ГОСТ Р 51880-2002 Кофе растворимый. Определение массовых долей свободных и общих углеводов. Метод высокоэффективной анионообменной хроматографии.
ГОСТ Р 51880-2002
(ИСО 11292-95)
Группа Н59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КОФЕ РАСТВОРИМЫЙ
Определение массовых долей свободных и общих углеводов.
Метод высокоэффективной анионообменной хроматографии
Instant coffee. Determination of free and total carbohydrate contents.
Method using high-performance anion-exchange chromatography
ОКС 67.140.10*
ОКСТУ 9109
Дата введения 2003-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом пищеконцентратной промышленности и специальной пищевой технологии (НИИПП и СПТ) с участием специалистов Российского центра испытаний и сертификации РОСТЕСТ-Москва
ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 152 "Пищевые концентраты, чай, кофе, натуральные ароматизаторы и красители"
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 2 апреля 2002 г. N 121-ст
3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 11292-95 "Кофе растворимый. Определение содержания свободных и общих углеводов. Метод высокоэффективной анионообменной хроматографии" в части раздела 4 метод определения массовых долей свободных и общих углеводов)* и таблиц B.1-В.8 приложения В, а также содержит дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на растворимый кофе и устанавливает метод определения массовых долей свободных и общих углеводов: отдельных моносахаридов, сахарозы и маннита с использованием высокоэффективной анионообменной хроматографии в диапазоне измерений их массовых долей свыше 0,3%.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 4.163-85 СПКП. Анализаторы газов и жидкостей хроматографические. Номенклатура показателей
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 5833-75 Сахароза. Технические условия
ГОСТ 6038-79 D-глюкоза. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 15113.0-77 Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб
ГОСТ 15113.4-77 Концентраты пищевые. Методы определения влаги
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
_________________
* С июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26272-98 Часы электронно-механические кварцевые наручные и карманные. Общие технические условия
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
СанПиН 2.1.4.559-96 Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды центральных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества
ИСО 3509-89* Кофе и кофепродукты. Словарь
ИСО 3726-83* Кофе растворимый. Определение потери массы при 70 °С и пониженном давлении
_________________
* Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе указанного ИСО. Официальный перевод находится во ВНИИКИ.
3 Определения
3.1 В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями, а также термины, установленные в стандарте ИСО 3509:
3.1.1 массовая доля свободных углеводов: Массовая доля каждого отдельного моносахарида (арабинозы, фруктозы, галактозы, глюкозы, маннозы), а также сахарозы и маннита, определенная по 4.1.
Массовую долю свободных углеводов выражают в процентах в пересчете на сухое вещество.
3.1.2 массовая доля общих углеводов: Массовая доля каждого отдельного моносахарида (фруктозы, арабинозы, галактозы, глюкозы, маннозы, ксилозы), а также маннита, определенная по 4.2, включающему этап гидролиза. Массовую долю общих углеводов выражают в процентах в пересчете на сухое вещество.
4 Метод определения массовых долей свободных и общих углеводов
4.1 Определение массовых долей свободных углеводов
Метод основан на определении свободных углеводов, присутствующих в водном экстракте растворимого кофе, с помощью ионной хроматографии и электрохимическом детектировании искомых соединений.
4.2 Определение массовых долей общих углеводов
Метод основан на определении общего количества углеводов, присутствующих в растворе после гидролиза водным раствором соляной кислоты, с помощью ионной хроматографии и электрохимическом детектировании искомых соединений.
4.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336.
Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры (100±5) °С.
Фильтры бумажные складчатые средней плотности из лабораторной фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026.
Сменные мембранные фильтры диаметром пор 0,2 мкм.
Жидкостный хроматограф, не содержащий металлических частей, с колонкой, заполненной анионообменным сорбентом, устойчивым к действию щелочей, с предколонкой (защитной колонкой), заполненной тем же сорбентом, устройством для послеколоночного добавления щелочи в подвижную фазу и импульсным амперометрическим детектором с золотым электродом в комплекте с устройством регистрации и обработки хроматографических данных - по ГОСТ 4.163, или по импорту (приложение А).
Колбы мерные 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры градуированные высокие 1-100-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-1-2-5, 2-1-2-10, 2-1-2-25 по ГОСТ 29227.
Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические по ГОСТ 26272.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. Раствор массовой долей 50%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная (18 МОм/см).
Сахароза по ГОСТ 5833.
Глюкоза по ГОСТ 6038.
Углеводы: арабиноза, галактоза, фруктоза, манноза, маннит, ксилоза с содержанием основного вещества не менее 99%, разрешенные к применению органами Госсанэпиднадзора Минздрава России.
Гелий - с содержанием основного вещества не менее 99%, разрешенный к применению органами госсанэпиднадзора Минздрава России.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификации не ниже указанных.
Перечень рекомендуемого лабораторного оборудования приведен в приложении А.
4.4 Подготовка к выполнению измерения
4.4.1 Метод отбора проб
4.4.1.1 Отбор проб и подготовка их к анализу - по ГОСТ 15113.0.
Массовую долю сухих веществ определяют по ГОСТ 15113.4 и по ИСО 3726.
4.4.2 Приготовление растворов
4.4.2.1 Натрия гидроокись, водный раствор массовой долей 50%.
Перед употреблением не допускается встряхивание и перемешивание раствора.
4.4.2.3 Элюент 1(S1) - дистиллированная или деминерализованная (18 МОм/см) вода.
Воду фильтруют через сменный мембранный фильтр с отверстиями диаметром 0,2 мкм. Дегазируют продувкой гелием в течение 20-30 мин.
Примечание - Исключительно важно перед использованием удалить из элюентов растворенный диоксид углерода. Карбонаты вызывают порчу колонки, приводя к катастрофическому уменьшению ее разрешающей способности и эффективности. Срок годности раствора 24 ч.
4.4.2.5 Стандартные растворы углеводов
Готовят свежие растворы арабинозы, фруктозы, галактозы, глюкозы, ксилозы, маннозы, сахарозы и маннита.
Допускается приготовление смешанных стандартных растворов из основных растворов, если известно время удерживания каждого углевода в оптимальных условиях хроматографирования.
4.5 Проведение измерений
4.5.1 Подготовка пробы для измерения по 4.1.
4.5.2 Подготовка пробы для измерения по 4.2.
Уровень нагреваемого раствора пробы должен быть всегда ниже уровня воды в бане. Через каждые 30 мин раствор встряхивают вручную.
4.5.3 Хроматографический анализ
Стандартные (4.4.2.5) и испытуемые (4.5.1 и 4.5.2) растворы углеводов фильтруют через мембранные фильтры диаметром пор 0,2 мкм.
Хроматографический анализ стандартных и испытуемых растворов проводят в соответствии с параметрами, приведенными в таблицах 1 и 2.
Идентификацию и оценку количества углеводов в растворе пробы проводят сравнением со временем удерживания и площадями соответствующих пиков стандартных растворов.
Чтобы учесть изменения во времени удерживания и значениях пиков, через каждые четыре анализа испытуемых растворов вводят стандартный раствор.
Таблица 1 - Условия анализа
|
|
Наименование операции, показателя, оборудования | Параметры |
Объем анализируемого раствора, вводимый (инжектируемый) в хроматограф, мкл | 20 |
Скорость протока подвижной фазы, см /мин | 1,0 |
Скорость послеколоночного добавления элюента S2, см /мин | 0,6 |
Температура, °С | 18-25 |
Детектор
| Кювету сравнения заполняют элюентом 2 (S2) по 4.4.2.4 |
| Устанавливают оптимальные условия, рекомендованные изготовителем |
Таблица 2 - Режим элюирования и регенерации колонки
|
|
|
|
|
Элюент
| Время, мин
| Элюент 1 (S1), см | Элюент 2 (S2), см | Последовательность операций |
Изократический | 0 | 100 | 0 | Начало сбора данных |
| 50,0 | 100 | 0 | Окончание сбора данных |
| 50,1 | 0 | 100 | Начало промывки |
| 65,1 | 0 | 100 | Окончание промывки |
| 65,1 | 100 | 0 | Начало вывода на рабочий режим |
| 80,0 | 100 | 0 | Окончание вывода на рабочий режим |
Примечания
1 Время удерживания может меняться при переходе от одной колонки к другой. После выхода последнего моносахарида (рибозы) необходимо произвести промывку хроматографической колонки водой для удаления прочно удерживаемых соединений. 2 Для достижения удовлетворительного разделения пиков сахарозы и ксилозы может потребоваться два или три последовательных анализа стандартного раствора или увеличение времени вывода на рабочий режим. | ||||
4.6 Обработка результатов измерений. Требования к точности результатов измерений
Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений с округлением до второго десятичного знак
а.
4.6.2 Относительное стандартное отклонение сходимости от среднего из двух параллельных определений не должно превышать 4,5% при массовой доле углеводов более 0,3%.
4.6.3 Относительное стандартное отклонение воспроизводимости двух независимых результатов измерений массовых долей углеводов (кроме фруктозы), выполненных в разных лабораториях в разное время, не должно превышать 14,3% от среднего из двух независимых результатов измерений при массовых долях углеводов более 0,3%. При массовых долях углеводов менее 0,3% коэффициент вариации воспроизводимости резко возрастает.
4.6.4 Контроль сходимости осуществляется для каждой пары параллельных определений. Относительное стандартное отклонение сходимости от среднего не должно превышать значения, указанного в 4.6.2.
4.6.5 Контроль воспроизводимости осуществляется не реже одного раза в год. Относительное стандартное отклонение воспроизводимости двух независимых результатов измерений массовых долей углеводов от среднего не должно превышать значения, указанного в 4.6.3.
4.6.6 Коэффициенты вариации сходимости и воспроизводимости для каждого углевода в зависимости от его массовой доли приведены в приложении Б.
4.6.7 Результаты межлабораторных испытаний по определению массовых долей углеводов приведены в приложении В.
4.7 Оформление результатов измерений
Результаты измерений оформляют протоколом, в котором указывают:
- ссылку на метод отбора проб;
- ссылку на метод измерений;
- результат измерений для каждого углевода с указанием фактических значений показателей сходимости и воспроизводимости.
Должны быть также отражены все детали эксперимента, которые могли повлиять на результат.
Протокол испытаний должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Перечень рекомендуемого лабораторного оборудования
А.1 Sep-Pack C18 (Waters) и Supelclean LC-18 (Supe 1 со)
A.2 Система BioLC (Dionex), включающая четырехступенчатый градиентный насос GPM-11 (Dionex), автоматический пробоотборник (автосэмплер) SP 8875 (Spectra Physics) с петлей 20 мкл, модуль для дегазации элюента ЕДМ-11 (Dionex) и емкость для регенерирующего раствора гидроокиси натрия - NaOH (Dionex).
А.3 Аналитическая колонка - СаrboroРас РА 1 (10 мкм, 250 мм х 4 мм) (Dionex).
А.4 Предколонка (защитная колонка) Carbo Рас PA (Dionex).
А.5 Импульсный амперометрический детектор, модель РАД-11 (Dionex).
А.6 Интегратор для обработки хроматографических данных, модель Autolon A 1-450 (Dionex).
А.7 Концентрирующие патроны ОП-Guard-AG (Dionex).
Примечание - Информация дана для сведения пользователей и не означает, что это оборудование установлено настоящим стандартом и является обязательным к применению.
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)
Коэффициент вариации сходимости и воспроизводимости для каждого углевода в зависимости от его массовой доли
Таблица Б.1
|
|
|
|
Углевод
| Среднее значение массовых долей углеводов в испытуемых образцах (на сухое вещество), % | Диапазон коэффициента вариации сходимости, % | Диапазон коэффициента вариации воспроизводимости, % |
Свободный маннит | 0,02-1,6 | 0,9-8,2 | 59,5-9,9 |
Свободная арабиноза | 0,46-1,3 | 1,6-7,3 | 13,8-5,1 |
Общая арабиноза | 3,5-4,8 | 6,6-3,0 | 21,1-4,9 |
Свободная галактоза | 0,19-0,56 | 9,8-3,0 | 13,0-4,1 |
Общая галактоза | 8,1-18,5 | 8,1-1,7 | 7,5-12,9 |
Свободная глюкоза | 0,04-2,0 | 10,2-2,5 | 23,8-6,1 |
Общая глюкоза | 0,68-16,6 | 8,7-3,8 | 12,5-24,3 |
Свободная манноза | 0,16-1,0 | 8,2-3,8 | 40,0-16,9 |
Общая манноза | 2,6-19,1 | 2,0-5,8 | 10,6-21,7 |
Общая ксилоза | 0,1-1,9 | 22,9-3,7 | 37,7-20,2 |
Свободная фруктоза | 0,05-3,6 | 21,0-0,2 | 45,2-15,5 |
Сахароза | 0,15-1,3 | 15,1-1,8 | 41,6-10,0 |
ПРИЛОЖЕНИЕ В
(справочное)
Результаты межлабораторных испытаний
Статистические результаты межлабораторных испытаний, проведенных на международном уровне в 1991 г. под эгидой ИСО/ТК 34, "Сельскохозяйственные пищевые продукты", ПК 15, "Кофе", и выполненных техническим комитетом AFCASOLE [1] с участием 11 лабораторий, каждая из которых провела два определения для каждой пробы из шести различных промышленных образцов кофе, представлены в таблицах B.1-В.8.
Таблица B.1 Определение массовой доли маннита в промышленных образцах растворимого кофе
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Проба | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||||
Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов | 7
| 11
| 10
| 11
| 10
| 10
| 11
| 11
| 9
| 11
| 8
| 10
|
Массовая доля маннита
| Свобод- ного
| Общего
| Свобод- ного
| Общего
| Свобод- ного | Общего
| Свобод- ного
| Общего
| Свобод- ного | Общего
| Свобод- ного
| Общего
|
Среднее значение массовой доли, % | 0,024
| 0,179
| 0,060
| 0,151
| 1,582
| 1,854
| 0,619
| 0,782
| 0,192
| 0,300
| 0,059
| 0,179
|
Стандартное отклонение сходимости  | 0,000
| 0,013
| 0,001
| 0,011
| 0,044
| 0,041
| 0,022
| 0,036
| 0,016
| 0,032
| 0,004
| 0,018
|
Сходимость, 2.83 | 0,001
| 0,035
| 0,002
| 0,032
| 0,124
| 0,115
| 0,063
| 0,102
| 0,045
| 0,091
| 0,012
| 0,050
|
Коэффициент вариации сходимости, % | 1,547
| 6,986
| 0,914
| 7,609
| 2,777
| 2,198
| 3,594
| 4,594
| 8,245
| 10,776
| 7,071
| 9,801
|
Стандартное отклонение воспроизводимости  | 0,015
| 0,075
| 0,034
| 0,069
| 0,157
| 0,331
| 0,150
| 0,161
| 0,065
| 0,112
| 0,029
| 0,090
|
Воспроизводимость, 2.83 | 0,041
| 0,213
| 0,098
| 0,196
| 0,444
| 0,938
| 0,424
| 0,454
| 0,183
| 0,316
| 0,083
| 0,254
|
Коэффициент вариации воспроизводимости, % | 59,454
| 41,996
| 57,581
| 45,961
| 9,925
| 17,866
| 24,162
| 20,535
| 33,789
| 37,260
| 49,132
| 50,084 |
Таблица В.2 Определение массовой доли арабинозы в промышленных образцах растворимого кофе
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Проба | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||||
Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов | 11
| 11
| 9
| 11
| 11
| 11
| 11
| 11
| 10
| 9
| 11
| 11
|
Массовая доля арабинозы | Свобод- ной | Общей
| Свобод- ной
| Общей
| Свобод- ной | Общей
| Свобод- ной
| Общей
| Свобод- ной
| Общей
| Свобод- ной
| Общей
|
Среднее значение массовой доли, % | 0,891
| 3,544
| 1,325
| 4,833
| 0,464
| 4,759
| 0,747
| 4,539
| 0,505
| 4,081
| 0,629
| 3,786
|
Стандартное отклонение сходимости | 0,033
| 0,234
| 0,021
| 0,160
| 0,017
| 0,147
| 0,054
| 0,209
| 0,022
| 0,122
| 0,026
| 0,216
|
Сходимость, 2.83 | 0,092
| 0,662
| 0,060
| 0,453
| 0,049
| 0,417
| 0,154
| 0,590
| 0,063
| 0,344
| 0,073
| 0,612
|
Коэффициент вариации сходимости, % | 3,664
| 6,597
| 1,603
| 3,311
| 3,755
| 3,098
| 7,297
| 4,594
| 4,419
| 2,979
| 4,092
| 5,709
|
Стандартное отклонение воспроизводимости | 0,123
| 0,749
| 0,068
| 0,836
| 0,049
| 0,598
| 0,087
| 0,831
| 0,039
| 0,199
| 0,056
| 0,771
|
Воспроизводимость, 2.83 | 0,349
| 2,120
| 0,191
| 2,365
| 0,139
| 1,691
| 0,247
| 2,353
| 0,110
| 0,562
| 0,158
| 2,182
|
Коэффициент вариации воспроизводимости, % | 13,832
| 21,141
| 5,105
| 17,289
| 10,556
| 12,559
| 11,707
| 18,319
| 7,729
| 4,868
| 8,895
| 20,366 |
Таблица В.3 Определение массовой доли галактозы в промышленных образцах растворимого кофе
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Проба | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||||
Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов | 11
| 10
| 11
| 10
| 11
| 11
| 11
| 11
| 9
| 9
| 11
| 10
|
Массовая доля галактозы
| Свобод- ной
| Общей
| Свобод- ной
| Общей
| Свобод- ной | Общей
| Свобод- ной
| Общей
| Свобод- ной
| Общей
| Свобод- ной
| Общей
|
Среднее значение массовой доли, % | 0,562
| 17,779
| 0,339
| 18,481
| 0,191
| 8,085
| 0,438
| 16,269
| 0,475
| 18,444
| 0,362
| 17,687
|
Стандартное отклонение сходимости | 0,017
| 1,441
| 0,014
| 0,430
| 0,019
| 0,219
| 0,026
| 0,632
| 0,015
| 0,306
| 0,018
| 0,760
|
Сходимость,2.83 | 0,047
| 4,078
| 0,039
| 1,216
| 0,053
| 0,619
| 0,074
| 1,789
| 0,041
| 0,867
| 0,051
| 2,152
|
Коэффициент вариации сходимости, % | 2,964
| 8,105
| 4,070
| 2,325
| 9,810
| 2,704
| 5,948
| 3,886
| 3,085
| 1,661
| 5,006
| 4,300
|
Стандартное отклонение воспроизводимости | 0,030
| 1,582
| 0,027
| 2,181
| 0,025
| 0,647
| 0,036
| 2,097
| 0,019
| 1,377
| 0,045
| 1,503
|
Воспроизводимость, 2.83 | 0,084
| 4,478
| 0,077
| 6,171
| 0,070
| 1,831
| 0,103
| 5,935
| 0,055
| 3,898
| 0,127
| 4,255
|
Коэффициент вариации воспроизводимости, % | 5,261
| 8,900
| 8,045
| 11,800
| 13,032
| 8,003
| 8,317
| 12,891
| 4,075
| 7,468
| 12,417
| 8,500 |
Таблица В.4 Определение массовой доли глюкозы в промышленных образцах растворимого кофе
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Проба | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||||
Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов | 11
| 11
| 9
| 10
| 10
| 11
| 10
| 11
| 10
| 11
| 11
| 11
|
Массовая доля глюкозы
| Свобод- ной
| Общей
| Свобод- ной
| Общей
| Свобод- ной | Общей
| Свобод- ной
| Общей
| Свобод- ной
| Общей
| Свобод- ной
| Общей |
Среднее значение массовой доли, % | 0,105
| 0,684
| 0,042
| 0,826
| 2,041
| 16,649
| 1,657
| 4,385
| 0,186
| 1,951
| 0,186
| 1,025
|
Стандартное отклонение сходимости | 0,010
| 0,059
| 0,004
| 0,062
| 0,050
| 0,990
| 0,068
| 0,166
| 0,019
| 0,111
| 0,018
| 0,081
|
Сходимость, 2.83 | 0,029
| 0,168
| 0,012
| 0,174
| 0,143
| 2,803
| 0,192
| 0,469
| 0,053
| 0,313
| 0,052
| 0,230
|
Коэффициент вариации сходимости, %
| 9,911
| 8,661
| 10,151
| 7,449
| 2,470
| 5,949
| 4,092
| 3,780
| 10,006
| 5,674
| 9,853
| 7,937
|
Стандартное отклонение воспроизводимости | 0,022
| 0,114
| 0,009
| 0,178
| 0,128
| 4,053
| 0,101
| 1,038
| 0,040
| 0,245
| 0,044
| 0,140
|
Воспроизводимость, 2.83 | 0,062
| 0,323
| 0,024
| 0,504
| 0,361
| 11,471
| 0,286
| 2,938
| 0,113
| 0,693
| 0,125
| 0,397
|
Коэффициент вариации воспроизводимости, % | 21,057
| 16,667
| 20,419
| 21,551
| 6,249
| 24,345
| 6,091
| 23,672
| 21,370
| 12,541
| 22,808
| 13,702 |
Таблица В.5 Определение массовой доли маннозы в промышленных образцах растворимого кофе
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Проба | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||||
Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов | 11
| 10
| 10
| 11
| 11
| 11
| 11
| 11
| 10
| 11
| 11
| 10
|
Массовая доля маннозы
| Свобод- ной
| Общей
| Свобод- ной
| Общей
| Свобод- ной | Общей
| Свобод- ной
| Общей
| Свобод- ной
| Общей
| Свобод- ной
| Общей
|
Среднее значение массовой доли, % | 0,583
| 17,913
| 0,155
| 14,365
| 0,470
| 2,601
| 0,329
| 5,598
| 0,277
| 7,653
| 0,991
| 19,067
|
Стандартное отклонение сходимости | 0,028
| 1,038
| 0,013
| 0,380
| 0,020
| 0,052
| 0,023
| 0,171
| 0,012
| 0,212
| 0,038
| 0,426
|
Сходимость, 2.83 | 0,080
| 2,938
| 0,036
| 1,075
| 0,056
| 0,147
| 0,065
| 0,483
| 0,033
| 0,600
| 0,107
| 1,206
|
Коэффициент вариации сходимости, %
| 4,875
| 5,796
| 8,155
| 2,645
| 4,176
| 2,003
| 6,960
| 3,047
| 4,166
| 2,772
| 3,801
| 2,234
|
Стандартное отклонение воспроизводимости | 0,142
| 2,029
| 0,056
| 2,180
| 0,082
| 0,352
| 0,061
| 0,859
| 0,111
| 0,808
| 0,168
| 4,137
|
Воспроизводимость, 2.83 | 0,402
| 5,741
| 0,158
| 6,168
| 0,233
| 0,997
| 0,174
| 2,431
| 0,313
| 2,288
| 0,474
| 11,708 |
Коэффициент вариации воспроизводимости, %
| 24,373
| 11,324
| 36,065
| 15,173
| 17,514
| 13,546
| 18,647
| 15,346
| 39,969
| 10,563
| 16,918
| 21,698 |
Таблица В.6 Определение массовой доли фруктозы в промышленных образцах растворимого кофе
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Проба | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||||
Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов | 9
| 6
| 8
| -
| 9
| 9
| 10
| 7
| 10
| 7
| 8
| 6
|
Массовая доля фруктозы
| Свобод- ной
| Общей
| Свобод- ной
| Общей
| Свобод- ной | Общей
| Свобод- ной
| Общей
| Свобод- ной
| Общей
| Свобод- ной
| Общей
|
Среднее значение массовой доли, % | 0,171
| 0,189
| 0,054
| -
| 3,622
| 2,010
| 3,124
| 1,368
| 0,282
| 0,244
| 0,460
| 0,363
|
Стандартное отклонение сходимости | 0,029
| 0,046
| 0,011
| -
| 0,105
| 0,114
| 0,091
| 0,076
| 0,026
| 0,049
| 0,024
| 0,027
|
Сходимость, 2.83 | 0,082
| 0,130
| 0,032
| -
| 0,297
| 0,323
| 0,258
| 0,214
| 0,072
| 0,140
| 0,067
| 0,075
|
Коэффициент вариации сходимости, % | 16,882
| 24,416
| 21,035
| -
| 2,900
| 5,683
| 0,219
| 5,527
| 9,045
| 20,261
| 5,167
| 7,310
|
Стандартное отклонение воспроизводимости | 0,054 | 0,129
| 0,018
| -
| 0,667 | 1,440
| 0,569
| 0,958
| 0,128
| 0,144
| 0,072
| 0,247
|
Воспроизводимость, 2.83 | 0,152
| 0,366
| 0,052
| -
| 1,886 | 4,076
| 1,611
| 2,713 | 0,361
| 0,406
| 0,203
| 0,700 |
Коэффициент вариации воспроизводимости, % | 31,370
| 68,482
| 33,846
| -
| 18,403
| 71,660
| 18,217
| 70,068
| 45,292
| 58,874
| 15,549
| 68,236 |
Таблица В.7 Определение массовой доли ксилозы в промышленных образцах растворимого кофе
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Проба | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||||
Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов | -
| 8
| -
| 9
| -
| 11
| -
| 11
| 7
| 11
| -
| 9
|
Массовая доля ксилозы
| Свобод- ной
| Общей
| Свобод- ной
| Общей
| Свобод- ной | Общей
| Свобод- ной
| Общей
| Свобод- ной
| Общей
| Свобод- ной | Общей
|
Среднее значение массовой доли, % | -
| 0,097
| -
| 0,146
| -
| 1,856
| -
| 0,736
| 0,029
| 1,826
| -
| 0,133
|
Стандартное отклонение сходимости | -
| 0,022
| -
| 0,014
| -
| 0,085
| -
| 0,027
| 0,007
| 0,134
| -
| 0,019
|
Сходимость, 2.83 | -
| 0,063
| -
| 0,040
| -
| 0,239
| -
| 0,077
| 0,020
| 0,380
| -
| 0,053
|
Коэффициент вариации сходимости, % | -
| 22,929
| -
| 9,750
| -
| 4,555
| -
| 3,717
| 24,731
| 7,356
| -
| 14,175
|
Стандартное отклонение воспроизводимости | -
| 0,037
| -
| 0,030
| -
| 0,424
| -
| 0,204
| 0,008
| 0,410
| -
| 0,032
|
Воспроизводимость, 2.83 | -
| 0,103
| -
| 0,084
| -
| 1,200
| -
| 0,578
| 0,023
| 1,161
| -
| 0,090
|
Коэффициент вариации воспроизводимости, % | -
| 37,730
| -
| 20,226
| -
| 22,844
| -
| 27,759
| 28,215
| 22,468
| -
| 24,006 |
Таблица В.8 Определение массовой доли сахарозы в промышленных образцах растворимого кофе
|
|
|
|
|
|
|
Проба | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов | -
| 10
| 10
| 10
| 11
| 9
|
Среднее значение массовой доли сахарозы, % | -
| 0,149
| 1,319
| 0,746
| 0,181
| 0,158
|
Стандартное отклонение сходимости | -
| 0,007
| 0,023
| 0,051
| 0,027
| 0,005
|
Сходимость, 2.83 | -
| 0,020
| 0,066
| 0,144
| 0,077
| 0,015
|
Коэффициент вариации сходимости, % | -
| 4,813
| 1,773
| 6,807
| 15,081
| 3,369
|
Стандартное отклонение воспроизводимости | -
| 0,057
| 0,132
| 0,087
| 0,075
| 0,052
|
Воспроизводимость, 2.83 | - | 0,162 | 0,372 | 0,246 | 0,213 | 0,147 |
Коэффициент вариации воспроизводимости, % | -
| 38,395
| 9,972
| 11,632
| 41,584
| 33,074 |
ПРИЛОЖЕНИЕ Г
(справочное)
Библиография
[1] AFCASOLE - Отчет, июль 1995 г.