| 336,12 | 336,12 | 336,69 | 336,69 | 0,001-0,300 |
|
| 308,80 |
| 325,59 | 0,1-1,0 |
|
| 334,90 |
| 325,58 | 0,1-1,0 |
Медь |
| 327,39 |
| 328,67 | 0,01-2,00 |
Молибден | 317,03 |
| 317,13 |
| 0,01-1,00 |
| 317,03 |
| 309,82 |
| 0,01-0,50 |
| 313,25 |
| 317,54 |
| 0,01-1,00 |
|
| 281,61 |
| 282,86 | 0,01-1,00 |
|
| 277,54 |
| 277,21 | 1,0-5,0 |
Вольфрам | 289,60 |
| 289,94 |
| 0,02-0,30 |
| 330,08 |
| 329,81 |
| 0,2-2,0 |
|
| 239,71 |
| 239,67 | 1,0-2,0 |
|
| 239,71 |
| 239,67 | 2,0-5,0 |
Ванадий | 318,40 |
| 317,80 |
| 0,01-0,10 |
| 311,07 |
| 311,66 |
| 0,01-0,10 |
|
| 311,07 |
| 308,37 | 0,10-1,00 |
Магний | 280,27 | 280,27 | 279,92 | 280,70 | 0,005-0,100 |
Бор | 208,96 |
| 209,09 |
| 0,001-0,100 |
| 249,67 |
| 249,82 |
| 0,001-0,100 |
Церий | 320,17 |
| 320,25 |
| 0,02-0,10 |
| 399,92 |
| 399,80 |
| 0,01-0,10 |
Ниобий | 313,08 |
| 311,66 |
| 0,01-0,10 |
|
| 309,42 |
| 304,76 | 0,10-1,0 |
|
| 309,42 |
| 308,37 | 0,1-1,0 |
|
| 309,42 |
| 309,16 | 0,1-1,0 |
Цирконий | 360,12 |
| 359,70 |
| до 0,005 |
| 343,01 |
| 341,55 |
| 0,02-0,20 |
|
| 327,30 |
| 325,59 | 0,02-0,20 |
|
| 343,82 |
| 333,93 | 0,02-0,20 |
Мышьяк | 234,98 |
| 235,04 |
| 0,005-0,200 |
При определении бора в стали применяют линию сравнения Fe 249,65 нм, в чугуне - 249,82 нм. При определении церия в стали применяют линию сравнения Fe 320,25 нм, в чугуне - Fe 319,11 нм. Линию Се 320,17 нм применяют при отсутствии титана и ванадия, линию Се 399,92 нм - при массовой доле титана меньше 0,2%. Линию молибдена 281,6 нм применяют при массовой доле алюминия не более 0,1%.
7.6 Выполнение анализа с применением электрического разряда дуги переменного тока при атмосферном давлении воздуха
7.6.1 Проводят измерения массовых долей элементов:
- кремния - | от 0,002 | до | 1,0 | %; |
- марганца | " 0,01 | " | 1,0 | " |
- хрома | " 0,01 | " | 1,0 | " |
- никеля | " 0,01 | " | 1,0 | " |
- алюминия | " 0,002 | " | 1,0 | " |
- титана | " 0,01 | " | 1,0 | " |
- мышьяка | " 0,005 | " | 0,2 | " |
- ванадия | " 0,02 | " | 1,0 | " |
- бора | " 0,001 | " | 0,1 | " |
- молибдена | " 0,01 | " | 1,0 | " |
- вольфрама | " 0,02 | " | 2,0 | " |
- циркония | " 0,005 | " | 2,02 | ". |
Условия проведения анализа приведены в приложении А (таблица А.1).
7.7 Выполнение анализа с применением электрического разряда дуги переменного тока при пониженном давлении воздуха
7.7.1 Проводят измерения массовых долей элементов:
- бора - | от | 0,001 | до | 0,100 | %; |
- церия | " | 0,01 | " | 0,10 | " |
- ниобия | " | 0,01 | " | 1,00 | " |
- циркония | " | 0,005 | " | 0,200 | ". |
7.7.2 Описание установки для проведения анализа с применением электрического разряда дуги переменного тока при пониженном давлении воздуха приведено в приложении Б.
7.7.3 Условия проведения анализа приведены в приложении А (таблица А.2).
7.8 Выполнение анализа с применением электрического разряда высоковольтной искры при атмосферном давлении воздуха
7.8.1 Проводят измерения массовых долей элементов:
- кремния - | от | 0,10 | до | 5,00 | %; |
- марганца | " | 0,10 | " | 5,00 | " |
- хрома | " | 0,10 | " | 5,00 | " |
- никеля | " | 0,10 | " | 5,00 | " |
- молибдена | " | 0,10 | " | 5,00 | " |
- вольфрама | " | 0,50 | " | 5,00 | " |
- меди | " | 0,01 | " | 2,00 | " |
- циркония | " | 0,02 | " | 0,10 | " |
- магния | " | 0,005 | " | 0,100 | " |
- алюминия | " | 0,50 | " | 2,00 | " |
- ванадия | " | 0,10 | " | 1,00 | " |
- титана | " | 0,50 | " | 1,00 | ". |
7.8.2 Условия проведения анализа приведены в приложении А (таблица А.3).
8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
8.4 По каждой спектрограмме пробы с помощью градуировочного графика определяют значение массовой доли каждого элемента. Среднее значение двух (трех) параллельных измерений принимают за результат анализа.
Таблица 2
Определяемый элемент |
Массовая доля, % |
, % |
Допускаемые расхождения, % |
 ,% |
 , % | ||||||
|
|
|  |  | |
|
| ||||
Кремний | От | 0,002 | до | 0,005 | включ. | 0,002 | 0,003 | 0,002 | 0,003 | 0,002 | 0,002 |
| Св. | 0,005 | " | 0,010 | " | 0,004 | 0,005 | 0,004 | 0,005 | 0,003 | 0,004 |
| " | 0,010 | " | 0,020 | " | 0,007 | 0,008 | 0,007 | 0,008 | 0,004 | 0,006 |
| " | 0,02 | " | 0,05 | " | 0,011 | 0,014 | 0,012 | 0,014 | 0,007 | 0,011 |
| " | 0,05 | " | 0,10 | " | 0,015 | 0,020 | 0,016 | 0,020 | 0,010 | 0,019 |
| " | 0,10 | " | 0,20 | " | 0,020 | 0,025 | 0,020 | 0,025 | 0,013 | 0,021 |
| " | 0,20 | " | 0,50 | " | 0,035 | 0,040 | 0,035 | 0,040 | 0,020 | 0,034 |
| " | 0,5 | " | 1,0 | " | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,06 | 0,03 | 0,05 |
| " | 1,0 | " | 2,0 | " | 0,09 | 0,10 | 0,09 | 0,10 | 0,06 | 0,08 |
| " | 2,0 | " | 5,0 | " | 0,13 | 0,17 | 0,14 | 0,17 | 0,09 | 0,13 |
Марганец | От | 0,01 | до | 0,02 | включ. | 0,006 | 0,007 | 0,006 | 0,007 | 0,004 | 0,006 |
| Св. | 0,02 | " | 0,05 | " | 0,007 | 0,009 | 0,008 | 0,009 | 0,005 | 0,008 |
| " | 0,05 | " | 0,10 | " | 0,009 | 0,011 | 0,009 | 0,011 | 0,006 | 0,010 |
| " | 0,10 | " | 0,20 | " | 0,013 | 0,017 | 0,014 | 0,017 | 0,009 | 0,016 |
| " | 0,20 | " | 0,50 | " | 0,020 | 0,025 | 0,020 | 0,025 | 0,013 | 0,024 |
| " | 0,5 | " | 1,0 | " | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,03 | 0,04 |
| " | 1,0 | " | 2,0 | " | 0,05 | 0,07 | 0,06 | 0,07 | 0,04 | 0,06 |
| " | 2,0 | " | 5,0 | " | 0,08 | 0,10 | 0,08 | 0,10 | 0,06 | 0,09 |
Хром | От | 0,01 | до | 0,02 | включ. | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 | 0,005 |
| Св. | 0,02 | " | 0,05 | " | 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,010 | 0,005 | 0,008 |
| " | 0,05 | " | 0,10 | " | 0,012 | 0,015 | 0,012 | 0,015 | 0,008 | 0,012 |
| " | 0,10 | " | 0,20 | " | 0,020 | 0,025 | 0,020 | 0,025 | 0,013 | 0,020 |
| " | 0,20 | " | 0,50 | " | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 | 0,03 |
| " | 0,5 | " | 1,0 | " | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,06 | 0,03 | 0,05 |
| " | 1,0 | " | 2,0 | " | 0,07 | 0,08 | 0,07 | 0,08 | 0,04 | 0,06 |
| " | 2,0 | " | 5,0 | " | 0,09 | 0,11 | 0,09 | 0,11 | 0,06 | 0,09 |
Никель | От | 0,01 | до | 0,02 | включ. | 0,006 | 0,008 | 0,006 | 0,008 | 0,004 | 0,006 |
| Св. | 0,02 | " | 0,05 | " | 0,011 | 0,014 | 0,011 | 0,014 | 0,007 | 0,011 |
| " | 0,05 | " | 0,10 | " | 0,016 | 0,020 | 0,016 | 0,020 | 0,010 | 0,016 |
| " | 0,10 | " | 0,20 | " | 0,024 | 0,030 | 0,025 | 0,030 | 0,015 | 0,024 |
| " | 0,20 | " | 0,50 | " | 0,040 | 0,050 | 0,040 | 0,050 | 0,026 | 0,040 |
| " | 0,5 | " | 1,0 | " | 0,06 | 0,08 | 0,07 | 0,08 | 0,04 | 0,06 |
| " | 1,0 | " | 2,0 | " | 0,08 | 0,10 | 0,08 | 0,10 | 0,06 | 0,08 |
| " | 2,0 | " | 5,0 | " | 0,11 | 0,14 | 0,11 | 0,14 | 0,07 | 0,11 |
Алюминий | От | 0,002 | до | 0,005 | включ. | 0,002 | 0,002 | 0,002 | 0,002 | 0,001 | 0,002 |
| Св. | 0,005 | " | 0,010 | " | 0,004 | 0,005 | 0,004 | 0,005 | 0,003 | 0,004 |
| " | 0,010 | " | 0,020 | " | 0,006 | 0,008 | 0,006 | 0,008 | 0,004 | 0,007 |
| " | 0,02 | " | 0,05 | " | 0,012 | 0,015 | 0,012 | 0,015 | 0,008 | 0,012 |
| " | 0,05 | " | 0,10 | " | 0,020 | 0,025 | 0,020 | 0,025 | 0,013 | 0,022 |
| " | 0,10 | " | 0,20 | " | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 | 0,04 |
| " | 0,20 | " | 0,50 | " | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,06 | 0,03 | 0,06 |
| " | 0,5 | " | 1,0 | " | 0,11 | 0,14 | 0,11 | 0,14 | 0,07 | 0,11 |
| " | 1,0 | " | 2,0 | " | 0,15 | 0,19 | 0,16 | 0,19 | 0,10 | 0,15 |
Титан | От | 0,001 | до | 0,002 | включ. | 0,0008 | 0,0010 | 0,0008 | 0,001 | 0,0005 | 0,0007 |
| Св. | 0,002 | " | 0,005 | " | 0,0016 | 0,0020 | 0,0016 | 0,0020 | 0,0010 | 0,0020 |
| " | 0,005 | " | 0,010 | " | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 | 0,005 |
| " | 0,01 | " | 0,02 | " | 0,007 | 0,009 | 0,007 | 0,009 | 0,005 | 0,007 |
| " | 0,02 | " | 0,05 | " | 0,014 | 0,011 | 0,014 | 0,011 | 0,007 | 0,012 |
| " | 0,05 | " | 0,10 | " | 0,020 | 0,025 | 0,020 | 0,025 | 0,013 | 0,020 |
| " | 0,1 | " | 0,2 | " | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 | 0,03 |
| " | 0,2 | " | 0,5 | " | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,03 | 0,04 |
| " | 0,5 | " | 1,0 | " | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,06 | 0,03 | 0,05 |
Медь | От | 0,010 | до | 0,020 | включ. | 0,006 | 0,008 | 0,006 | 0,008 | 0,004 | 0,006 |
| Св. | 0,020 | " | 0,050 | " | 0,011 | 0,014 | 0,011 | 0,014 | 0,007 | 0,011 |
| " | 0,050 | " | 0,10 | " | 0,016 | 0,020 | 0,016 | 0,020 | 0,010 | 0,016 |
| " | 0,10 | " | 0,20 | " | 0,024 | 0,030 | 0,025 | 0,030 | 0,015 | 0,026 |
| " | 0,20 | " | 0,50 | " | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,03 | 0,04 |
| " | 0,5 | " | 1,0 | " | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,06 | 0,03 | 0,05 |
| " | 1,0 | " | 2,0 | " | 0,08 | 0,10 | 0,08 | 0,10 | 0,06 | 0,08 |
Молибден | От | 0,01 | до | 0,02 | включ. | 0,006 | 0,008 | 0,007 | 0,008 | 0,004 | 0,006 |
| Св. | 0,02 | " | 0,05 | " | 0,015 | 0,012 | 0,015 | 0,012 | 0,008 | 0,012 |
| " | 0,05 | " | 0,10 | " | 0,020 | 0,025 | 0,020 | 0,025 | 0,013 | 0,019 |
| " | 0,10 | " | 0,20 | " | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 | 0,03 |
| " | 0,20 | " | 0,50 | " | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,03 | 0,04 |
| " | 0,5 | " | 1,0 | " | 0,05 | 0,06 | 0,06 | 0,05 | 0,03 | 0,05 |
| " | 1,0 | " | 2,0 | " | 0,08 | 0,10 | 0,08 | 0,10 | 0,06 | 0,08 |
| " | 2,0 | " | 5,0 | " | 0,11 | 0,14 | 0,11 | 0,14 | 0,07 | 0,12 |
Вольфрам | От | 0,02 | до | 0,05 | включ. | 0,009 | 0,011 | 0,009 | 0,011 | 0,006 | 0,011 |
| Св. | 0,05 | " | 0,10 | " | 0,013 | 0,017 | 0,014 | 0,017 | 0,009 | 0,017 |
| " | 0,10 | " | 0,20 | " | 0,020 | 0,025 | 0,020 | 0,025 | 0,013 | 0,025 |
| " | 0,20 | " | 0,50 | " | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,03 | 0,04 |
| " | 0,5 | " | 1,0 | " | 0,06 | 0,08 | 0,07 | 0,08 | 0,04 | 0,07 |
| " | 1,0 | " | 2,0 | " | 0,11 | 0,14 | 0,11 | 0,14 | 0,07 | 0,11 |
| " | 2,0 | " | 5,0 | " | 0,16 | 0,20 | 0,16 | 0,20 | 0,10 | 0,16 |
Ванадий | От | 0,01 | до | 0,02 | включ. | 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,010 | 0,005 | 0,008 |
| Св. | 0,02 | " | 0,05 " | " | 0,011 | 0,014 | 0,011 | 0,014 | 0,007 | 0,011 |
| " | 0,05 | " | 0,10 | " | 0,020 | 0,025 | 0,020 | 0,025 | 0,013 | 0,019 |
| " | 0,10 | " | 0,20 | " | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 | 0,03 |
| " | 0,20 | " | 0,50 | " | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,03 | 0,04 |
| " | 0,5 | " | 1,0 | " | 0,06 | 0,08 | 0,07 | 0,08 | 0,04 | 0,07 |
Магний | От | 0,005 | до | 0,010 | включ. | 0,003 | 0,004 | 0,004 | 0,005 | 0,003 | - |
| Св. | 0,010 | " | 0,020 | " | 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,010 | 0,005 | - |
| " | 0,02 | " | 0,05 | " | 0,011 | 0,014 | 0,011 | 0,014 | 0,007 | - |
| " | 0,05 | " | 0,10 | " | 0,020 | 0,025 | 0,020 | 0,025 | 0,013 | - |
Бор | От | 0,001 | до | 0,002 | включ. | 0,0008 | 0,0010 | 0,0008 | 0,0010 | 0,0005 | 0,0009 |
| Св. | 0,002 | " | 0,005 | " | 0,0020 | 0,0025 | 0,0020 | 0,0025 | 0,0010 | 0,0021 |
| " | 0,005 | " | 0,010 | " | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,007 | 0,002 | 0,003 |
| " | 0,010 | " | 0,020 | " | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 | 0,005 |
| " | 0,02 | " | 0,05 | " | 0,007 | 0,009 | 0,007 | 0,009 | 0,005 | 0,007 |
| " | 0,05 | " | 0,10 | " | 0,011 | 0,014 | 0,011 | 0,014 | 0,007 | 0,012 |
Церий | От | 0,01 | до | 0,02 | включ. | 0,006 | 0,008 | 0,007 | 0,008 | 0,004 | 0,007 |
| Св. | 0,02 | " | 0,05 | " | 0,012 | 0,015 | 0,012 | 0,015 | 0,008 | 0,013 |
| " | 0,05 | " | 0,10 | " | 0,020 | 0,025 | 0,020 | 0,025 | 0,013 | 0,022 |
Ниобий | От | 0,01 | до | 0,02 | включ. | 0,006 | 0,008 | 0,007 | 0,008 | 0,004 | 0,007 |
| Св. | 0,02 | " | 0,05 | " | 0,012 | 0,015 | 0,012 | 0,015 | 0,008 | 0,012 |
| " | 0,05 | " | 0,10 | " | 0,020 | 0,025 | 0,020 | 0,025 | 0,013 | 0,020 |
| " | 0,10 | " | 0,20 | " | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 | 0,03 |
| " | 0,20 | " | 0,50 | " | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,06 | 0,03 | 0,05 |
| " | 0,5 | " | 1,0 | " | 0,08 | 0,10 | 0,08 | 0,10 | 0,05 | 0,08 |
Цирконий | От | 0,005 | до | 0,010 | включ. | 0,004 | 0,005 | 0,004 | 0,005 | 0,003 | 0,004 |
| Св. | 0,010 | " | 0,020 | " | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 | 0,005 |
| " | 0,02 | " | 0,05 | " | 0,008 | 0,009 | 0,008 | 0,009 | 0,005 | 0,008 |
| " | 0,05 | " | 0,10 | " | 0,011 | 0,014 | 0,011 | 0,014 | 0,007 | 0,013 |
| " | 0,10 | " | 0,20 | " | 0,016 | 0,020 | 0,016 | 0,020 | 0,010 | 0,018 |
Мышьяк | От | 0,005 | до | 0,010 | включ. | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,004 | 0,002 | 0,003 |
| Св. | 0,010 | " | 0,020 | " | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 | 0,005 |
| " | 0,02 | " | 0,05 | " | 0,007 | 0,009 | 0,007 | 0,009 | 0,005 | 0,008 |
| " | 0,05 | " | 0,10 | " | 0,012 | 0,015 | 0,012 | 0,015 | 0,008 | 0,013 |
| " | 0,10 | " | 0,20 | " | 0,020 | 0,025 | 0,020 | 0,025 | 0,013 | 0,020 |
Таблица 3 *
Определяемый элемент |
Массовая доля, % |
, % |
Допускаемые расхождения, % |
,% |
, % | ||||||
|
|
| | | |
|
| ||||
Кремний | От | 0,10 | до | 0,20 | включ. | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 | 0,03 |
| Св. | 0,20 | " | 0,50 | " | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,03 | 0,04 |
| " | 0,5 | " | 1,0 | " | 0,05 | 0,07 | 0,06 | 0,07 | 0,04 | 0,06 |
| " | 1,0 | " | 2,0 | " | 0,09 | 0,12 | 0,10 | 0,12 | 0,07 | 0,09 |
| " | 2,0 | " | 5,0 | " | 0,13 | 0,17 | 0,14 | 0,17 | 0,09 | 0,13 |
Марганец | От | 0,10 | до | 0,20 | включ. | 0,020 | 0,025 | 0,020 | 0,025 | 0,013 | 0,020 |
| Св. | 0,20 | " | 0,50 | " | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,03 | 0,04 |
| " | 0,5 | " | 1,0 | " | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,06 | 0,03 | 0,05 |
| " | 1,0 | " | 2,0 | " | 0,08 | 0,10 | 0,08 | 0,10 | 0,06 | 0,08 |
| " | 2,0 | " | 5,0 | " | 0,30 | 0,40 | 0,30 | 0,40 | 0,20 | 0,28 |
_____________ * Остальные элементы - по таблице 2 | |||||||||||
9 НОРМЫ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ОПЕРАТИВНЫЙ КОНТРОЛЬ ИХ СОБЛЮДЕНИЯ
При невыполнении одного из вышеуказанных условий измерения прекращают и проводят повторное установление параметров градуировочной характеристики.
9.2 Нормы точности измерений массовой доли элементов в чугуне и стали (кроме кремния и марганца в чугуне) приведены в таблице 2.
9.3 Нормы точности измерений массовой доли кремния и марганца в чугуне приведены в таблице 3.
9.4 Контроль стабильности результатов анализа
9.5 Контроль воспроизводимости результатов анализа
9.5.1 Контроль воспроизводимости результатов спектрографического анализа проводят повторным определением массовой доли контролируемых элементов в проанализированных ранее пробах не реже одного раза в квартал.
9.5.2 Число повторных определений должно быть не менее 0,3% общего числа определений.
9.6 Контроль правильности результатов анализа
9.6.1 Контроль правильности результатов спектрографического анализа проводят выборочным сравнением с результатами химического анализа, выполняемого стандартизованными или аттестованными в соответствии с ГОСТ 8.010 методиками не реже одного раза в квартал.
9.6.2 Число контролируемых результатов спектрального анализа устанавливают в соответствии с 9.5.2.
При разногласии в оценке качества стали и чугуна контроль правильности спектрографического анализа проводят сравнением с результатами химического анализа.
10 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Требования безопасности - по ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.1.030, ГОСТ 12.2.007.0.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)
УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ АНАЛИЗА
Таблица А.1
Контролируемые параметры | Генератор дуги переменного тока при атмосферном давлении воздуха |
Напряжение, В |
220±10 |
Частота, Гц | 50 |
Сила тока, А | 8-12, при определении 0,001-0,100% массовой доли элемента |
| 4-6, при определении 0,10-2,00% массовой доли элемента |
Аналитический промежуток, мм | 1,5-2,0 |
Ширина щели спектрографа, мм | 0,01-0,015 |
Время предварительного обжига, с | 10 или 0 (ори определении бора) |
Экспозиция | В соответствия с чувствительностью фотопластинки |
Электроды | Постоянный алюминиевый электрод, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 1,5 мм при определении бора; медный электрод, заточенный на полусферу, усеченный конус или угольный, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 1,5 мм при определении других элементов |
Таблица А.2
Контролируемые параметры | Генератор дуги переменного тока при пониженном давлении воздуха |
Напряжение, В |
220±10 |
Частота, Гц | 50 |
Давление воздуха, мм рт. ст. (Па) | 300 (40000) при определении бора, 200 (27000) при определении других элементов |
Сила тока, А | 16-18 |
Аналитический промежуток, мм | 1,5 |
Ширина щели спектрографа, мм | 0,008-0,010 |
Время предварительного обжига | Без обжига |
Экспозиция | В соответствии с чувствительностью фотопластинки |
Электроды | Постоянный медный электрод, заточенный на полусферу или усеченный конус при определении церия, бора и угольный электрод, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 1,5 мм при определении других элементов |
Таблица А.3
Контролируемые параметры | Генератор высоковольтной искры при атмосферном давлении воздуха |
Напряжение, В |
220±10 |
Частота, Гц | 50 |
Емкость, мкФ | 0,01-0,02 |
Индуктивность, мГн | 0,01-0,05 |
Сила тока, А | Регулируют для получения одного стабильного пробоя в полупериод тока |
Аналитический промежуток, мм | 1,5-2,0 |
Ширина щели спектрографа, мм | 0,010-0,020 |
Время предварительного обжига, с | 30-60 |
Экспозиция | В соответствии с чувствительностью фотопластинки |
Электроды | Постоянные электроды: угольный, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 1,5 мм; медный, вольфрамовый заточенные на полусферу или усеченный конус |
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(рекомендуемое)
УСТАНОВКА ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗОВ ПРИ ПОНИЖЕННОМ ДАВЛЕНИИ ВОЗДУХА
Элементами установки являются: камера-штатив конструкции Украинского научно-исследовательского института металлов, вакуумный насос, мановакуумметр. Схема установки приведена на рисунке Б.1. Камера-штатив состоит из металлического стола 1 с отводом для откачки воздуха 2, стойки 3 с электрододержателями и стеклянного или металлического колпака 4. В стенку колпака впаяно кварцевое окно 5 для пропускания излучения от источника 6, расположенного на оптической оси прибора. Колпак стеклянный с рантом и кнопкой, изготовленный из стекла XV-II по ГОСТ 21400 следующих размеров: диаметр колпака 200 мм, высота 250 мм или диаметр 250 мм, высота 260 мм. Размеры металлического колпака те же, что и стеклянного.
Рисунок Б.1 - Схема установки для выполнения анализов при пониженном давлении воздуха
Камеру-штатив устанавливают на рельсе спектрографа. Стол-штатив с пробой и электродом (рисунок Б.1) накрывают колпаком, открывают кран 9 и включают вакуумный насос 7. В камере создают заданное разрежение. После достижения заданного разрежения камеру отключают от вакуумной системы, перекрывая вакуумный кран 9, и фотографируют спектры. Затем насос выключают и открывают кран 10 для поступления воздуха в насос. Разрежение воздуха в камере контролируют с помощью мановакуумметра 8.