ГОСТ 5478-90 Масла растительные и натуральные жирные кислоты. Метод определения числа омыления.

ГОСТ 5478-90

Группа Н69

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И НАТУРАЛЬНЫЕ ЖИРНЫЕ КИСЛОТЫ

 Метод определения числа омыления

 Vegetable oils and natural fatty acids.

Method for determination of saponification value

ОКСТУ 9141

Дата введения 1992-01-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН НПО Масложирпром

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.06.90 N 1900

3 Срок первой проверки - 1995 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4 ВЗАМЕН ГОСТ 5478-64

5 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6 Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и натуральные жирные кислоты и устанавливает метод определения числа омыления.

Термин, применяемый в настоящем стандарте, и пояснение к нему приведены в приложении.

 1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 5471* или ГОСТ 7580.

 2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретка 1(3)-1(2)-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.

Холодильник ХШ-1-200-29/32 ХС по ГОСТ 25336 или воздушный с конусом КШ-29/32 по ГОСТ 8682 длиной 100 см.

Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации

(HCl)=0,5 моль/дм

(0,5 н.).

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей фенолфталеина в спирте 1% (при анализе светлых масел), или

тимолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей тимолфталеина в спирте 1% (при анализе темных масел), или

алкалиблау (индикатор), раствор с массовой долей алкалиблау в спирте 0,75% (при анализе темных масел).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* или по ГОСТ 18300.

Калия гидроокись "чистый" по ГОСТ 24363, спиртовой раствор концентрации

(KOH)=0,5 моль/дм

(0,5 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже установленных в стандарте.

 3. ПОДГОТОВКА К ОПРЕДЕЛЕНИЮ

3.1. Подготовка пробы

Пробы испытуемого масла или жирных кислот перемешивают и фильтруют. Пробу жира предварительно расплавляют.

3.2. Приготовление раствора гидроокиси калия

Для приготовления спиртового раствора гидроокиси калия спирт предварительно очищают следующим образом.

К 1 дм

этилового спирта добавляют 10 г гидроокиси калия и 5 г цинковой пыли, кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч и перегоняют.

35 г гидроокиси калия растворяют в 20 см

дистиллированной воды и добавляют 1 дм

очищенного этилового спирта, оставляют на сутки для отстаивания в закрытой колбе и быстро декантируют в склянку из темного стекла.

 4. ПРОВЕДЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

2-3 г масла или 1-2 г жирных кислот взвешивают в колбе для омыления, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Приливают из бюретки 25 см

спиртового раствора гидроокиси калия концентрации

(KOH)=0,5 моль/дм

. Колбу соединяют с обратным холодильником, опускают глубоко в сильно кипящую водяную баню и кипятят в течение 1 ч, взбалтывая время от времени содержимое колбы.

К полученному прозрачному горячему мыльному раствору приливают 0,5 см

раствора фенолфталеина или тимолфталеина, или алкалиблау и сразу же титруют раствором соляной кислоты концентрации

(HCl)=0,5 моль/дм

.

В тех же условиях проводят контрольное определение без испытуемой пробы.

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Число омыления (

), мг KOH/г вычисляют по формуле

,

где 28, 055 - масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см

раствора соляной кислоты концентрации

(HCl)=0,5 моль/дм

, мг;

- отношение фактической концентрации раствора соляной кислоты концентрации

(HCl)=0,5 моль/дм

к номинальной концентрации;

- объем раствора соляной кислоты концентрации

(HCl)=0,5 моль/дм

, израсходованный на нейтрализацию контрольной пробы, см

;

- объем раствора соляной кислоты концентрации

(HCl)=0,5 моль/дм

, израсходованный на нейтрализацию испытуемой пробы, см

;

- масса

масла, г.

5.2. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисления проводят до первого десятичного знака и округляют до целого числа.

5.3. Относительное значение допускаемых расхождений между двумя параллельными определениями должно быть не более 3% среднего арифметического.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

 ТЕРМИН, ПРИМЕНЯЕМЫЙ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ, И ПОЯСНЕНИЕ К НЕМУ

Число омыления - отношение массы гидроокиси калия, идущего на омыление глицеридов (связанных жирных кислот) и нейтрализацию свободных жирных кислот, содержащихся в растительном масле или жирных кислотах, к массе пробы. Единица числа омыления, мг KOH/г.