ГОСТ 923-80 2-Нафтол технический. Технические условия.

ГОСТ 923-80

Группа Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 2-НАФТОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

 Технические условия

 Technical 2-naphthol. Specifications

ОКП 24 7442 0100

Дата введения 1982-01-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА

А.А.Черкасский, Б.В.Салов, Н.Н.Красикова, Ю.В.Лянде, Л.Г.Лумер

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.08.80 N 4066

3. ВЗАМЕН ГОСТ 923-75

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в марте 1986 г., августе 1989 г. и марте 1994 г. (ИУС 6-86, 12-89, 3-95)

Настоящий стандарт распространяется на технический 2-нафтол, предназначенный для производства синтетических дубителей, органических полупродуктов и красителей, нафтама-2 и имеющий применение в текстильной и парфюмерно-косметической промышленности.

Формулы:

структурная  

эмпирическая

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 144,17.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 2-нафтол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям технический 2-нафтол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Технический 2-нафтол - горючее вещество.

Температура вспышки - 153 °С.

Температура самовоспламенения - 487 °С.

Нижний концентрационный предел распространения пламени аэровзвеси - 39 г/м

.

При концентрации пыли 500 г/м

максимальное давление взрыва - 760 кПа. Показатели пожароопасности определяют по ГОСТ 12.1.044. Средства пожаротушения: вода со смачивателями, пена, порошок ПФ.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.2. 2-Нафтол - вещество высокоопасное, относится ко 2-му классу опасности по ГОСТ 12.1.005.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны 0,1 мг/м

.

Действует на нервную систему, кровь, паренхиматозные органы. Оказывает выраженное раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаз. Обладает аллергенными свойствами. Поступает в организм через неповрежденную кожу.

Помещение, где производится работа с продуктом, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. В местах возможного пыления должны быть оборудованы местные отсосы.

Ежесменно проводить влажную уборку помещения.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3. При отборе проб, испытании и применении продукта следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с ГОСТ 12.4.103 и ГОСТ 12.4.011 от попадания продукта на кожные покровы, слизистые оболочки глаз, дыхания и пищеварения (респиратор, защитные очки, резиновые перчатки, специальную одежду).

Соблюдать правила личной гигиены. Продукт удаляют с кожи тампонами, смоченными этиловым спиртом, и со слизистых оболочек раствором двууглекислой соды с массовой долей 2%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2.4. Производство 2-нафтола не имеет жидких и твердых отходов. Образующиеся отходные газы, в состав которых входят токсичные органические примеси и пары воды, направляются на низкотемпературную каталитическую очистку, где органические примеси разрушаются до безвредных углекислого газа и воды.

Способ утилизации - сжигание в специально отведенных местах.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 6732.1.

3.2. Растворимость в этиловом спирте определяют только для продукта, предназначенного для получения синтетических душистых веществ.

3.3. В продукте, предназначенном для получения синтетических дубителей, 1-нафтол не определяют.

 4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ

4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 6732.2.

Масса средней пробы должна быть не менее 400-500 г.

4.2. Перед испытанием среднюю пробу, отобранную по п.4.1, тщательно перемешивают.

4.3. Внешний вид продукта оценивают визуально.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.4. Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5, при этом берут около 30 г испытуемого 2-нафтола, предварительно тщательно измельченного и высушенного в течение 8 ч в вакуум-эксикаторе над свежепрокаленным при температуре 500-600 °С хлористым кальцием.

Допускается сушка расплавленной пробы 2-нафтола добавлением 1-2 г сернокислого кальция, высушенного при 180 °С.

Допускается использовать термометры с ценой деления 0,1 и 0,2 °С, пределами измерения от 100 до 150 °С, допускаемой погрешностью ±0,3-±0,4 °С, а также импортные с ценой деления 0,1 и 0,2 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.5. Определение массовой доли суммы нафтолов в пересчете на 2-нафтол

4.5.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор с массовой долей 10%.

Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации

0,1 моль/дм

(0,1 н.) (допускается применять йод квалификации особой чистоты, выпускаемый по нормативно-технической документации). Титр йода определяют следующим образом: в коническую колбу с пришлифованной пробкой наливают 25 см

раствора йода, добавляют 20-30 см

дистиллированной воды и титруют раствором серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм

до перехода окраски раствора в соломенно-желтый цвет. Затем прибавляют 1,5-2 см

раствора крахмала с массовой долей 0,5% и продолжают титрование до полного обесцвечивания.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации

0,1 моль/дм

, готовят по ГОСТ 25794.2.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201, 1%-ный раствор (по массе).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

рН-метр лабораторный марки ЭВ-74.

Электрод марки ЭПВ-1, входящий в комплект универсального ионометра ЭВ-74 или ЭО-01 из набора индикаторных электродов для редоксиметрии ЭР-1. При разногласиях в оценке массовой доли суммы нафтолов в пересчете на 2-нафтол анализ проводят с гладким платиновым электродом.

Электрод гладкий платиновый (см. чертеж) представляет собой платиновую пластинку площадью не менее 150 мм

. К пластинке припаяна платиновая проволока длиной 15-20 мм, к другому концу которой припаяна медная проволока длиной 120-150 мм. Часть платиновой проволоки и вся медная проволока герметично впаяны в стеклянную трубку диаметром 5-6 мм так, что место спая находится внутри трубки. К концу медной проволоки припаяна и плотно закреплена в стеклянной трубке медная клемма для присоединения электрода к рН-метру. Проволока платиновая диаметром 1 мм.

Электрод гладкий платиновый

1 - пластинка платиновая; 2 - проволока платиновая; 3 - проволока медная; 4 - трубка стеклянная; 5 - клемма медная

Мешалка магнитная.

Весы общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.

Часы ЧПН-5.

Часы ЧПН-1.

Колба Кн-1-250-24/29 по ГОСТ 25336 с пришлифованной пробкой.

Пипетка второго класса точности, вместимостью 25 см

.

Бюретка без крана 2-го класса точности, вместимостью 50 см

с ценой деления 0,10 см

.

Стакан Н-2-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 3-100-2 или 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Колба мерная 2-500-2 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.5.2. Проведение испытания

2,0000 г испытуемого 2-нафтола взвешивают и помещают в стакан, прибавляют 70 см

воды, 30 см

раствора гидроокиси натрия и подогревают при 35-40 °С до полного растворения.

Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см

, после охлаждения доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

25 см

полученного раствора пипеткой переносят в стакан, установленный на магнитной мешалке, и прибавляют 50 см

раствора углекислого кислого натрия.

25 см

полученного раствора пипеткой переносят в стакан вместимостью 100-150 см

, установленный на магнитной мешалке, и прибавляют 50 см

раствора двууглекислого натрия.

В стакан помещают электроды. Платиновый электрод предварительно прокаливают в пламени спиртовой горелки.

Включают мешалку и при размешивании титруют раствором йода при 18-20 °С.

Приблизительно 90% титранта прибавляют из бюретки каплями в течение 10-15 мин, не измеряя потенциала раствора.

После прибавления этого количества титранта и установления постоянной величины потенциала титрование продолжают обычным образом, записывая величину потенциала после прибавления каждой порции титранта.

Вблизи эквивалентной точки титрант прибавляют по одной капле и измеряют величину потенциала после 2-3 мин выдержки. Общая продолжительность титрования не более 30 мин. Расход раствора йода, соответствующий точке эквивалентности, рассчитывают методом второй производной.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5.3. Обработка результатов

Массовую долю нафтолов (

) в процентах в пересчете на 2-нафтол вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора йода концентрации 0,1 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

;

- масса навески испытуемого 2-нафтола, г;

0,007208 - масса 2-нафтола, соответствующая 1 см

раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм

.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,7%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,7% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.6. Определение массовой доли 1-нафтола

4.6.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда

2-Нафтол перекристаллизованный из этилового спирта.

1-Нафтол.

4-Аминофенол гидрохлорид, ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор с массовой долей 10%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фильтр обеззоленный "синяя лента".

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

4-Аминофенол технический по ГОСТ 5209.

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2.

Спектрофотометр марки СФ-26.

Весы общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой абсолютной погрешностью 0,0015 г.

Стакан Н-2-600 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка градуированная, прямая, второго класса точности, вместимостью 2 см

.

Пипетка второго класса точности, вместимостью 5 см

.

Бюретка 2-го класса точности, вместимостью 10 см

и ценой деления 0,05 см

.

Колбы мерные: 2-50-2 по ГОСТ 1770-74;

2-200-2 по ГОСТ 1770-74;

2-250-2 по ГОСТ 1770-74;

2-500-2 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.6.2. Подготовка к испытанию

4.6.2.1. Приготовление раствора 2-нафтола

4,00 г 2-нафтола взвешивают, помещают в стакан, содержащий 350 см

воды, и нагревают до кипения.

Суспензию охлаждают до 20 °С и фильтруют на стеклянной воронке через беззольный фильтр "синяя лента" в мерную колбу вместимостью 500 см

.

Осадок на фильтре 5-6 раз промывают водой, промывные воды собирают в ту же колбу, объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

4.6.2.2. Приготовление раствора 1-нафтола

0,2000 г 1-нафтола взвешивают, помещают в стакан и растворяют в 100-150 см

воды при 80 °С до получения совершенно прозрачного раствора.

Раствор охлаждают и, если он окажется мутным, его фильтруют на стеклянной воронке через обеззоленный фильтр "синяя лента". После этого раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см

.

Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.6.2.3. Приготовление раствора 4-аминофенола гидрохлорида

0,5000 г 4-аминофенола гидрохлорида или 0,4000 г 4-аминофенола взвешивают, помещают в стакан, прибавляют 0,5 см

соляной кислоты к 4-аминофенолу гидрохлориду или 0,6 см

соляной кислоты к 4-аминофенолу, 150-200 см

дистиллированной воды и подогревают до 30-40 °С. Затем раствор охлаждают до 18-20 °С и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см

. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Приготовленный раствор хранят в затемненном месте в склянке из оранжевого стекла с пришлифованной пробкой. Раствор пригоден для применения в течение 3 суток.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.6.2.4. Приготовление раствора сравнения

0,1000 г 2-нафтола взвешивают и растворяют в 15 см

воды при нагревании до кипения. Раствор охлаждают до 20 °С и фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 см

. Осадок на фильтре 5-6 раз промывают водой, собирая промывные воды в ту же колбу. В колбу вносят 0,25 см

раствора гидроокиси натрия, 0,9 см

раствора 4-аминофенола гидрохлорида и замечают время. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Растворы сравнения готовят одновременно с растворами для построения градуировочного графика и для выполнения анализа 2-нафтола.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.6.2.5. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 200 см

вносят пипеткой по 50 см

приготовленного раствора 2-нафтола, прибавляют в каждую колбу соответственно 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 см

раствора 1-нафтола, а затем - по 1 см

раствора гидроокиси натрия. Полученные растворы содержат 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 и 0,40% 1-нафтола по отношению к массовой доле 2-нафтола.

Перед измерением оптической плотности в каждую колбу прибавляют по 3,5 см

4-аминофенола гидрохлорида и замечают время. Водой доводят объем раствора в каждой колбе до метки и тщательно перемешивают.

Оптическую плотность каждого из указанных выше растворов измеряют через 6-8 мин после прибавления раствора 4-аминофенола гидрохлорида по отношению к воде или к раствору сравнения, приготовленного по п.4.6.2.4. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, применяя светофильтр с максимальным пропусканием при длине волны 530-550 нм при измерении на фотоэлектроколориметре и при длине волны 600 нм при измерении на спектрофотометре.

Раствор 4-аминофенола гидрохлорида прибавляют к раствору сравнения и к раствору, для которого измеряется оптическая плотность, одновременно, чтобы выдержки обоих растворов к моменту измерения оптической плотности были строго одинаковыми.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержание 1-нафтола по отношению к содержанию 2-нафтола в процентах, а по оси ординат - соответствующую ему оптическую плотность.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.6.3. Проведение испытания

1,0000 г испытуемого 2-нафтола растворяют в 140 см

воды при нагревании до кипения. Раствор охлаждают до 20 °С и фильтруют через беззольный фильтр "синяя лента" в мерную колбу вместимостью 500 см

. Осадок на фильтре 5-6 раз промывают водой, прибавляя ее порциями по 20-30 см

, собирая промывную воду в ту же колбу. К раствору в колбе прибавляют 2,5 см

раствора гидроокиси натрия, 9 см

раствора 4-аминофенола гидрохлорида и отмечают время. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Оптическую плотность измеряют через 6-8 мин после прибавления раствора солянокислого 4-аминофенола гидрохлорида по отношению к дистиллированной воде или к раствору сравнения, приготовленному по п.4.6.2.4, одновременно с приготовлением раствора проб (так же, как при построении градуировочного графика). По полученному значению оптической плотности, пользуясь градировочным графиком, находят содержание 1-нафтола в испытуемом 2-нафтоле в процентах. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результатов анализа ±0,02% при доверительной вероятности 0,95.

В случае возникновения разногласий в оценке качества продукта оптическую плотность следует измерять по отношению к раствору сравнения.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.7. Определение растворимости в этиловом спирте

4.7.1. Реактивы, посуда и приборы

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высший сорт.

Пробирка П-2-10-90 ХС по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 1-2-10-0,05 по ГОСТ 29251.

Весы общего назначения по ГОСТ 24104-82*, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.7.2. Проведение анализа

1,00 г испытуемого 2-нафтола взвешивают, помещают в пробирку, растворяют при взбалтывании 6 см

этилового спирта и рассматривают раствор в проходящем свете в направлении, перпендикулярном оси пробирки. При этом раствор должен быть прозрачен и бесцветен. Допускается слабая окраска.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Упаковка - по ГОСТ 6732.3 с дополнениями.

Технический 2-нафтол упаковывают в трех-, пятислойные бумажные мешки всех марок (за исключением марки НМ) по ГОСТ 2226, массой нетто [(20,0-25,0)±0,5] кг.

Упаковка, транспортная маркировка, требования к пакетированию и видам транспорта при отправке продукта на экспорт производятся в соответствии с договором между предприятием и внешнеторговой фирмой.

По согласованию с потребителем технический 2-нафтол допускается упаковывать в специализированные мягкие контейнеры разового использования для сыпучих продуктов МКР-1,0 М.

5.2. Маркировка - по ГОСТ 6732.4 с нанесением манипуляционного знака "Беречь от влаги" и знаков опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, черт.6а, классификационный шифр 6112).

5.3. Транспортирование - по ГОСТ 6732.5 транспортом любого вида в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида. При укрупнении грузовых мест в транспортные пакеты схему пакетирования согласовывают в установленном порядке.

По железной дороге технический 2-нафтол транспортируют повагонно по правилам, установленным для дифенила.

Технический 2-нафтол, упакованный в специализированные контейнеры грузоотправителя (грузополучателя), транспортируют при наличии у грузоотправителя (грузополучателя) специализированных грузозахватных устройств и с проведением погрузки (выгрузки) на подъездных путях предприятий.

По согласованию с потребителем допускается транспортировать расплав 2-нафтола в специальных вагонах-цистернах, снабженных оборудованием для термообогрева, принадлежащих грузоотправителю. Степень заполнения цистерны - 90%.

Продукт в цистернах потребитель должен разогревать при температуре не выше 125 °С.

5.4. Технический 2-нафтол хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских помещениях.

Расплав технического 2-нафтола хранят в любых емкостях из нержавеющей стали.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 3).

 6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие технического 2-нафтола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

6.2. Гарантийный срок хранения технического 2-нафтола - четыре месяца со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).