ГОСТ 24919-91 (ИСО 1407-76) Каучук. Определение сольвентного экстракта.

ГОСТ 24919-91

(ИСО 1407-76)

Группа Л69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 КАУЧУК

 Определение сольвентного экстракта

 Rubber. Determination of solvent extract

ОКСТУ 2209

Дата введения 1993-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом синтетического каучука им. акад. С.В.Лебедева (ВНИИСК)

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.12.91 N 2145

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 1407-76* "Каучук. Определение сольвентного экстракта" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3. ВЗАМЕН ГОСТ 24919-81

4. Срок проверки стандарта - 1998 г.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на метод количественного определения веществ, экстрагируемых из натуральных и синтетических каучуков, а также из невулканизованных и вулканизованных резиновых смесей.

Метод применим к каучукам, перечисленным в таблице.

Метод применим также к бутадиеновым стереорегулярным каучукам.

Дополнения и изменения, отражающие требования народного хозяйства, выделены курсивом.

 2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Экстрагируют взвешенную навеску каучука растворителем, указанным в таблице, с использованием соответствующей аппаратуры, отгоняют растворитель, сушат и взвешивают остаток.

 3. РЕАКТИВЫ

Используют растворители ч.д.а.

Рекомендуемые растворители указаны в таблице.

__________________

* Ацетон (температура кипения 56-57 °С), свежеперегнанный над безводными карбонатом натрия (Na

СО

) или карбонатом калия (K

СО

).

** Смесь из 70 объемов этанола и 30 объемов толуола. Кипятят смесь в течение 4 ч над свежепрокаленной окисью кальция. Перегоняют и собирают среднюю фракцию дистиллята с интервалом кипения не более 1 °С.

При использовании абсолютированного этанола высушивание над окисью кальция можно не проводить.

Допускается применять смесь этанола и толуола 50:50 для сажемаслонаполненных каучуков и 70:30 для ненаполненных каучуков.

*** За исключением невулканизованных каучуков, коагулированных квасцами.

 4. АППАРАТУРА

4.1. Аппарат для экстракции стеклянный (черт.1 и 2) или металлический (черт.3).

Стеклянные экстракционные аппараты

Вместимость экстракционной чашки, см	Соединительный шлиф по ГОСТ 8682*		Вместимость приемника, см
	А	Б
От 20 до 30	34/35	34/35	150
"  50  "   60	45/40	34/35	250

1 - экстракционная чашка; 2 - приемник

Черт.1

1 - шлиф 34/35; 2 - крючок; 3 - отверстия в экстракционной чашке вместимостью 30 см

; 4 - приемник вместимостью 250 см

Черт.2

Металлический экстракционный аппарат

Черт.3

4.2. Тарелочки из алюминиевой фольги или металлические диаметром 40-60 мм, высотой бортика 5-10 мм.

4.3. Электротермостат или инфракрасная лампа для сушки (500 Вт).

4.4. Эксикатор 2-140 (190) по ГОСТ 25336.

4.5. Колбы Кн-1-100 по ГОСТ 25336.

4.6. Холодильники ХШ-1(2)-4(6) по ГОСТ 25336.

4.7. Баня песчаная или водяная.

 5 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1. Каучук пропускают шесть раз между валками лабораторных вальцев при зазоре между валками не более 0,5 мм. Отрезают от шкурки каучука пробу массой от 2 до 5 г, в зависимости от испытуемого материала, и взвешивают с точностью до 0,01 г. Если невозможна обработка на вальцах, то пробу разрезают на куски с размером стороны менее 1 мм. Полученные результаты могут быть различными, в зависимости от способа подготовки пробы.

Допускается применять навеску мелконарезанного каучука массой 1 г, отобранного по ГОСТ 27109.

5.2. Заворачивают взвешенную навеску в фильтровальную бумагу или нейлоновую ткань (предварительно экстрагированную выбранным растворителем) таким образом, чтобы каучук не мог выпасть и отдельные части каучука не соприкасались друг с другом.

Допускается не заворачивать навеску каучука в ткань или бумагу.

5.3. Помещают навеску в чашку экстрактора и наливают в экстракционную колбу соответствующий растворитель в количестве, достаточном для двойного или тройного наполнения экстракционной чашки.

Допускается помещать навеску каучука в колбу с пришлифованным обратным холодильником и наливать 30 см

соответствующего растворителя.

5.4. Собирают аппарат и регулируют скорость нагревания так, чтобы сконденсированные пары растворителя смогли заполнить экстракционную чашку от 10 до 20 раз в течение 1 ч. Время экстрагирования должно быть (16,0±0,5) ч.

Допускается экстрагировать тремя порциями растворителя (по 30 см

) продолжительностью 30 мин каждое, затем каучук в колбе дважды ополаскивают растворителем порциями по 15 см

.

5.5. Растворитель выпаривают при температуре около 100 °С в сосуде, предпочтительно в экстракционной колбе, взвешенной с точностью до 0,001 г.

5.6. Сушат колбу в сушильном шкафу в течение 2 ч при температуре (100±2) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,001 г.

Примечание. Пп.5.5 и 5.6 допускается не применять.

5.7. Навеску каучука после экстракции переносят из колбы на металлическую тарелочку, предварительно высушенную до постоянной массы при температуре (105-110) °С и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Тарелочку ставят в термостат, нагретый до температуры (100-105) °С или под инфракрасную лампу, которую устанавливают так, чтобы температура на уровне тарелочки составляла (105-110) °С. Каучук сушат до постоянной массы; первое взвешивание проводят через 1 ч сушки в термостате, последующие - через 30 мин с точностью до 0,0002 г (при сушке под инфракрасной лампой взвешивают через каждые 10 мин). Перед взвешиванием тарелочку с каучуком охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды.

 6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю сольвентного экстракта в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса навески, г;

       

- масса сосуда или экстракционной колбы с экстрактом, г;

       

- масса сосуда или экстракционной колбы, г.

При высушивании каучука массовую долю сольвентного экстракта в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса навески, г;

- масса тарелочки, г;

       

- масса тарелочки с каучуком после сушки, г.

Допускаемое расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,2% абс.

 7. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен содержать:

а) ссылку на настоящий стандарт;

б) идентификацию образца;

в) метод подготовки пробы;

г) использованный растворитель;

д) тип экстракционного аппарата;

е) полученный результат.