ГОСТ Р 52520-2006. Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра.

Главная/

Нормы и стандарты/

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра.

ГОСТ Р 52520-2006

Группа В59

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Платина

МЕТОДЫ АТОМНО-ЭМИССИОННОГО АНАЛИЗА

С ДУГОВЫМ ВОЗБУЖДЕНИЕМ СПЕКТРА

Platinum. Methods of arc atomic-emission analysis

ОКС 39.060

Дата введения 2006-07-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением по формированию Государственного фонда драгоценных металлов и драгоценных камней Российской Федерации, хранению, отпуску и использованию драгоценных металлов и драгоценных камней (Гохран России) при Министерстве финансов Российской Федерации, ОАО "Красноярский завод цветных металлов им. В.Н.Гулидова" (ОАО "Красцветмет"), ОАО "Екатеринбургский завод по обработке цветных металлов"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 102 "Платиновые металлы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 февраля 2006 г. N 3-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на аффинированную платину в слитках и порошке с массовой долей платины не менее 99,8%, предназначенную для производства сплавов, полуфабрикатов, химических соединений платины и других целей.

Стандарт устанавливает спектрографический и спектрометрический методы атомно-эмиссионного анализа (с дуговым возбуждением спектра) для определения содержания примесей: алюминия, висмута, германия, железа, золота, иридия, кадмия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, осмия, палладия, рения, родия, рутения, свинца, серебра, сурьмы, теллура, титана, хрома и цинка в аффинированной платине.

Методы анализа основаны на испарении и возбуждении атомов пробы в дуговом разряде, измерении интенсивности эмиссии атомов определяемых элементов - примесей и последующем определении этих элементов с помощью градуировочных зависимостей, полученных по стандартным образцам состава платины.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52245-2004 Платина аффинированная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р 8.563.

4 Спектрографический метод атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением

При спектрографическом методе используют фотографическую регистрацию эмиссионных спектров.

Настоящий метод позволяет определить содержание элементов - примесей в интервалах, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 - Интервалы содержания определяемых элементов

В процентах


Определяемый элемент	Интервал содержания (массовая доля)
Алюминий	0,0001-0,010
Висмут	0,001-0,010
Железо	0,0005-0,03
Золото	0,0001-0,015
Иридий	0,003-0,02
Кадмий	0,001-0,010
Кальций	0,001-0,010
Кремний	0,0001-0,006
Магний	0,0001-0,005
Марганец	0,0005-0,010
Медь	0,0001-0,005
Молибден	0,001-0,01
Мышьяк	0,001-0,010
Никель	0,0001-0,003
Олово	0,0005-0,010
Палладий	0,0001-0,02
Родий	0,0001-0,03
Рутений	0,001-0,01
Свинец	0,0001-0,010
Серебро	0,0001-0,02
Сурьма	0,0005-0,010
Теллур	0,001-0,010
Хром	0,001-0,010
Цинк	0,001-0,010

4.1 Точность (правильность и прецизионность)

4.1.1 Показатели точности метода

Показатели точности метода: предел абсолютной погрешности результатов анализа

(границы интервала, в котором погрешность измерений находится с вероятностью

0,95), стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости, значения критического диапазона

, предела промежуточной прецизионности

и предела воспроизводимости

- в зависимости от массовой доли определяемого элемента - примеси приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Показатели точности метода (

0,95)

В процентах


Определяемый элемент	Результат анализа (массовая доля)	Предел абсо- лютной погреш- ности ± (массовая доля)	Стан- дартное отклонение повто- ряемости (массовая доля)	Крити- ческий диапазон (массовая доля)	Стандартное отклонение промежуточ- ной преци- зионности (массовая доля)	Предел проме- жуточной прецизи- онности (массовая доля)	Предел восп- роизво- димости (массовая доля)
Алюминий, золото, кремний, магний, медь, никель, палладий, родий, свинец, серебро	От 0,0001 до 0,0002 включ.	0,00008	0,00008	0,00028	0,00004	0,00011	0,00014
Алюминий, золото, кремний, магний, медь, никель, палладий, родий, свинец, серебро	Св. 0,0002 до 0,0003 включ.	0,0002	0,00015	0,0005	0,00011	0,0003	0,0004
Алюминий, золото, кремний, магний, медь, никель, палладий, родий, свинец, серебро	Св. 0,0003 до 0,0005 включ.	0,0002	0,00022	0,0008	0,00011	0,0003	0,0004
Алюминий, железо, золото, кремний, магний, медь, никель, олово, палладий, родий, свинец, серебро	Св. 0,0005 до 0,001 включ.	0,0005	0,00028	0,0010	0,00025	0,0007	0,0009
Алюминий, железо, золото, кремний, магний, медь, никель, олово, палладий, родий, свинец, серебро	Св. 0,001 до 0,003 включ.	0,0007	0,0006	0,0021	0,00032	0,0009	0,0012
Висмут, кадмий, кальций, марганец, молибден, мышьяк, рутений, сурьма, теллур, хром, цинк	От 0,001 до 0,002включ.	0,0010	0,0007	0,0027	0,0006	0,0017	0,0022
Висмут, иридий, кадмий, кальций, марганец, молибден, мышьяк, рутений, сурьма, теллур, хром, цинк	Св. 0,002 до 0,003 включ.	0,0020	0,0011	0,0038	0,0012	0,0034	0,0044
Алюминий, железо, олово, родий, свинец, золото, кремний, магний, медь, палладий, серебро	Св. 0,003 до 0,010 включ.	0,0030	0,0017	0,0056	0,0018	0,0050	0,0065
Висмут, иридий, кадмий, кальций, марганец, молибден, мышьяк, рутений, сурьма, теллур, хром, цинк	Св. 0,003 до 0,006 включ.	0,0020	0,0016	0,0059	0,0011	0,0030	0,0039
Висмут, иридий, кадмий, кальций, марганец, молибден, мышьяк, рутений, сурьма, теллур, хром, цинк	Св. 0,006 до 0,010 включ.	0,0056	0,0016	0,0059	0,0027	0,0076	0,0010
Железо, золото, иридий, палладий, родий, серебро	Св. 0,01 до 0,03 включ.	0,0060	0,0020	0,0072	0,0022	0,0080	0,0010

4.1.2 Правильность

Для оценки систематической погрешности данного метода определения элементов - примесей в платине используют в качестве опорных значений аттестованные значения массовых долей элементов в государственных стандартных образцах состава платины ГСО 7351-97(комплект Пл-35) или других ГСО, не уступающих по набору определяемых элементов и метрологическим характеристикам.

Систематическая погрешность метода при уровне значимости

5% незначима по ГОСТ Р ИСО 5725-4 для всех определяемых элементов (примесей) в платине на всех уровнях определяемых содержаний.

4.1.3 Прецизионность

4.1.3.1 Диапазон результатов четырех определений, полученных для одной и той же пробы одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, может превышать указанный в таблице 2 критический диапазон

для

4 по ГОСТ Р ИСО 5725-6 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.

4.1.3.2 В пределах одной лаборатории два результата анализа одной и той же пробы, полученные разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, могут различаться с превышением указанного в таблице 2 предела промежуточной прецизионности

по ГОСТ Р ИСО 5725-3 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.

4.1.3.3 Результаты анализа одной и той же пробы, полученные двумя лабораториями в соответствии с 4.3-4.7 настоящего стандарта, могут различаться с превышением указанного в таблице 2 предела воспроизводимости

по ГОСТ Р ИСО 5725-1 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.

4.2 Требования

4.2.1 Общие требования и требования безопасности

Общие требования, требования к обеспечению безопасности выполняемых работ и обеспечению экологической безопасности - по нормативным документам на общие требования к методам анализа драгоценных металлов и сплавов.

4.2.2 Требования к квалификации исполнителей

К выполнению анализа допускаются лица не моложе 18 лет, обученные в установленном порядке и допущенные к самостоятельной работе на используемом оборудовании.

4.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный с трехлинзовой системой конденсоров, предназначенный для получения и фотографирования спектров в диапазоне от 200 до 1000 нм с обратной линейной дисперсией 0,6-0,7 нм/мм.

Генератор дуги постоянного или переменного тока силой до 15 А.

Микрофотометр, предназначенный для измерения оптической плотности (почернения) спектральных линий.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,005 г.

Станок для заточки графитовых электродов с набором фрез.

Электроды графитовые по [1] диаметром 6 мм с кратером глубиной 1-3 мм и диаметром 4 мм.

Фотопластинки спектральные, обеспечивающие нормальное почернение.

Проявитель контрастный и фиксаж для фотопластинок.

Плита электрическая с закрытой спиралью.

Сушильный шкаф.

Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 25336.

Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Образцы для градуировки (образцы платины с ранее установленными в данной лаборатории значениями массовых долей элементов - примесей).

Стандартные образцы состава платины с погрешностью аттестованных значений содержания примесей, не превышающей 1/3 значения предела абсолютной погрешности настоящего метода для каждого уровня содержаний.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 2.

4.4 Отбор и подготовка проб

4.4.1 Отбор лабораторной пробы от слитков или порошка аффинированной платины проводят по ГОСТ Р 52245.

4.4.2 Пробы платины могут поступать на анализ в виде ленты, проволоки, стружки, губки, порошка.

4.4.3 Пробы, поступающие на анализ в виде ленты, проволоки или стружки, для удаления поверхностных загрязнений кипятят в соляной кислоте, разбавленной 1:1, в течение 10-15 мин. Полученный раствор сливают, пробы промывают дистиллированной водой декантацией 4-5 раз и высушивают на воздухе. Пробы порошка и губки кислотой не обрабатывают.

4.4.4 От проб платины, поступающих на анализ, отбирают по 4 навески, от образцов для градуировки или стандартных образцов - по 2 навески массой (100±5) мг каждая.

4.5 Подготовка оборудования к проведению измерений

4.5.1 Оборудование подготавливают к работе согласно инструкциям по эксплуатации. Рабочие режимы приборов, длины волн аналитических линий и линий сравнения, рекомендуемые для выполнения анализа, приведены в таблицах 3 и 4 соответственно. Для каждого определяемого элемента выбирают одну из рекомендуемых длин волн. Допускается использование других линий и рабочих режимов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 2.

Таблица 3 - Рекомендуемые рабочие режимы


Параметр	Значение параметра
Дуга постоянного тока:
сила тока, А	10-12
Дуга переменного тока:
частота разрядов, Гц	100
фиксированное значение фазы поджига, град.	60
сила тока, А	10-12
Условия фотографирования спектров:
ширина щели, мм	0,015
экспозиция, с	60

Таблица 4 - Длины волн аналитических линий

В нанометрах


Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии	Длина волны линии сравнения
Алюминий	308,215	326,842
	309,270	326,842
	396,152	326,842
Висмут	298,903	285,311
	306,770	326,842
Железо	259,940	285,311
	296,690	326,842
	302,064	(Фон)
	302,107	326,842
Золото	267,590	285,311
	312,282	326,842
Иридий	269,423	(Фон)
	322,078	326,842
Кадмий	232,928	(Фон)
Кальций	317,933	(Фон)
Кремний	251,611	285,311
	288,158	285,311
Магний	277,983	285,311
	279,553	285,311
	280,270	285,311
Марганец	259,372	285,311
	279,482	(Фон)
Медь	324,753	326,842
	327,396	326,842
Молибден	313,259	(Фон)
Мышьяк	234,984	(Фон)
Никель	303,794	326,842
	305,082	326,842
	339,299	(Фон)
Олово	283,999	285,311
	286,333	285,311
Палладий	325,878	326,842
	340,458	326,842
Родий	339,685	326,842
	343,489	326,842
	346,204	326,842
Рутений	287,498	285,311
	343,647	326,842
Свинец	280,200	(Фон)
	283,305	(Фон)
Серебро	338,289	(Фон)
Сурьма	259,807	(Фон)
	287,792	285,311
Теллур	238,576	(Фон)
Хром	284,325	(Фон)
Цинк	213,856	(Фон)
	334,502	(Фон)
Примечание - (Фон) означает, что в качестве линии сравнения выбирают длину волны, соответствующую минимальному почернению фотопластинки рядом с аналитической линией определяемого элемента (с любой стороны, но с одной и той же для данного элемента во всех спектрах на фотопластинке).

Полная версия документа доступна с 20.00 до 24.00 по московскому времени.

Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.